1、备案号，3873-1999HG/T 3466-1999 前主主E刀本标准是在化工行业标准HG/T3466-1984化学试剂磷酸二氢镀的基础上修订而成的。本标准给出分析纯、化学纯二个级别，分析纯非等效采用日本工业标准JISK 9006.1992磷酸二氧镀。本标准与JlSK 9006的主要差异如下z本标准比JlS标准多水不溶物s硫化合物代替JIS标准的硫酸盐，重金属严于lS标准;碑宽于JlS标准。本标准含量、硝酸盐的测定方法与1IS标准基本相同s仰、纳采用火焰原子吸收光谱法，而1IS标准采用火焰光度法，其他项目采用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准与HG/T3466-1984的差异为2增
2、加仰、销二项，取消碱金属一项。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3466-1984, 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位z上海试剂二厂。本标准主要起草人.孙彼林。本标准于1977年首次发布，于1984年修订。893 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3466-1999 化学试剂磷酸二氢接代替HG/T3466-1984 Cbemi四Ireagent-Ammonium dibydrogen pbospbate 分子式NH.H2PO，相对分子质量，115.02(根据1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学
3、试剂磷酸二氧镀的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的哥哥备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.2-1988 化学试剂碑测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(eqv ISO 6353-1 ,1 982) GB/T 619-1988化学试剂采样及
4、验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(n呵ISO3696: 1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则(eqvIS0 6353-1: 1982) GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvIS0 6353-1: 1982) GB/T 9729一1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqvIS0 6353-1: 1982) GB/T 9735-1988化学试剂重金属测定通用方法(eqvISO 6353 1:1982) GB/T 9738-1988化学试剂水不溶物测定通用
5、方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 9739一1988化学试剂铁测定通用方法(eqvISO 6353-1:1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶，溶于水。4 规格磷酸二氧镀的规格见表1。国家石油和化学工业局1999-06-16批准894 2000- 06-01实施HG/T 3466-1999 表1磷酸二氢镀的规格名称分析纯化学纯磷酸二氢镀啻量NH4HzP4J，% 二三99.0 98.5 pH值(50g/L. 25C) 4. 04. 5 4. 04. 5 澄清度试验合格合
6、格水不溶物.%三0.005 o. 01 氯化物(Cll.% 、才0.000 5 0.001 硫化合物(以50，计).% 0.005 0.01 硝酸盐(NO，).% 产。.0010.002 俐(Na)，% 飞卢0.005 0.01 何(K).% 5 0.005 o. 01 铁(F时.%连三0.001 0.003 呻(A时，%运0.000 5 0.002 重金属(以Pb计)，% 运二0.000 5 0.001 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB!T 603的规定制备g实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品均按精确至
7、0.01g称量。5. 1 磷酸二氢镀含量称取1.5 g样品(精确至O.000 1 g) .溶于50mL元二氧化碳的水中，加20mL新制备的1+1甲酸溶液，摇匀，放置30min，用校准过的酸度计(精度为0.02pH单位).以玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用氢氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOH)= 1 mol/LJ滴定至pH8.9为终点。同时做空白试验。以质量百分数表示的磷酸二氯镀含量(X)按式(1)计算g(V , V ,)cX57.51 X(%)=lz 100 m X 1 000 式中:V , 氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V，一空白试验氢氧化铺标准滴定溶液的体积，mL;C一-氢
8、氧化销标准滴定溶液的浓度.mol/L;57.51一一磷酸二氢镀的摩尔质量CM(1/2NH.H，PO.门.g/mohm 样品的质量.g，5.2 pH值按GB/T9724的规定测定。5.3 澄清度试验. ( 1 ) 称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:分析纯. . . .3号，化学纯. . . . . . .5号。5.4 水不溶物将测定澄清度试验的溶液(5.3).在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5. 5 氯化物称取2g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶895 HG/T 346
9、6-1999 液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液与样品同时同样处理。5.6 硫化合物分析纯. .0.01 mg Cl; 化学纯. .0.02 mg CL 称取0.5g样品，溶于20mL水中，加100g/L氮氧化锅溶液4mL及30%过氧化氢0.5mL.缓缓煮沸至氨逸尽(体积约剩10mL).冷却，用20%盐酸溶液中和，稀释至20mL.加20%盐酸溶液。.5mL 酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液2与样品同时间样处理。5.7 硝酸盐分析纯. . . .0.025 mg S.; 化学纯. . . .
10、 .0.050 mg S.o 称取2g样品，溶于10mL水中，加100g/L氯化纳溶液1mL及能蓝二磺酸锁溶液。(C16H,N2Na2,S2) =0. 001 mol/LJl mL.在摇动下于1015s内加10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液z与样品同时同样处理。5.8锅分析纯.0.02mg NOg; 化学纯.0.04mg N030 按GB/T9723的规定测定，其中g5. 8. 1 仪器条件光源z饷空心阴极灯;波长，589.0nm; 火焰:乙快空气。5.8.2 测定方法称取2g样品，溶于水，稀释至100mL.取10m
11、L.共四份，按GB/T9723-198.8中6.2. 2的规定测定。5.9御按GB/T9723的规定测定，其中25. 9. 1 仪器条件光源s伺空心阴极灯;波长，766.5nm; 火焰g乙烘空气。5.9.2 测定方法称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723-1988中6.2. 2的规定测定。5.10铁称取0.5g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液z896 与样品同时间样处理。5. 11硝HG/T 3466 1999 分析
12、纯. . . O. 005 mg F e , 化学纯. .0.015 mg Fe。称取1g(化学纯取0.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的和j备是取含下列数量的碑标准溶液z与样品同时同样处理。5.12 重金属分析纯. . 0.005 mg As; 化学纯. .0.010 mg As. 称取4g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液2分析纯.0.01mg Pb; 化学纯. .0.02 mg Pb. 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6 枪验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位z第4、5类g内包装形式-NB4、NBY-4、NB-5、NBY-5，NB-7，NB-8、NB-10、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料，GC-2，GC-3、GC-4，外包装形式，WB-1、WB-2、WB-3.897
