1、备囊号，2838-1999HG/T 3453-1999 前言本标准是对化工行业标准HG/T3453-1981化学试剂草酸镀的修订。本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用ISO6353-3，I987化学分析试剂第3部分g规格第二批中R56一水合草酸馁。本标准与ISO6353-3，I987的差异如下z根据我国国惰，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。本标准项目比国际标准多pH、澄清度试验和水不溶物三项。一优级纯的含量、重金属二项指标严于国际标准，其他各项与国际标准相同。本标准含量测定方法与国际标准基本相同，但存在测定条件上的差异，硝酸盐的测定，国际标准采用马钱子碱比
2、色法，本标准采用能蓝二磺酸锅比色法，硫酸盐、铁、重金属三项，样品预处理方法与国际标准不同。以上项目实验表明，结果无显著差异。钙的测定，考虑到我国仪器条件的限制，用钙试剂比色法代替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目均采用我国化学试剂通用试验方法标准中的相应标准，这套标准基本上是采用ISO6353-1 ,I 982化学分析试剂第一部分g通用试验方法制定的。本标准与HG/T3453-1981的主要技术差异为2取消了灼烧残渣一项，增加了硝酸盐、镜、僻、销、钙五项，在规格及试验方法上做了相应的变动。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3453-19810 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出
3、。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由上海试剂四厂负责起草。本标准主要起草人z贾玲。本标准于1976年首次发布为化学工业部部颁标准，1981年进行了修订。1998年转化为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。1216 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3453-1999 化学试荆草酸锥代替HG/T3453-1981 Chemical reagent-Diammonium oxalate monohydrate 分子式CNH，)2C20，. H20 相对分子质量，142.11C按1995年国际相对原子质量)1 范固本标准规定了化学试剂草酸锁的技术要求、试验方法、检验规则、包
4、装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法CneqISO 3696 , 1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T
5、9724-1988 化学试剂pH值测定通则CeqvISO 6353-1 , 1982) GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法CeqvISO 6353-1 , 1982) GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法CeqvISO 6353-1 , 1982) GB/T 9735-1988化学试剂重金属测定通用方法CeqvISO 6353-1 ,1982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法CeqvISO 6353-1 , 1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1978化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性
6、状本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于乙醇，4 规格草酸镑的规格应符合表1规定。国东石油和化学工业局1999-04-20批准2000- 04 -01实施1217 HG/T 3453 1999 表1名称优级纯分析纯化学纯吉量C(NH4)2CZO.H2),% 二三99.8 99.5 99.5 pH(50 g/L,2SC) 6. O7. 0 6.07.。6.07.0 澄清度试验告格合楠合格水不溶物.%运二0.003 0.005 0.015 氯化物(Cll.% 、户0.000 5 0.001 0.002 硫酸盐(50，).% 、气0.005 0.01 0.02 硝酸盐(NO，).% s; 0.002 销(
7、N时，%飞卢0.001 0.002 0.005 镜(Mg).% 运二0.001 0.002 0.005 甲(Kl.%运二0.001 0.002 0.005 钙(Ca)，% 运二0.001 。.0020.005 铁仰的，%、f 0.000 2 0.000 5 0.001 重金属以Pb计).% 运三0.000 5 0.001 0.001 5 5试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量称取0.2g样品(精确至0.0001g).
8、溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锺酸饵标准滴定溶液MtKMn04=01moJ/L滴定，近终点时，加热至65C.继续滴定至溶液呈粉红色，并保持队同时做空白试验。质量百分含量按式(1)计算:(V , - V,) c X 71. 06 X(%)=l z 100 m X 1 000 (V, - V ,) c X 7.106 m 式中，X一草酸镀的质量百分含量，%; V，一高锺酸御标准滴定溶液的体积，mL;V，一空白试验消挺高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;C一商锺酸饵标准滴定溶液的浓度.mol/L，71. 06 草酸钱的摩尔质量M1/2(NH，)，C，O， H ,O .g/mol , m 样品
9、的质量.g0 5.2 pH值按GB/T9724的规定测定。5.3 澄清度试验 . ( 1 ) 称取4g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:1218 HG/T 3453-1999 优级纯. . . . . 3号P分析纯. . . . . . . 4号s化学纯. . . . . . 6号。5.4 水不溶物称取20g样品，溶于500mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5. 5 氯化物称取1g样品，溶于20mL水中，加3mL硝酸酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物
10、标准溶液z与样品同时同样处理。5.6 硫酸盐优级纯. . . O. 005 mg CI , 分析纯. .0.010 mg CI , 化学纯. . . . .0.020 mg CI. 称取0.2g样品，置于蒸发皿中，加2mL水.2mL硝酸及30%过氧化氢2mL.盖上表面皿，在水浴上保温1h.去掉表面皿，蒸干.加6mL盐酸溶液(20%)再蒸于。残渣溶于10mL水中(必要时过滤) 加20%盐酸溶液。.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液g与样品同时同样处理。5. 7 硝酸盐优级纯.0.01 mg 50 分析纯.
11、 .0.02 mg 50. , 化学纯叫.0.04 mg 50. 称取0.5g样品，溶于10mL水中，加100g/L氯化销溶液1mL及1mL能蓝二磺酸纳溶液。(C16H，N2N.20，S2)=0.001 mol/LJ.在摇动下子10s15 s内加10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的1fitJ备是取含0.01mg的硝酸盐(N03)标准溶液，与样品同时同样处理.5.8销按GB/T9723的规定，其中z5.8. 1 仪器条件光源z锅空心阴极灯，波长，589.0nm, 火焰g乙焕-空气。5.8.2 测定方法称取5g样品，溶于水，加20%盐酸溶液5mL.稀释至1
12、00mL.取20mL(化学纯取10mL).共四份，按GB/T9723-1988中6.2. 2的规定测定。5.9续按GB/T9723的规定，其中25. 9. 1 仪器条件光源=楼空心阴极灯;波长，285.2nm;火焰乙:快-空气。5.9.2 测定方法1219 同5.8. 20 5.10绑按GB/T9723的规定，其中5.10.1 仪器条件光源2饵空心阴极灯g波长，766.5nm;火焰乙:快-空气。5.10.2 测定方法同5.8.2。5. 11钙HG/T 3453-1999 称取1g样品，置于铛榕塌中，加1mL硫酸，加热至样品全部挥发，于(800土50)C灼烧20min，冷却，加5mL盐酸，加热溶
13、解，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水，取10mL.加95%乙醇10mL、0.5mL 混合碱及2g/L乙二醒缩双邻氨基盼乙醇溶液1皿L.摇匀，放置5mjn用5皿L三氯甲统萃取温度不得超过30.C).立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液s优级纯0.002 mg Ca, 分析纯. .0.004 mg C., 化学纯. .0.010 mg Ca。稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5. 12铁称取1g样品，溶于20mL水中，加100g/L 5磺基水杨酸溶液2mL.摇匀，加10%氨水溶液5 mL.摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比
14、对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:与样品同时同样处理。5.13 重金属优级纯. O ,U . .0.002 mg Fe事分析纯. .叶.005mg Fe, 化学纯.O.010mgFe. 称取6日样品，置于蒸发皿中，加4mL水.10mL硝酸及30%过氧化氢10mL.盖上表面皿，在水浴上保温1h.去掉表团皿，蒸干。加16mL盐酸溶液(20%)再蒸于。残渣溶于适量水中，用10%氨水溶液将溶液pH值调至4.稀释至20mL.取15mL.按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的错标准溶液s优级纯.0.015mg Ph; 分析纯叶.030mg Pb, 化学纯.,. .0.045 mg Pb. 稀释至15mL.与同体积试液同时同样处理。6 栓瞌规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并绘出标志，其中z1220 HG/T 3453-1999 包装单位z第4类g内包装形式，NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7，NB-8、NB-IO、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料，GC-2、GC-3，外包装形式，WB-l、WB-2、WB-3。1221
