1、中华1 铜试剂吸光光度法1. 1 方法提要铁合金的HB 5297. 7 -84 在碗酸酸性介质中.以拧棱酸络俞铁、铁、铝等元素，再调到氨性，以动物胶为稳定剂，铜与铜试剂生成棕黄色的悬浮物，于波长440毫微米处测量吸光度。测定范围，1.005. 00%。1. 2 试剂1. 2. 1 硫酸，1+101.2.2 硝酸=密度1.42克/毫升;1+101. 2. 3 拧橡酸，10%溶液。1. 2. 4 动物胶，0.5%溶液。1.2.5 二乙基工硫代氨基甲酸纳(铜试弗1), 0. 5 %溶液。1. 2. 8 氨水s密度。.90克/毫升。1.2.7铜标准溶液z称取纯铜O.1000克，琶于200毫升烧杯中，加
2、1+1硝酸10毫升，加热溶解，再加入l十l硫酸10毫升，加热蒸发至硫酸冒烟，冷却。加50毫升水，加热溶解盐类，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。此溶液每毫升含铜O.10毫克。1.3 分析程序1. 3. 1 称取试样0.1000克，置于200毫升烧杯中，加1+ 1硫酸10毫升，加热使试样完全溶解后，滴加硝酸将三价铁氧化到四价Pi南加至紫色消失为止).继续加热至硫酸冒烟，冷却。移入100毫升容量瓶中，以水稀稀至刻度，摇匀。1. 3. 2 分取上述溶液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加10%种橡酸溶液10毫升，0.5%动物胶溶液10毫升，氨水10毫升，在不断摇动下加0.5%铜试
3、JliJ溶液5毫升，以水稀释至刻度，摇匀。用1厘米比色皿，在波长440毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得铜量。1. 3. 3参比液2与标准曲线的参比液相同。1. 4 标准曲线的绘制l于数个100毫升容量瓶中，分别加入铜标准溶液(每毫升含铜0.10毫克)0.00、1.00、2. 00、3.00、4.00和5.00毫升，各加10%拧橡酸溶液10毫升，以下按分析程序(1.3.引进行，以不加铜标准榕液的份为参比液，测量吸光度.绘制成标准曲线。1. 5 计算铜的百分含量按下式计算:C叫%)=导X100.u . . . . . (1) 航宝工业部1985-03-28发布1985-10-01实施31 HB
4、5297. 7 - 84 式中:Gl 从标准曲线上查得的铜量(毫克); 。显色溶液中所含试样的重量髦芫)。1. 6 允许差含铜量1. 003. 00 3.015. 00 允许差O. 06 O. 10 % it:古恪量大于0.2%时，幅离于颜色对嗣定在I影响.此时参比幢接下法制备，以消除其罪响，即分取试样槽掖10毒卦.胃于，00毫升寄量iII(中.1JW.lO%拧撵酣禧液，0毫升.O. 5 %硝物胶榕植10毫升.靠水10毫升，用武醋膏呈菱111.描匀.2 双环已面草Il二踪吸光光度法2. 1 方法提要于pH8.7 9. 5氨性溶液中，双环己嗣草酌二踪与铜生成蓝色络合物，于波长560毫微米处测量吸
5、光度。测il范围;O.lO.OO%。2.2 试剂2. 2. 1 硫酸z1十1，2.2.2硝酸密度.42克/毫升。2. 2. 3 拧槟酸接:50%溶液。2.2.4 盼红指示剂，0.05 %乙醇溶液。2. 2. 5 氨1)(，密度。.90克/毫升。2. 2. 6 缓冲溶戒(pH9.3) ，称取氯化镜54克溶解于水，加入氨水63毫升，移入1000毫升容战瓶中，以水稀稀至到!度，摇匀。2.2.7 双环巳嗣革酷斗踪(简称BCO), 0.1%溶液。称取双环巳嗣草酸二踪I克，加入乙醇100毫n.ho热点100毫升，搅拌溶解后，用水稀释至1000毫升，摇匀.2.2.8 铜标准j在液材;取纯铜0.1000.加入
6、l寸l硝酸10毫升.加热溶解，冷却。移入1000毫升容量;缸中，用水稀释至费!度，摇匀。分取上述溶液50.00毫升，置于100毫升容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜O.05毫克。2. 3 分析程序2. 3. 1 称Jtt试样O.5000克，置于ISO运可烧杯中.加入1卡l硫酸15毫升，加热溶解，滴bo硝酸氧化豆溶浓紫红色消失为止，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入100毫升容量瓶中，用水稀释军真iJfl.摇匀D2.3.2 分取上述j杏液5.00毫升，置于JOO毫升容量瓶中，加5.0%拧稼酸钝溶液5毫升.0.05%盼红指示剂2滴，用氨水巾和至溶液是红色，并过量4滴，加缓冲溶液5毫升，冷
7、却皇室32 H85297. 784 温.加0.1%BCO榕液5毫升，用水稀释至J度，摇匀咱放置5分钟后，用1厘米比也皿于被1: 550毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得铜量。2.3. 3 参比液z与标准曲线的参比液相同。2.4 标准曲线的绘制于数个100毫升容量瓶中，分别加入铜标准溶液(每毫升含铜0.05毫克)0.000.50、!. 00、!.50、2.00、3.00、4.00和5.00毫升，以下按2.3. 2进行.以不加铜标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成标准曲线.2. 5 计算铜的百分含量校下式计算gCu(%) =专X100. . . . . . . . (2) 式中，G，一一-
8、从标准曲线上查得的铜量(毫克)I 。一一显色溶液中所含试样的重量(毫克)。2.6 允许慧含铜量O. 1 OO. 25 O. 260. 50 0.511.00 允许差O. 015 O. 025 O. 04 % 哇，拥试样中古铀时费比幢幢F法制备，以消除其IIJ响z即分取民样情幢5毫吁于100毫叶曹量眼中.加50%拧幢戳镀晤砸5毫升，以F按乞3:2进行.只是不加配0:1(色荆.蚓试样中吉辄暨瞌过6%时.且精恤0.1 %BCO t骨被20毫升.间样按t方法制督彭比被.tl消除草IIJ响.3 原子吸收分光光度法3. 1 方法提要试样用盐酸和氟锄酸榕解，硝酸氧化，加热除尽氮的氧化物。溶液稀释至一定体积后
9、，用原子吸收分光光度计测量吸光度。测定范围，O.103.20%。3.2 试剂3. 2. 1 盐酸，1+1.3. 2. 2 氟棚酸，1+403. 2. 3 硝酸z密度1.42克/毫升。3. 2. 4 纯钦熔液=称取纯铁(99.8%)O. 2500克，置于250毫升烧杯中，加入1+1盐酸50毫升.1+4氟砌酸溶液8毫升，加热溶解，溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀.此榕液每毫升含铁2.5 ，皂克。3. 2. 5 铜标准溶液s称取纯铜1.000克.置于400毫升烧杯中，加入硝酸10毫升，盐酸10毫升，加热至完全溶解。蒸发除去氮的氧化物，冷却.移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻33 H
10、B5297.7-84 度，摇匀。此溶液每毫升含铜1.00毫克.每次使用时用水稀释成每毫升含铜O.10毫克之溶液。3.3 仪器条件分析线，324.7毫微米。光源z铜空心阴极灯。火焰E笑气一乙快火焰。其它叮变条件须调节到最佳值处-3. 4 分析程序3. 4. 1 称取试样。.1000克，置于200毫升烧杯中，加入1十1盐酸20毫升.1+4氟翻酸3毫升，加热主完全溶解油加硝酸氧化，加热1分钟左右，除去氮的氧化物，冷却.试液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至费i度，摇匀-3. 4. 2 分取上述试液25.00毫升飞置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.按选定的仪器条件测量吸光度，从标准曲线上查
11、得铜量，带试剂空白。3. 5 标淮曲线的绘制j在7个100毫升容量瓶中，各加入纯钦溶液10毫升然后，分别加入铜标准溶液(每毫升含铜0.10毫克)O. 00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00毫升，用水稀释至刻度，摇匀.按选定的仪器条件测量吸光度，绘制成标准曲线e3. 6 计算铜的百分含量按下式计算2Cu% =号X100. . . . . . . m 式中:G，一一从标准曲线上查得的铜量(毫克), U 测量溶液中所含试样的重量t毫克)。3. 7 允许差34 含铜量O. 100.O. 250 O. 251 O.岳000.51- 1. 00 1.Ol3.20 允许羞O. 015 O. 025 O. 04 0.06 % H85297. 7 -84 附加说明z本标准由航空工业部第六二4研究所提出。本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航空工业部六二一所、四五O厂、三二O厂、一一一厂起草。35
