1、JJF 中华人民共和国国家JIE技术规范J J F 1017-90 使用硫酸饰一亚铺剂量计测量射线水吸收剂量标准方法1990每3月5日批准1990年12月1日实施国家技术监督局使用硫酸锦，亚锦剂量计测量射j叫骨呻如今呻啼啼.线水吸收剂量标准方法: l Standard Method for using the i JJG 1017-90 i Ceric-Cerous Sulfate Dosimeter to t 商刷刷刷刷刷刷伽带.旷M回surey-ray Absorbed Dose in Water -本技术规范纯国家计量局于1990年3月5日批准，Jt.自1990年12月1日起施行.归口单
2、位z中罔计量科学研究院起草单位a中国计量科学钳究院本规范技术条文由起草单位负责解释e本规程主要起草人s李永华中罔计量科学研究院参加起草人s吴智力(上海原子校研究所昌品房(北京VIJj11且大学目录主要内容与适用范围句. (1) -名词术语(1 ) 一原理与方法精要.(2) 归于tJt. . 4 I . . ,. . .川.(2) 五仪器(3 ) 六试剂-.(4 ) 七剂量计溶液的配制.(4) 八剂量计的制备(5 ) 九分光光度计的校1E.十剂号计附校准(6)十一吸收剂且-的测盐与计算. . (7) 十二测量结呆的不确足度(9)附录附录l齐1)甲:计榕愤的其它配制方法q附录2Cc离子标准溶液的制
3、备与摩尔吸光系数的训lJ.(11) 附录3回们让算方法简介(15)JJG 1017-90 共16页第1页-主要内容与适用范围1 本规范规走了硫酸饰-亚钳齐1量计的制备以及使用该剂量计测量Y射线水吸收剂贵的标准方法.步gc2 本规范适用于辐射加工中水吸收剂量的测量，其适用范围2.1吸收剂(;:4.25 kGy, 2.2吸收剂用率z小于106Gy.S叫2.3牺肘苟明与能用z电硝辐射，0.1.10 MeVJ 2.4辅照泪ffl:10.50 C. 注:叫道吸收1!)J1/J范i罚依啊于切恰Ce+i子的浓度，为护大懂得可相应地培训树!量计溶液申Ce4+Ji.号子的浒传.3 本lU也适用于常现剂量计的校准
4、和l辐射场或产品中吸收剂量分布的枪定、削试.4 本规范采用中华人民共和国法定计量单位.二名词术语5 吸l附剂市(absorbeddose) f) jf: dH除以dm所得的商，其中d芷是电离辐射授与质且为dm的物质的平均能量.D = dE fdm (1) 吸收剂旺的单位是T.kg-I ，专门名称是戈瑞)，符号为Gy.1 Gy = 1 J.kg-t (2) 6 吸收剂电率(absorbeddos( rate) f) .R: dD 1京以dt所得的商，其中dD是在时间间隔dt内I吸收剂用的增量.T)o: dD/dt (3) 啊lf剂!主导i(IV币1Jrj丰J.kg.1 .s- 1 ，专门名称是;
5、与瑞每秒，符号为GyS-I. 1 Gy.-! = 1 J.k，-I.S叫(4) 7 rf: 5J刊T1.rl:果听(molar何tinctoncoefficient) e是比耳定律巾的fy!ij致.;可)1立11f、夭系式描述事共16页第2贾e一一主F M.Z 式中:A-一在某一特定波长下的吸光度，M一一所研究的离子在溶液中的摩尔放度，l-一测量液杯中溶液的光程长度.单位为m2.mol-1或L.mol-1.cm-1JJG 1017-90 (5) 8辐射化学产额(radiationchemical yield) G (均是时均除以E所得的商，其中n(均是某体系吸收平均辐射能量E后，所产生、破坏或
6、变化的某种物质x的平均量，简称G恒.G(x) =n(x)jE 单位为mol.r1或(100eVE 1(100eV)-1 =0.1036 !-tffiol.r1 三原理与方法摘要(6) (7) 9 硫院钳-lV.怖剂叶提供了一仲lJ;l:;j(1吸收剂匠的方法.它依据的原理是It!内tff时在酸n;j(n奋战11户:生的成的阳解产物将Ce离子定量地还比(为Ce离于.10 硫酸饰-亚il剂匿hiH皮足-种含有-i二浓度的Ce和1CeS+ 离子的酸性水溶被.i支陪i夜晚1111:机时能:J斤，不1:紫外光区特定披长下的i民76度会发尘变化Jf: - . :l ;ti H;lli 1贝y(;1立的变化
7、的川成收剂量JV(;JE比.分;光光度计的吸光!主但经过位HiA.fl/l J们1，削仰的吸先jJiJ变化值确定剂量计溶液的眼收剂量c.11 其它物:，T(1 t1 (101ff tli占IJi: Jj rh木齐111t计Vl得的水IY.z收剂量进行换算，具体方法参阅ASTMstandard l斗666(USA) J 984. 四干扰12 硫酸饰-亚)W齐1I白)!-H消灭忖j机;JI反攻某邮3k机72i子非常愤!峦.为得到准确的i1JIJ;t:纣果，1t: 存放的旧的、件，路YJ贮布/;过程中F/避免引入干扰物质.13 if. ;:;r歧j.挝样且必须采用化斗:L.、L口出怪的驭.，与ti;
8、1I旺，使!可JJG 1017-80 共16页第3页前应由1丘fjbt:a.用L;J粉届IJ觉，除去表面的相i附物，b. m Ii米水冲出，洗净残留物，C.用直锚酸仰j在硫酸洗液民也一址f立以上Ed.依(用自JiEJJ/._ iij 2，月二f.303 ilm , 320 nm i庭长址服此出l导的的不饰店j立小r1%J 14.2在应当副备14一个可iJ-仙H胡iv:J:illHi在iiti且应(士0.2C) 的苦&1装置14.3 iG泣手i良好此学恃性的石英j夜怀，液怀光程长度1:;:O. 01 m 1S 多cJ(A且HW/J(装;，1.，JH于;/;IJ备羔倔!j(jJI制剂量计指战肘的商
9、纯水.16 ft丁、;44他良纣的.f，Il.tiij.(;l旺，Hl -f1fJ坡和阳制手f)试刑具占IJ;量计j在j札17 铜川在ii异zj抽泣汁的个组成Hi$分，用于封装划怪叫浴液，以G.:.j .8: 15 4i ji.米)lJ仙台li ti标(l 2 LlX!:!以211t阻，ij:干iCl li悦和111求111+反.怕.23 本主!t也中即使J1j(i :j ;t尖i _:j_. .也共，均应注计ii部门捡起合六i式剂才二:Jji己中用于制备所有f奋战的化字试剂应符合国家标准.面L白(HZS04)优级纯磷酸(H3P04)优级纯过氧比氢(H02) 优级纯M酸M钱C(N H 4 )
10、j Ce (S 0 4 ) 4 .4 ! 1 20) 硫酸业销(CCz(:-.0也)，.gI120_j二苯院确酸il(CBH5NHC11卢O，N时试illi.嵌关(C1zHN户口。)重恪酸押(KzCr20 ) 硫酸亚铁锁(Fe(NII.)l (SO毛)(110)七剂量计i在j聋的配制AR AR f七年(iflJ化学A剂j.(: : i; i佳AR 24 水的纯化a水是剂主iiJ拍出的基本组分，必须经过多次蒸懦纯化.处理顺序如下s锢，24.1酸性重恪酸饵(H2S041 ml.L-l , K2Cr2071g.L-l)蒸24.2碱性高锚酸何茶馆(NaOH及KMn04各19.L-l)J24.3不Dn任
11、何试剂IIJ茶馆二次s24.4、刮得的高纯水或中间过程的蒸馆水应贮存在丽质玻璃磨口容器戎千i英玻璃磨口容器中备用.严禁贮存在塑料容器中，不得使用坦抖、橡胶或金属管线与塞于连接容器.25 0.4 mo.L-l I1zS0.的市IJ备z在剂量计陷液中，HzSO，足l东fjiJ外汕JJG 1011一90共16页第5页应进n辅!照处JIH(大于5kGy).在1L容最阳巾，先为n入适量的高均水，再链随加入.5ml经刑制照处理的浓112S04(比重为1.84), 待其冷却后前汗且当j度，fS动均匀.26 t 105 C f烘干琉股钳搜罗J二小时，冷却后称取9.36g.在烧杯中用过量。.4mol.VI HS
12、04 在解(必要1ft可边生1加热).待样品完全府解后，运量转降到1L窍量;瓶巾，并用0.4mol.L-l HzSO. 稀梓到卖IJ度.27 将上述洛液辐照16kGy剂量，把幅照产生的氢气择放掉，充分摇动，IW得硫酸怖-亚铺剂量计梅液.骂中Ce.离子浓度为0.01 m0 1L-1, Ces+离于浓度为0.004mol.Vl，该榕i夜应置于清洁避光的橱柜中备用.28 也可来用直接加入硫酸哑捕或用过氧化氢还原的方法制备剂量计溶液(见附录1).八1ftJ量计的制备29 玻璃安瓶的预处理29.1将双联安瓶从中!，J剖开，用蒸榴;j(充满，辐照定剂量(大于5kGy). 29.2将牺H青过的声言情水倒净，
13、再用少量高纯水冲洗三次.29.3将安11茸茸T5S0oc下哄何引少3h，冷却后备用.30 充分摇动贮在的剂i用r1. 的皮，用少量该榕液冲洗定量加液器三次，使;111i夜吁中m请与贮存?古城浓度一玫.小心地用定量加液器往安瓶中注入2.只ml剂!li:汁:常液(切切让济被捕溅在瓶颈上).封装安瓶的场所IMI哥空气必须保吁请沽.31 jl.l;J T阀门，使煤气和!11气同时il过微焊炬，充分燃烧产生细小蓝色火俏，在数协tIIIJ迅迫将安瓶颈部熔融密封，控制安瓶高度不超过6cm, f令占H后i匪光保存.32 为了保证刘哥计的质量，在邮寄或者使用之前应该从同一批制备的剂虽计中抽样检测初始脱光度及其分
14、散性t j .)、.(, iLi-.1马(i-:11 PJt ;):.1(! l ,J i; ; j小乡)t. 、fT 11;-f.I. 1-之二rjJii.:.J_ 1;.; iL刀之A为-O. 22 % / c. ;i if:J Lt i l (rJ G 山j、1:ih l.J J !l !(t iit山为20C, ul 1rt !i!: J 15，(如JIi1I1 H Jl( ?iIU立Jt C, I，IJ与j总l!iJ盯?fiAJ立il;在lljq，IQZJ比介j丛川ji主-( jiJ -1主!;王1:D二K.Af(1+.0022(1-2(J)(1白)十二测量结果的不购定度46 J在用
15、水Jii在时，应当估兑测监rrr月I J1 )i 1与ULt AIJ;i!iJ)fiU A 尖不lifE)立刷Ji1Jl;它方法Ni耳的B类不i邱庄!iu47 测量结果不确定度的主要米汹是A、K、人以l!t.j，任JJf不确定度的平力.ffl开方为合成不确定度，哥哥主以k丘信归于，f1jJ得且j斟IJ:11结果的，(_t，-1确比!lf.48 .t(j r ., J豆i泊尔去!l泣，1!R LL:剂i重视Lhl钻来的)，j;F iffJ注Jt(k = 2) 应小f5%. 咒16页第luj辽JJG 1017 -，.， 附录1附录剂量计溶液的其它自己制方法1 过氧化氧还原法z称取f照(lJ曰u璋饰
16、按9.36g，在烧杯中用。.4mol.L -1 H2SO.溶解，冷却后，山出拌边缓慢地滴加2m130% H202待还原完全后，将溶液定草地转移到1L容量瓶中，用0.4mo!.L-l H2SO，稀释到刻度.2 直接加入法E分别称取已纤F燥的硫酸铺镀6.69g，疏酸亚特2.8Sg.溶解于0.1mo!. 1二Ilf04中，运量转移到lL容量瓶中，再用。.4mo!.L-1 HZS04稀释到刻度.3 上述两神方法制得的剂暨计济液，Ce44.离子浓度为O.Olmol.L-1, Ce8+离子浓度为山004mol-La1.宜放置一、二星期后使用.JJG 1017-90 共16贺带11贯附录2J Ce4+离子标
17、准溶液的制备与摩尔吸光系数的测定1 吸收剂量的绝对测量1.1前面介绍的通过Fricke剂量计校准得到剂量响应转换因子K.再由辐照前后剂量计榕被吸光度之差倍M.f与K的乘积得到吸收剂雪，这种测量吸收剂量的方法是相对测量法.方法简单，可以不需要知道摩尔叹光系数，但必须定期用Fricke剂量计校准.1.2本剂量计经过Fricke剂量计长期、反复校准后，得到一个比较确定的G倍.经过正确地制备CeH离子标准踏破并准确测量其在320nm、25c下的摩尔吸光系数e，即可通过下式计算吸收剂量zAAf(1 +0.0022(t-20)J 由一-一了一一-(Gy)(2-1) (i.e.l. 式中:G-20C下Ce4
18、+离子削阶Ce3+的辐射化学产销(mo!.rl)J 一一Cc4+离F在320nm、25C下的摩尔I吸光系数(m7. mO!-I)J AA-一-牺照前后剂量计稀择j容液i吸光度之芫AA=Au - AtJ f-稀释倍数，t-一辅，用泪度吧hl-一液杯中常掖的光相!毛哇(m)，一-j节!最计洛打量的密度(kg.m-s).1.3经进近年来的研究与实际瞠用，扣ft和f阿m.g在200C下的Gf为2.30士门.04(100eV)-1戎0.238士。.004molJ-1.2 Ce4 +离子初始洛掖浓度的准确标定2. 1化学滴法2. 1.1咕:各睽押标准济被z称取经过干燥的准重恪酸何2.j 5 g, 排确到0
19、.1mg，在100mH注杯中用适量。.4mo!.L-l H2SO.溶解，i -Fi-转移到500ml杏虽瓶中，用0.4mol.L-1 HZS04稀释到刻度，K，Cr20的&度为0.0167mol. L-l.配制时溶被温度控制在20C.2.1.2 .:.股、tv.铁链陆战s码:取干:JR硫酸亚铁钱9.8g，在te杯rp共16页第12页JJG 1017-90 用适量0.4mol.L-l HZS04榕解，然后定量转移到250ml容量瓶中，用0.4mol.L-l H2S04稀释到刻度，则Fe2+浓度约为0.1mol.L-1. 2.1.3硫酸锦锻溶液z称取16.7g干燥硫酸钳镑，在烧杯中用适量0.4mo
20、l. L啕1HZS04溶解，定量转移到250ml容量瓶中，用。.4mol .L-l HzSO.稀释到刻度p则Ce4+放度约为0.1mo1.L-l.2. 1. 4 _，末牍磺酸铀指示剂:准确称取干燥二苯殷磺酸饷0.10g, 放在100ml f好!:l啊!形瓶内情解在55ml被HZS04中，浓度0.1%.2.1.5 iA:亚铁灵指示剂z先溶解。.7g干，硫陪Iff叹:锻于100ml 0.4 mol. L-1 HZS04中.再称取1.485g干燥试哑铁灵溶解于该硫酸亚轶按榕附中.2.1.标定硫酸亚铁锁消液z准确移取兰f20ml 0.1 mol.L- 硫酸亚铁快附11戈宦于兰个200ml tfh形瓶巾
21、，件为11入1ml (1.1 %工苯IJt磺酸铀指jJ;齐Il生10mlo.4moloT.-l!fZSOH rl标准:.()1() 7 lllol. i -, 贾恪酣何的战淌定，习H走近约，(M , 111 ;I: 1111 K 2 Cr z 0 7 hi i夜时，垠结色溶液中:H剧的紫色消失位凹，Jm入3mJ 25%lf3P04纹出淌远至指液由理绿也转紫色，即达终点.利用下式计算硫酸亚快快的tJi;J 1皮=M ll. = _ 61叹。.V Cr Fe = _. y-; (2一-2)Y Fe 式中，MFe与VFe分别为硫附(lld大按mllu的1f尔泼皮与力!I入的体积.MCr与VCr分别为
22、主格限押标准W泊的摩尔浓度与滴;if消括的体积.计算三次滴定得到的MFe，取其平均俏.2. 1. 7标定硫酸怖钱出液E准确ft取zoml浓!也8拟定的硫酸亚f锁的1乌兰份，置于三个200ml tfU巳!L巾，J:如l入试且l.rJ;j指示剂珞液二汹.用待标定的硫酸t!ji主i在戒滴店，当浴泊的颜色出粉红转为淡蓝时，即达终点.2.1.8由于试亚铁灵指示剂巾也含有少量的Fe2+离子，必须将其扣除.为此，移取20ml 0.4 mol.L -lHzS04三份置于三个200ml锥形J!L1!1，每1+1m入二捎j，:亚铁头指示剂溶?夜，用硫酸钳钝指战捎月二至J.JG lCF-90 共16页第13页终点.
23、2. 1. 9若2.1.7中消梧的硫酸钳钱溶液的体积为V1，2，1.S中消耗的疏酸坤钱溶放的体为V2则可用下式计算硫酸锦旗帘坡的浓度Mc.，均取三次平均值s式中:V C. =: V 1 - V 2 J M.=旦FeV旦 VCe (2-3) MFe与VF分别为硫酸亚铁锁的摩尔放出及每次移取的比积.2.2电位滴定法2.2.1标定硫酸亚铁接济掖z准确在Jfz0, 1 mol , 1-1畸:It在亚铁itj在;夜10ml置于50ml烧杯巾，另IJII10ml0.1 mol.L-1 H2S00将11来电概与铀电极插入浴i夜1.丰F底放一根均1料毛Lk的快拌，iLJ电fI:I1，J勿JJ电极相碰.边搅拌边
24、ijIJII丰台IH令(l.0167 moJ. L-1 illr各版时17ji说，拈近终点时Jm入3m!25%11 3 roo缓慢11们JI1，仔细现察):求呐i皮(10休职与电位恒，直到电位印lM.1年，口IlJ主终点.1nJ作力丛捕;江三次，按式(2一2)计算二次结果的平均在i.2.2.2标应硫酸钳钱浴i11i;佳的防取10m!0.1 rnolol-1硫肉食专r饨的战于50ml;民杯巾，另加1(im! O.ll11o.j_-II-zSO.，放入搅拧悴，怕入电极，边搅拌边梢)JI吵jUE过的硫酸业妹也i悄恼，接近络点，陆i泊JJ川JI川|川t:i速虫!应皮主芷f仔f细圳结烈u并t;GJ忌i让
25、l峭|内赶i战、i(?(皮支?(f体尔扣肌u及之i山Lr.f位、江41古的气，自主IJr包位明显上升，L!Jl.主终点.1，才样1f1A也江三议，拉-;。飞(23)计主i:二次结果的平均台1.2.3化学滴Ji:法与I!i/. 前边法都是以E伟酸押川市为.准，先标川1l眩Jlif抉锻#i&，刊1;i切L酸协锁店被.它们占1;能得到准确结果.闪rltJi il:的Ell-J民偏差不跑过0.5%，女11呆实验i削荷11ri.!.位淌半仪，;. J H rj_1, fv.洞庭法比较tJJ1方便.3 Ce4 + J.司于摩尔时光来数的测定3.1准确移取10ml标走过的0.1mol.r二1硫酸frt.r安
26、济战于500m!容最瓶内，用0.4mol.L -lHzS04 .ff!f籽到刻度，前被浓度0.0021i01.r l.沾峙的温度泣制为20、C.共16页第14页JJG 1017-90 3.2准确移取0.002mol.L-l硫酸铺按溶液2、4、6、8、10、12、14ml于7个100ml容量瓶内，用。.4mol.L -1 HzSO稀释到刻度，平行取两组.该系列Ce4+离子标准i奋战范围约为O.2XI0-2.8 X 10-4 mol.L -1. 3.3以0.4mol.L-1H2S04为参比榕液，在320nm、250C测量Ce4+离子系列标准榕掖的眼光度.3.4以标准溶掖浓度与相对应的吸光培的进行线
27、性!同归拟舍，其斜率b即为Ce4+离r的摩尔|吸)它系战(e).320 nm、25、C-rCe4离于的推拮值为5610L.mol-1cm-1 3.5 Ce们离于摩尔脱光系w:随着!JI1:温度升itl略有FI(，y，e的温度系数小于-0.1%/C，通常在25C附近bNt让时不ft:品l巨作iE.3.6硫酸浓皮对有明显影响，随着硫酸浓度增大，e显著增高，所以必纠严恪控制剂量计;在战1测量吸光度的稀秤括:峨的硫酸浓度-3.7稀特后的Ce4+离于很不稳定，Ce4 +离于会白发还!反为Ce3+离，Jf以比5Ce4+离于泼皮、Ce3+岗f浓!豆、剧!主、光照等有关.!JHt.(iji;:lj :I; C
28、e4 闯二f-的j毕尔l吸觉系数或剂iTI计济泌的l汲光度时，稀抨)，i ,) h i伐必;jij/ UIJ p吐吐不WJ设Yt.3.8 Ce3+-肉f，(f:320 nm, 2S CF的摩尔吸血杀监很小(约为的，只h:Ce3肖子j农)主比Ce4+离子放!主大很多Il，J寸叫能对Ce4+南墨子l监)(;1立li!hl产生明显影响.4 ;反)!J把，J/jj.丘11常规划id训址，以作向W!，iii确应与重复性均陆尚址些斗之.JJG 1017-90 共16页第151j附录a固归计算方法简介1 有截距线性回归y = a + bx (3- 1) 目前，布许多可以避行统计g辛的袖珍计且埠，(l;h江丘
29、吉卖给出上述直线Ji程中的截距和斜卒b.具体方法是m计算器的方法选择Jf呆置于统计(STAT)鸪，然后拉)itJr将实验数据归作白交量从、y)键输入，y，作为国去量从(DATA)键输入，i =0、1、2n.输入元毕后即可直接读出x和y的斗H杀系敖r，J程的截$.a租车斗半b 2 元截距线性回归y=bx (3-2) 这是一村曲迫使直线通过j鼠点的处理方法.把计算隘的方法选择开;无量于玩il(STAT)挡，按)IW争将实验蜀山川1史是h从(x，y) 娓耐人，国:1t土建Yj)j、DATA键捕入t二。、i、2I.然后J.!LlI2- x y 与kX且，求，;+)J担中的4;t半b= l. xy /
30、Lx 2 J 二比二二Jj)(非乏与性国止iY=山十ClX +CzX且(3-3) 方程中:辛iX割、一比拟i相二次.rJ)i的乐就Co，C1柑的博导结呆为sCo=aj-as.Ca (3-4) C1=bi-ba.Ca (3一日C2 =(b且一(rz/b3)b1J/(1-r!) (3- 6) 式中，矶和biJilt以实验敢掘Xj作为自觉茧，Y.作为闯先茧，输入袖珍il且i刮目:J飞j训YAA距和斜半Jb2泣以叫作为自交埠，y，作为L5I变革求。的车f丰;1M as、b3布U3二足以Xj作为自坐1-1_-xt作为剧Lt量求得的战耻、1)1半相相夫系数.kl;J此主义耐旦分三次弘:1求的)IWUJ-:相后式输入油珍计算器中.取出有夫差多款后先计算:Cu再衍刮C1111 C o 共16页第16页2 s 2 1量z JJG 1017-90 二次三项式非键性回归计算方法亵b, b 3 r. 唱队iA气气、山-e中华人民共和国国家计量技术规范使用磺酸饰-亚锦剂量计测量射钱水吸收剂量标准方法JJG 1017-90 图等1技术监督局颁布中同计费出版请t由殷北戴和平旦回曹咽，号巾f哥!H版市tFrJ:;J广印刷新(1; J，占北烹发iJTfi发行月1术和门X116R/32印张。.625字数14千字1090年11月第1版1990年门月号自1次印刷日数12000 统-f号155026-412定价1，50元
