1、备案号,3867-1999HG/T 3461-1999 前主口本标准是非等效采用日本工业标准JISK 8728-1982(乳糖),对化丁-行业标准HG/T3461-1976 化学试剂乳糖1修订而成。本标准只给出了分析纯个级别。本标准与ISK 8728的主要差异为2中本标准ttjIS增加水不溶物、脂肪二项。铁宽于lS标准。JIS标准测定pH值,本标准测定酸度。牛除干燥失重、重金属、脂肪、糊精和淀粉囚r项试验方法外,其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3461-1976的主要差异为2增加干燥失重;取消了葡萄糖、萧糖、氯化物、硫酸盐四项g旋光度规格进行了调整。本标准自实
2、施之日起,同时代替HG/T3461-1976. 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位沈阳试剂三厂。本标准主要起草人g于洁。本标准于1960年首次发布,于1976年修订。1239 中华人民共和国化工行业标准化学试剂乳糖HG/T 3461-1999 代替HG/T346-1976 Chemical reagent-Lactose 示性式:CUH22011 HzO 结构式gCH,OH CH,OH H OH H OH 相对分子质量,360.31C根据1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂事L糖的要求、试验方法
3、、检验规则、包装及标志。2 引用标准F列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602号-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 608-1988化学试剂氮测定通用方法GB/T 613一1988化学试剂比旋光度测定通用方法(neqISO 6353-1 ,1 982) CiB/T 619-988化学试剂采样及验收规则C;B
4、/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB/T 9736 1988 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(neqISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用方法(eqvISO 63531 ,1 982) GB/T 9739-1988 化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9741-1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和
5、澄清度标准3牲状本试剂为自色结晶或粉末,溶于水,难溶于乙醇。国家石油和化学工业局1999-06-16批准1240 2000- 06-01实施HG/T 3461-1999 4 规格乳糖的规格见表l。表1乳糖的规格名称分析纯比旋光度Jf+52.2-+52.8。澄清度试验合格水不溶物.%运0.005 酸度(以H+i-),mmol/l00g ,_; O. 2 干燥失重.%运二O. 5 灼烧残渣(以硫酸盐计),% 罢王0.05 氮化合物CN),% 、二0.005 铁(Fe).% 运二0.001 重金属(以Pb计) % 运二0.000 5 脂肪.%运二0.01 糊精和淀粉合格5 试验本章中除另有规定外,所
6、用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备g实验用水应符合GB/T6682中三级水规格s梓晶均按精确至0.01g称量。5. 1 比旋光度称取10g预先在(80士2)C的电烘箱中干燥3h的样品(精确至O.000 1 g).溶于水,移人100mL 容量瓶中,加10%氨水溶液。.4mL,于(20土o.5)C条件下,稀释至刻度,摇匀,按GB/T613的规定测定。5.2 澄清度试验称取10g样品,溶于100mL沸水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准3号c5.3 水不溶物称取20g样品,溶于100mL沸水中,在水浴上保温1h后,按
7、GB/T9738的规定测定。5.4 酸度按GB/T9736-1988中6.1的规定测定。其中g量取100mL元二氧化碳的水,加2滴10g/L盼歌指示液,摇匀,用氮氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)=O.1 mol/LJ中和,到达终点时,溶液呈粉红色,保持30S.加10g样品,溶解,摇匀,用氮氧化纳标准滴定溶液cCNaOH)=0. 1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色,保持30s 0结果按GB/T9736-, 1988 中第7章水溶性样品的规定计算。5.5 干燥失重称取2g样品(精确至O.000 1 g).置于已在(80士2)C干燥至质量恒定的称量瓶中,于(80.1, 2 ) C 的电烘箱中F燥3人
8、以质量百分数表示的干燥失重(X)按式(1)计算:X(%) =生二坐X100 m , 、11 ( 式中m,干燥前样品的质量,g;m? 干燥后样品的质量.g。1241 HG/T 3461 1999 5. 6 灼烧残渣称取2g样品,按GB/T97411988中4.1的规定测定。结果按GB/T97411988中第5章的规定计算。5. 7 氮化合物称取1g样品,置于500mL定氮瓶中,加0.05g水杨酸及15mL硫酸,放置30mn,加0.2g硫代硫酸饷及10g硫酸饵,小火加热,直至溶液呈无色透明,冷却。加100mL水,沿瓶壁缓缓加入320g/L 氮氧化纳溶液90mL.密封、摇匀,用GB/T6081988
9、中图2规定的装置,蒸出75mL.用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氢氧化销溶液3mL、纳氏试剂2mL.稀释至100mL. 摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.05mg N的氮标准溶液,与样品同时同样处理。5.8铁称取1g样品,溶于15mL水中,用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.01mg Fe的铁标准溶液,与样品同时同样处理。5.9 重金属称取4g样品,溶于水,稀释至40mL。取30mL.加5%乙酸溶液1mL、新i!lJ备的饱和硫化氢水溶
10、液10mL.摇匀,放置10mnD溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的10mL试液及含0.01mg Pb的铅标准溶液,稀释至30mL.与同体积试液同时同样处理。5.10脂肪称取10g样品,置于具塞锥形瓶中,加50mL石油酶,在不时振摇下放置4h.用石油酷润湿的过滤器过滤,再用石油陇洗涤两次,每次用20mL.合并滤液及洗液,收集于已在(105士2)C干燥至质量恒定的蒸发皿中,自然蒸发后,于(105:J:2)C的电烘箱中干燥30mino同时做空白试验。以质量百分数表示的脂肪的含量(X)按式(2)计算:式中:m1 残渣的质量.g,m2 空白试验残渣的质量,g;m一一样品的质量.g0 5. 11 糊精和淀粉X(%) =生二旦X100 m ( 2 ) 称取1g样品,加10mL水,微热溶解,冷却。加0.05mL腆标准滴定溶液c(1/212)=0. 1 mol/L. 摇匀。溶液应无紫红色或蓝色出现。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、储存与运输,并给出标志,其中包装单位:第4类;内包装形式=NB4、NBY-4、NB-5、NBY-5,NB-7、NB8、NB-I0、NB-ll、NB-13、NB-15,隔离材料:GC-2,GC-3、GC-4,外包装形式zWBLWBF2、WB-3o1242