1、中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定发布 实施中华人民共和国化学工业部 批准中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准适用于气相色谱载体有效塔板数测定仪器气相色谱仪气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合 第一章第 条之规定测定方法硅藻土载体涂渍称取固定液角鲨烷溶于适量的乙醚溶剂中 涂渍于硅藻土载体上 固定液与白色硅藻土载体之比为 固定液与红色硅藻土载体之比为 在红外灯下 不时轻微摇动 将溶剂烘干装柱将烘干后的固定相装入长 内径 的色谱柱内老化通氮气 流速不低于 于 老化测定条件检测器 热导检测器载气 氢气载气流速柱温度汽化室温度检测器温
2、度桥电流进样量有机载体老化先将有机载体装入 柱内 于老化炉中 通氮气逐渐升温至 老化 冷却 敲出装柱将老化后的有机载体装入长 内径 色谱柱内 再通氮气于 老化测定条件检测器 热导检测器载气 氢气载气流速柱温度气化室温度中华人民共和国化学工业部 发布 实施检测室温度桥电流进样量硅藻土载体以正庚烷为进样物 有机载体以正丁醇为进样物 空气峰的保留时间作为死时间计算方法有效理论塔板数的计算公式如下 见色谱流出曲线图有效式中 有效 有效理论塔板数进样物的保留时间空气峰的保留时间半高峰宽有效理论塔板高度有效有效式中 有效 有效理论塔板高度柱长有效 有效理论塔板数色谱流出曲线图本方法相对标准偏差为附加说明本标准由上海市化工局提出 由北京化学试剂总厂归口本标准由上海试剂一厂负责起草本标准主要起草人 蒋天珍