1、备案号，3872-1999HG/T 3454-1999 前言本标准是在化工行业标准HG/T3454-1976化学试剂硫腺的基础上修订的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用美国化学协会ACS(993)标准硫腺队本标准与ACS的主要差异如下s一本标准比ACS标准多水不溶物和硫氨酸盐;熔点和对锡灵敏度s灼烧残渣严于ACS标准。-一本标准干燥失重与ACS标准试验方法相同。除含量、硫氯酸盐、干燥失重的试验方法外，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3454-1976的差异为2增加了干燥失重s取消了对宿灵敏度试验。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3454-
2、1976。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:西安化学试剂厂。本标准主要起草人.江莉、卫文红。本标准于1960年首次发布，于1976年修订。1222 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3454-1999 化学试荆硫服代替HG/T3454 1976 Chemical reagent-Thiourea 示性式，H2NC5NH2相对分子质量，76.12C根据1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂硫睐的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标
3、准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的和j备GB/T 619-1988化学试剂来样及验收规则GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neql50 3696 ,1 987) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqv50 6353-1 ,1 982) GB!T 97411988化学试剂灼烧残渣测
4、定通用方法(eqv50 6353-1 ,1982) GB 153461994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为元色结晶，溶于水和乙醇。4 规格硫腺的规格见表10表1硫腺的规格名称分析纯化硫服肯量(H，NCSNH，) % 二z99.0 澄清度试验合格合在不榕物.%运二。.OO?干燥失重.%运二O. 5 灼烧残渣以硫酸盐i十)，% . 0.005 硫佩酸盐以CNS计)，% 运二0.005 学98.0 格0.01 0.02 0.01 纯I 国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000- 06 -01实施1223 HG/T 3454
5、-1999 5试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定和j备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 硫腺含量称取0.5g样品(精确至O.000 1 g)，置于500mL容量瓶中，溶于水，稀稀至刻度。取20.00mL，注入碗量瓶中，加50.00mL棋标准滴定溶液(c(1/21，)=0. 1 mol/LJ、40g/L氢氧化销溶液20mL，摇匀，于暗处放置10min 。加100mL水及20%盐酸溶液10mL，摇匀。用硫代硫酸纳标准滴定榕液(C(Na2S2)二:0.1mol/
6、L)滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。取20mL水，同时做空白试验。以质量百分数表示的硫踩含量(X)按式(1)计算2(V , - V,) c X 9.515 X(%)$1 2 100 m(20/500) X 1 000 ( 1 ) 式中zVi 空白试验硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;V2一硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;C二一硫代硫酸锅标准滴定溶液的浓度，mol/L，9.515一硫朦的摩尔质量(M(1/8H2NCSN比门，g/mol，m 样品的质量，g0 5.2 澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列
7、澄清度标准:分析纯. . . . . 4号，化学纯. .叶号。5.3 水不溶物称取50g样品，溶于500时，水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.4 干燥失重称取1.5 g样品(精确至O.000 1 g)，置于已在(105圭2)c干燥至质量恒定的称量瓶中，于(105土2) C的电烘箱中干燥至质量恒定。以质量百分数表示的干燥失重(X)按式(2)计算:式中:mj二干燥前样品的质量，g;X(%) =巳手m2X 100 ，川.，m2二干燥质量恒定后样品的质量，g0 5.5 灼烧残渣.( 2 ) 称取20g样品，按GB/T9741-1988中4.1的规定测定。结果按GB/T9741
8、-1988中第5章的规定计算。5.6 硫佩酸盐5.6.1 不含硫佩酸盐的硫服的制备称取100g样品，加300mL水，加热榕解、过滤，迅速冷却，结晶。用玻璃滤蝙过滤，用100mL乙醇(无水乙醇)洗涤，再用乙醇(无水乙醇)洗涤二次，每次用50mL。将结晶溶于100mL 7.1中，按上法重复处理。将第二次结晶溶于50mL水中，再按上法重复处理即得。5.6.2 测定方法称取0.5g样品，溶于ZOmL水中，加20%盐酸溶液。.Z mL及100g/L硫酸铁锁溶液。.1mL，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。1224 HG/T 3454 -1999 标准比对溶液的和l备是取。.5g不含硫氨酸盐的硫腺及含下列数量的硫氯酸盐标准溶液2分析纯.0.Q25 mg CNS; 化学纯. . .0.050 mg CNS。与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中2包装单位z第4类:内包装形式，NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5，NB-7、NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料，GC-2.GC-3、GC-4，外包装形式，WB-l.WB-2、WB-3o1225
