1、lCS 2518010K 61备案号：21 734-2007 J B中华人民共和国机械行业标准JBT 1 07892007高压晶体炉TDRGY系列液封直拉法高压晶体炉High pressure crystal growing furnaces-TDR-GY-series high pressure crystal growing furnaces by liquid-encapsulated czochralski method20070828发布 20080201实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言l 范围l2规范性引用文件13术语和定义14产品分类34-,l品种和规格342
2、型号-34-3主要参数35技术要求451一般要求45,2对设计和制造的补充要求4-53性能要求55,4-成套要求66试验方法761压升率的测量762炉温均匀度的测量763加热能力和热炉抽气能力试验-764-运动参数相对偏差的测量76,5速度百分偏差的测量766爬行量的测量767晶体直径偏差的测量77检验规则88标志、包装、运输和贮存89订购与供货9前 言本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业电热设备标准化技术委员会(SACTC 121)归口。本标准起草单位：西安理工大学晶体生长设备研究所。本标准起草人：陈巨才、赵秦延。本标准为首次发布。JB，r 1 078眦007高压晶体炉TDRGY
3、系列液封直拉法高压晶体炉1范围本标准规定了对TDRGY系列液封直拉法高压晶体炉(以下简称高压晶体炉)的各项要求，包括品种规格、技术性能及订购和供货等。本标准适用于液封直拉法拉制IIIV族(或11族)化合物单晶的高压晶体炉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 150一1998钢制压力容器GB 3095-1996环境空气质量标准GBT 290023电工术语工业电
4、热设备(GBT 2900231995，neq IEC 60050-841：1983)GBT 1006612004电热设备的试验方法第1部分：通用部分(IEC60398：1999，Industrialclcctroheating installations-General test methods，MOD)GBfr 1006642004电热设备的试验方法第4部分：间接电阻炉(mC 60397：1994，NEQ)GBT 1006712005电热装置基本技术条件第1部分：通用部分GBff 1006742005电热装置基本技术条件第4部分：间接电阻炉JBT 9691-1999电热设备产品型号编制方法3
5、术语和定义GBT 290023、GBT 100664中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31高压晶体炉high pressure crystal growing furnace在保护气氛高压(通常为96MPa)条件下，采用高纯石墨电阻加热元件，将IIIV族或II族元素材料合成熔化，以液封直拉法(LEC法)从熔体中拉制化合物单晶材料的工业电热装置。32直拉法czochralsld method又称引上法、切克劳斯基法。把高纯的多晶材料放在坩埚内并加热使之熔化，用固定在提拉轴上的籽晶与熔融的材料相熔接，然后以一定的速度垂直向上提拉，晶体便在籽晶下端沿已确定晶向方向定向生长。注：是生长单晶最常用
6、的方法。33液封直拉法liquidencapsulated czochralsld method在密闭的高压气氛条件下，采用某种化合物液体(液封剂)密封技术，以直拉法拉制晶体。注：该法通常以LEC法表示，是生长化合物单晶的一种重要方法。34磁场直拉系统magnetic field ezochralsld system(MCS)利用直拉法晶体炉的外加强磁场控制晶体生长过程中因生长界面上的温度波动和杂质分凝而在晶体内形成杂质浓度不均匀(条纹siation)，起抑制熔体热对流、熔体温度波动、控制晶体内杂质含量与分布，生长条纹等作用的工作方式。外加强磁场按照磁场相对于拉制方向有横向磁场法和纵向磁场法。
7、35籽晶轴seed shaft实现晶体生长提拉的运动杆件，用于固定已确定晶向的籽晶夹持机构。36坩埚轴crucible shaft实现晶体生长熔池液面自动跟踪的运动杆件，用乎固定并支撑坩埚及合成材料熔液。37晶体直径控制crystal diameter control采用PID程序或类似自动控制程序对晶体生长过程中的直径尺寸进行控制的一种方式。38称重法控径diameter蜘nt向l by weighing method晶体生长过程中，通过称重传感器采集生长晶体的实际重量与假定时间段内晶体重量增量，计算机依据设定程序，间接得出晶体直径，将晶体直径与假设直径进行比较，继而达到控制温度，调整晶体生
8、长速率，实现晶体等直径生长。这种称重法通常称为上称重法。39掺杂剂装置dopant fixture实现掺杂工艺目的的装置。在晶体生长过程中-掺人半导体材料的非本体元素、合金或化合物痕量(杂质)来控制半导体电子和空穴密度，以改变导电类型、调节电阻率的方法称作掺杂。注：这里的掺杂仅指的是生长晶体时进行的过程，不包括多晶制造时进行或者在生长单晶后用中子照射过程。310工作室尺寸dimensions of working chamber高压晶体炉设计时规定并在图样上标明的晶体生长室的空间尺寸，用其内径和高度表示。311熔料量charge capacity高压晶体炉设计时规定的每炉次一次最大的装料量，不
9、包括拉晶过程中添加的量。312晶体的等径部分isodiamter part of crystal晶体拉制过程中，自转肩后从投入等径控制开始到等径控制结束的郝一部分晶体。313工作温度working temperature高压晶体炉设计时规定的合成材料熔化及单晶从熔液中生长兔许使用的温度范围。314最高加热温度maximum heating temperature高压晶体炉设计时规定的能够满足对加热系统(石墨加热器、石墨埚杆、石墨埚托、石墨坩埚及其屏蔽保温系统)进行预先煅烧处理目的而需达到的加热温度。315工作区working zone能够实现炉温稳定度控制要求的区域。通常指正常拉晶条件下加热器
10、内坩埚液面(埚位)附近的区域。24产品分类41品种和规格高压晶体炉按工作室内径尺寸分为多个品种，如表1所示。表1单位：cm品种代号 工作室内径TDRGY30 30TDRGY30S 30TDR-GY35S 35TDRGY65 6542型号按JBT 9691规定高压晶体炉的型号编写如下：企业代号工作室内径，单位为cm改型代号电阻加热单晶炉特种电炉43主要参数在企业产品标准中对各个型号的高压晶体炉应分别列出以下各项参数a)电源电压，单位为v；b)电源频率，单位为Hztc)电源相数；d)晶体直径，单位为Inin；e)熔料量，单位为kg；f)工作室尺寸(直径X长度)，单位为mln；g)额定功率，单位为k
11、W；h)工作温度，单位为；i)最高加热温度，单位为；i)炉温稳定度，单位为；k)炉温均匀度，单位为；1)工作电压，单位为v；m)极限真空度，单位为Pa；11)工作真空度，单位为Pa；o)压升率，单位为Pah；口)空炉抽空时间，单位为h；q)充气压力，单位为Pa；r)籽晶拉速范围，单位为ramrain；s)籽晶在炉内有效行程，单位为illln；t)籽晶转速范围，单位为rminu)坩埚升速范围，单位为ramrainv)坩埚转速范围，单位为rmiraw)坩埚在炉内有效行程，单位为mm；x)气体耗量，单位为In：v)水耗，单位为m3h；z)炉体重量，单位为t；aa)主机外形尺寸，单位为toni；ab)
12、备用电源(UPs)：容量，单位为kVA；额定功率，单位为kw；时间，单位为sac)外加磁场：磁场强度，单位为Am。5技术要求51一般要求高压晶体炉应符合GBT 100674_-2005中第5章的规定。52对设计和制造的补充要求521总体要求高压晶体炉主要由主机(包括炉体、籽晶提拉及旋转系统、坩埚上升及旋转系统)以及抽气系统、充气系统、液压系统、水冷系统、加热电路电源、控制装置等组成。高压晶体炉的炉体通常为内热式水冷炉壁结构。在高压晶体炉通电加热前，抽气系统应能把炉室抽到预定的真空度。在加热阶段，输入功率应能调节，在冷却阶段，已拉制的单晶应能在不同真空度下和中性气体(包括惰性气体，下同)中冷却。
13、522材料所有处于炉室内的材料应适应设计规定的气氛、真空度、温度，并在该环境下保持稳定的成分和性能，各种材料在工作温度下相互间应不起反应。523工作电压高压晶体炉的工作电压在企业产品标准中规定。在工作电压范围内和正常工作条件下，炉内应不产生火花放电。524炉壳炉壳应采用水冷结构。简体的设计和制造应符合GB 150的规定。炉壳内表面应光洁平滑。内外壁可用不锈钢材料制成。525炉室高压晶体炉的加热系统应根据拉晶工艺要求由用户自行设计制造。炉室的设计应把热胀冷缩引起的变形以及通过绝热层的热损失限制到最小程度。高压晶体炉加热元件的引出部分应确保真空密封和正常工作并用水冷却。炉室应配备测量工作区炉温均匀
14、度用的热电偶引出装置，其连接热电偶的数量按GBT 1006642004中615的要求。526水冷系统水冷系统应能使炉壳简体的表面温升不超过535的规定，同时应有压力指示或水压不足和压力过高的报警信号，关键水冷部位应具备超温报警信号。527抽气系统高压晶体炉的抽气系统由真空泵(或真空泵和扩散泵)、管道、阀门、冷阱、控制系统、真空计等4组成。系统中应装有自动阀门，以便在发生停电事故时自动关闭，防止空气和真空泵油进入炉内。528充气系统高压晶体炉的充气系统通常是由气体流量控制单元来实现的，并应具备安全防爆装置，在高压晶体炉企业产品标准中可具体规定不同的充气压力数值。529测量、控制和记录高压晶体炉的
15、测量、控制和记录应符合GBT100674_-2005的527中除5276外的各项规定和以下补充规定。5291控制装置高压晶体炉应配备专门的控制柜，用来安装仪器、仪表和控制元件等。控制系统应配备速度控制单元，温度控制单元及功率部件，计算机控制系统，电视监视系统，冷却水温度显示、报警、运行状态报警装置和继电控制单元等。5，292炉温控制系统高压晶体炉的炉温控制系统通常采用串级控制系统。加热电源采用晶体管移相控制方式，加热器采用低纹波、低压直流功率电源。控制系统依据温度控制程序，通过程序控制器(如Eurotherm程序控制器，一种具有自适应和自调谐功能，对外有数字接口通讯等特点的温度控制器)对加热系
16、统加热器的PID功能进行编程和控制。对温度控制器如有不同要求可按92提出。5293真空仪表高压晶体炉应配备薄膜规一热偶规复合真空测量仪，或热偶规管一电离规管，用来测量001Pa10kPa之间的真空度。5294晶体生长控制器高压晶体炉应配备上称重计算机控制系统，晶体直径控制系统的控制方式是基于晶体剖面外形轮廓程序的PID控制。在高压晶体炉的企业产品标准中应具体规定等径部分的允许直径偏差。5295自动化水平高压晶体炉应采用计算机控制。产品的主要技术功能(速度控制、温度控制、晶体直径控制等)应完善可靠；辅助技术功能(电视监控、水温巡检及超温报警、引晶接触等)应配置齐全。整个拉晶工艺过程可为用户提供使
17、用方便、友好的人机交互界面，软件功能强大，用于操作的控制方式较多，实现拉晶工艺过程自动化控制。5296报警和保护装置高压晶体炉应具备高安全保障措施：自动监控的炉室充、排气过程；炉室压力的监控和超压自排放控制；压力下炉室运动或开启的锁定装置；冷却水流量、温度监控以及在低流水量或超温时的加热器功率关闭控制；全自动温度监控系统并提供故障下的加热器功率关闭控制；机械运行行程报警与保护；手动应急故障处理装置；控制系统的备用电源方案(UPS等。5210速度控制系统高压晶体炉的速度控制系统，通常采用无振动高性能马达和极低噪声的谐波减速器直接驱动晶体与坩埚的升降运动，而晶体与坩埚的旋转运动则由高性能马达直接驱
18、动。依据速度控制程序，通过速度控制器(具有手动和自动两种操作方式)对晶体生长速度进行控制。整个速度控制系统应采用数字控制方式，可以确保在长期工作状态下的速度精度和可靠性。521 1废气采集及处理设备高压晶体炉应配备废气采集和处理设备(粉尘捕集器和过滤器)，工作场地环境应符合GB 3095大气环境质量标准的规定。53性能要求高压晶体炉的性能应符合GBT 1006742005中53和以下各条要求。5531工作温度在工作温度范围内，高压晶体炉应能够满足536和537炉温均匀度和炉温稳定度的要求。532工作真空度高压晶体炉的工作真空度应以具体生长单晶的工艺条件而定，并在企业产品中规定。533空炉抽气时
19、间高压晶体炉应能在60rain内抽气到所要求的工作真空度。534压升率高压晶体炉的压升率应不超过6Pafa。535表面温升高压晶体炉炉体的表面温升应不超过35K。536炉温均匀度高压晶体炉炉温均匀度应不超过2其工作区的位置和尺寸应在企业产品标准中规定。537炉温稳定度高压晶体炉的炉温稳定魔应不超过-+05。538加热能力和热炉抽气柏为在炉温和元素材料都处于环境温度下，把重量等于熔料量的元素材料盛入坩埚内并装入炉内，启动抽气系统。当炉内达到预定真盎虞时开始加热e对工作室容积尺寸不大于o6m3的单晶炉，炉温应能在加热开始后lh内上升到最高工作温度，对工作宣密积尺寸大于o6甜高压晶体炉。应在15h达
20、到上述要求。539运动参数相对偏差和逋度冒分偏奠高压晶体炉在其速度控制系坑的调遣范围内-各项运动参数的实际测量值与指示计的指示值(或显示值)的相对偏差应不大于5；各项遥动参数的速度百分偏差应不大于20m各运动机构运转应工作灵活，在正常拉晶工艺条件下应无明显振动。5310同轴度殛径向圆跳动高压晶体炉的籽晶轴与坩埚轴的同轴度公差及径向圆跳动公差应在高压晶体炉的企业产品标准中具体规定。5311爬行量高压晶体炉的籽晶轴与坩埚轴以低速(速度范圈下限)上升时的爬行量应在高压晶体炉的企业产品标准中具体规定。5312其他高压晶体炉的空炉升温时间和额定功率以及其他方面的性能应分剁特合52和(或)在企业产品标准和
21、供货合同中相应规定。54成套要求在企业产品标准中应列出供方规定的高压晶体炉成套供应箍圈一般包括下列各项：a)高压晶体炉主机；b)控制装置：c)加热电路电源；d)水冷电缆；e)抽气机组各组件；f)充气装置；g)除尘器；h)液压泵站；i)备件。6在企业产品标准中可对上述项目作必要的补充，并应列出各个项目的具体内容，包括型号、规格和数量。需方如对供方规定供应的项目有不同要求，可按92提出。6试验方法高压晶体炉的试验按GBT 100661和GBT 100664的规定进行。61压升率的测量按GBT 1006612004中71103的规定。62炉温均匀度的测量参照GBT 1006642004中615的规定
22、，工作区内测温点的布置按GBT 1006642004中6155的规定。试验温度应以合成材料的熔点温度为准。在试验温度下进行试验。试验应在130Pa到极限真空度之间不同压力下各测取三组数据，然后求三者的算术平均值。试验温度下的炉温均匀度应满足536的要求。63加热能力和热炉抽气能力试验本试验的目的在于测定高压晶体炉的加热能力和热炉抽气能力，并检验高压晶体炉的热炉运行情况。先进行加热能力试验，把炉温设定在最高工作温度上，当炉室真空度达到65Pa时开始加热，并根据企业标准中规定的升温程序，把炉温升到设定值，保温30min，加热开始后1h或15h(见538)炉温应达到设定值，炉室应在533规定的时间内
23、达到规定的工作真空度。当有要求(见92)时，高压晶体炉应在最高工作温度和满载荷的情况下累计运行24h以上。停炉后应按GBT 1006612004中728进行检查。64运动参数相对偏差的测量在规定的速度范围内，籽晶轴及坩埚轴处于某一(任意选定)位置，取某一(任意设定)速度(指示计指示值或显示值)用秒表和百分表(或千分表)测量该速度下两轴上升速度；用秒表测量两轴旋转速度。测量时间以lmin计。相对偏差按下式计算：相对偏差= 塑垩堡!垫墨墨篁!：壅堕塑墨堡100指示值(或显示值)65速度百分偏差的测量在规定的速度范围内，籽晶轴及坩埚轴处于某一(任意选定)位置，用秒表和百分表(或千分表)每间隔5min
24、测量某一(任意设定)速度下两轴上升速度；或用秒表测量某一(任意设定)转速下的两轴旋转速度。每次测量时间以lmin计。测量五次。速度百分偏差按下式计算：速度百分偏差= 壅型望垦墨奎堡苎型婆窒墨璺：垡100实测速度平均值(2)66爬行量的测量在籽晶轴及坩埚轴以低速(速度范围下限)上升时，用千分表检查由运动停顿到重新启动的最大蹦跳间隔数值或用光栅爬行仪测量。67晶体直径偏差的测量在晶体的等径部分，用卡尺沿晶体的同一侧母线方向测量晶体直径，以测得的最大值与最小值之差作为晶体的直径偏差。7JB，r 1 078*_2007注t 53。10是一般检查项且，按一般机电产品的检查方法检查。7检验规则高压晶体炉的
25、检验应按GBT 10067105中第7章和以下各条进行。71 高压晶体炉的出厂检验项目：a)触电防护措施的试验；b)绝缘电阻的测量；c)绝缘耐压的试验；d)控制电路试验；e)运动机构运转或动作情况的检验；f)运动参数及相对偏差的测量(包括速度百分偏差的测量和爬行量的测量)g)水路系统的试验；h)气路系统的试验；i)液压系统的试验；J)联锁报警系统的试验：k)极限真空度的测量；1)空炉抽气时间的测量；m)压升率的测量；n)配套件的检查。包括型号、规格和出厂合格证件的检查；o)供货范围，包括出厂技术文件完整性的检查；口)包装检查。72高压晶体炉的型式检验项目：a)全部出厂检验项目(在型式检验条件下
26、)；b)空炉升温时间的测量；c)额定功率的测量；d)最高工作温度的测量：e)表面温升的测量：f)炉温均匀度的测量；g)炉温稳定度的测量：h)加热试验(加热能力与热炉抽气能力的检查)；i)工作真空度的测量；i)水流量的测量：k)气体耗量的测量；11运动机构运转情况或动作情况的热态试验；m)热态试验后的检查。8标志、包装、运输和贮存81 高压晶体炉的标志、包装、运输和贮存应符合GBT 100671_2005中第8章的规定。82除另有要求(见921外高压晶体炉的铭牌上应标出下列各项：a)产品的型号和名称；b)电源电压，单位为vic)电源频率，单位为Hz；d)电源相数；8e)额定功率。单位为kWlf)
27、工作电压，单位为v；g)熔料量，单位为kg；h)工作室尺寸，单位为mm；i)炉体重量，单位为t；j)产品编号；k)制造日期；1)制造厂名称(对出口产品应标明国名)9订购与供赁91 高压晶体炉的订购与供货应按GBT 1006712005中第9章的规定。92需方有下列特殊要求时，可向供方提出：a)对单位制、电源电压、电源频率等的不同要求(见GBT 1006712005中511I)；b)对使用环境的不同要求(见GBT 1006712005中5I2)；c)要求在水冷系统中提供循环冷却系统或其中部分装置，如机械制冷装置，水冷却塔装置或水净化装置等；应提出具体技术要求(见GBT 1006712005中51
28、31)；d)对安全和环境保护的附加要求(见GBT 1006712005中5151)；e)对涂漆的不同要求(见GBT 1006712005中527)；f)对包装的特殊要求(见GBT 1006712005中824)；g)对电源的不同要求(见GBT 100671-2005中522)；h)对温度仪表类型等的不同要求(见GBT 1006712005中5273和本标准中529I)；i)对供方规定项目的不同要求(见54)；J)对试验的长期特殊要求(见62和63)；k)对铭牌的不同要求(见82)。供方应尽可能满足需方的各项特殊要求，但实际可供需方选择的特殊要求项目由供方参照本标准各自的条件决定。其中一部分可列在企业产品标准中，其他部分在订购时由供需双方商定。9
