1、中华人民共和国航空铁合金中1 高硫酸辑吸光光度法1. 1 方法提要部标准的测定HB 5297.8-84 在硫酸酸性介质中，用高棋酸何将三价锚氧化成紫红色的高锺段，于i皮K530毫微米处测量吸光睫。测定范围O.503. 00%。1. 2试J1. 2. 1 硫酸，1+ 1。1. 2. 2 硝自费:密度1.42克/毫升。.2.3 高慎酸押.固体。,. 2. 4 乙二胶四乙般工纳盐(简称EDTA)，5%溶液。1.2.5 锚标准溶液z称取纯锺O.1000克.置于21H)毫升烧杯中.加1十4硫酸20毫升，硝酸2毫升，加热j窑棍，并蒸发至硫酸冒烟，冷却。加水50毫升，加热溶解盐类.冷却。移入1000毫升容量
2、版中咱用水稀释至刻度.摇匀，此济液每毫升含短。10毫克。1. 3 分析程序1. 3. 1 称取试样O.1000克.置于100毫升烧杯中.1m 1十l硫酸0毫升.加热溶解后，滴IJO硝酸氧化至1寄液紫色消失为1:.继续蒸发主硫陆冒烟，冷却ott入100毫升容量瓶巾，用水稀蒋军刻度，括匀。1. 3. 2 分取主述溶液1O. 00毫升于100运升烧杯中，I川Jj(10毫于j.加1斗1I硫酸5毫件.高腆酸饵O.5克.加热煮沸至锺完全氧化、冷却.格入100毫升容量瓶中.用水稀样至刻度，捶匀,. 3. 3 将显色后的上述试械移入3J草米比色1111中.于剩余溶液中加2%EDTAm液5j问.摇匀。待紫色完全
3、褪去后作为参比液，于被长530毫微米处测量吸光度，从标准曲线七查得远量。1.4 标准曲线的绘制j于数个100毫升烧杯中，分别力u入锦标准溶液(每毫升含锚O.1 0毫克)O. 1 、O.50、1. 00、2.00、3.00、4.00毫升，加水稀释至20毫升，加1+ 1硫酸5毫升.以下按分析程序(见1.3. 2) 进行操作，于任一剩余溶液中加入2月EDTA榕液20滴，使之褪色后作为参比波，测量吸光度并绘制成标准曲线。1, 5 计算组的百分含垃接下式计31M，(%l旦旦X100. . . . . . . . . , . 11) u 航空工业部1985-03-26发布1985-10-01实施3, H0
4、5297.8-84 或中.ot-一一从标准曲线上查得僵的重量(毫克)I 。一一显包溶液中所含试祥的重量(毫克。1.6 允许蕴含镜最0.50-1. 00 1. 01-3. 0日注2宜色时酸匮不小ilO%o芷色时.加热幅度不宜过高，以免氧化不完全.2 原子吸收分光光度法2. , 方法提要允许差O. 04 0.06 % 试样用盐酸和氟棚酸溶解，以硝酸氧化，加热驱尽氮的氧化物，用水稀释至一定体积，用原子吸收分光光度计测量吸光度。测定范围，0.50-3.00%。2.2 试剂2. 2. , 盐酸，1+102. 2. 2 氟棚酸，1+4。2. 2. 3 硝酸2密度1.42克/毫升.2.2.4 金属钦粉，99
5、.98%。2.2.5 纯铁溶液s称取纯铁(99.98%以上)0.20克，置于250毫升烧杯中，加l十l盐酸50毫升.1+4氟珊酸溶液8毫升，加热溶解，移入100毫升容量瓶中，用水稀静至刻度，摇匀.此溶液每毫升含铁2.0毫克。2. 2. S 锺标准洛液z称取纯锺1.0000克.置于400毫升烧杯中，加入1+1硝酸20毫升，加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液每毫升含锺1.00毫克，每次使用时用水稀释成每毫升含镜O.10毫克之榕液。2. 3 仪器艇件分析线，279.5毫微米。光源=镜空心阴极灯.火焰g空气一乙快火焰。其它可变条件须调节至最佳值处.2.
6、4 分析樱序2. 4. , 称取试样。.1000克，置于200毫升烧杯中，加入l十l盐酸20毫升.1十4氟翻酸3毫升，温热至完全溶解，滴加硝酸氧化，加热驱尽氮的氧化物，冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2. 4. 2 分取上述溶液20.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾.接选定38 H85297.8-84 的仪器条件测量吸光度，从标准曲线上查得饭量.带试剂空白.2. 5 标准曲线的绘剿在7个100毫升容量瓶中，各加入纯铁溶液10毫升，分别加入锺标准溶液(每毫汗含链。.10毫克)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按选寇的仪器条件测量吸光度，绘制成标准曲线。2.6 计算锺的百分含量核下式计算2M.%=导X100. . . . . . . . . . . u. . (2) 式中:01 从标准曲线上查得的锺量(毫克); 。一一测量试液中所含试样的重最(毫克)。2. 7 允许擎附加说明2含锺撞0.50-1. 00 1. 01-3. 00 本标准由航空工业部第六二一研究所提出.本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草.本标准由航空工业部六二一所、四六O厂、三七二厂起草。允许差。.04 0.06 % 39
