1、ICS 75.140 E43 来自石油前青四工行NB/SHlT 0509-2010 代替SHlT0509一1992翻tl定:法Test method for separa咀onof asphalt into four fracnons 2010-05-01发布2010-10-01实施国家能源局发布NB/SHlT 0509一一2010前本标准非等效采用JPI-5S -22一83(1998确认)，对SHlT0509-92进行修订。本标准与SHlT0509-92的主要差异如下:一一本标准名称修改为石油沥青四组分测定法; 一一本标准增加了规范性引用文件一章;本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全
2、国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究豌。本标准主要起草人:王翠红、罗爱兰、王子军。标准历次颁布情况:一一-SHlT0509-1992 (1998)。NB/SHlT 0509一2010石油沥青四组分测定法1 范围1. 1 本标准规定了石油切青四组分(倡和分、芳香分、胶质、沥青质)的测定方法。1.2 本标准适用于石油沥青，渣油可以参照使用。1.3 本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其
3、随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 514 石油产品试验用液体温度计技术条件GB/T 11147 沥青取样法SH/T 0652 石油加青名词术语3 方法概要将试样用正庚:皖沉淀出沥青质，过滤后，用正庚;皖回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分l毁附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烧(或石油酷)、申苯、甲苯一乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。4 仪器、试剂与材料4. 1 仪器4. 1. 1 切青质测定器
4、:见图1，包括磨口三角瓶，抽提器及冷凝器。4.1.2 电热套。4.1.3 政璃短颈漏斗:75rru丑-90rnrno4.1.4 漏斗架。4.1.5 玻璃吸附柱:见图2。外面带夹套，热水循环保温04.1.6 超级恒温水浴。4.1.7 马福炉:OC -800C。4.1.8 真空烘箱:可使温度保持在105C- 110C ，真空度保持在93kPa土lkPa(700mrn日g土lOmrnHg)。4.1.9 磨口三角瓶:24号磨口，150mL - 250mLo 4.1.10 干燥器:带活塞，容积3000rnL，无干操剂;容积为3000rnL-5000rnL，有干燥剂。4. 1. 11 分析天平:称准至O.
5、OOOlgo4.1.12 最简:20rnL , 50rnL , lOOmLo 4.2 试剂与材料4.2.1 正庚:民:分析纯，脱芳(硫酸甲醒试验合格)。4.2.2 石油酷:分析纯60 C - 90C ，脱芳(硫酸甲醒试验合格)0 4.2.3 甲苯:化学纯。4.2.4 959毛乙薛:化学纯。NB/SHlT 0509 - 20; 0 单位:mm1一一溶剂; 5一一超级恒温水浴。图2 NB/SHlT 0509叩-20104.2.5 氧化铝:中性，层析用，100目-200目，比表面积150旷/g，孔体积O.23cm3/g -0.27cm3饵，使用前须活化04.2.6 定量滤纸:中速，中115 试验准备
6、6 6.2.6 6.3.1 对于沥青为冲洗色谱的进样，士O.Olg试样，称准至O.6.3.2 按图2将吸附柱6.3.3在洗净干燥的吸阳市辩糊尴占耕仄40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密、均匀，然后立即加入30mL正庚烧预湿吸附柱。3 NB/SHlT 0509 - 201 0 石泊沥青 。，瓶1，分|I甜咱可不溶分甲苯可溶物沥背质)|正陆或硝酸冲洗|脱附物瓶3)饱和分哼E脱附物(瓶4)(芳香分)甲图3沥青四组分分析流程图6.3. 4 待预湿正庚皖全部进入氧化铝吸附剂顶层时，立即加入6.3.1的浓缩溶液(或溶解稀释的试样)，取10mL正庚烧(为冲洗饱和分80rnL正
7、庚烧的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放-量筒，接受首先流出的正庚烧，当全部试样进入氧化铝顶层时，即刻再加少许备用氧化铝覆盖。6.3. 5 依次加入表1中的洛剂进行冲洗，可用二联球加压调节流速(但为保证充分吸附，开始速度不宜太快，一般只在接取芳香分后加压调节)，整个过程流速维持在2rnVrnin-3mrmn。最初流出20mL为纯正庚烧，可作为表I中80mL正庚婉的一部分循环使用，以后用巳恒重过的磨口三角瓶接受瓶，待试剂全部进入氧化铝吸附剂顶层时更换冲洗剂，同时更换接受瓶(用甲苯-乙醇脱附的组分可接子同瓶5中)，按顺序记录瓶号。6.3.6 将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在
8、温度为105t-110t、真空度为93kPa土lkPa(700rnrnHg土10rnrnHg)的条件下保持lh，取出后，在装有干燥剂的干燥器中冷却至室温，称量，称准至O.OOOlg，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质叫(或胶质加沥青质叫)的质量，由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质(或胶质加拥青质)不能完全舰附，因此总收率一般为90% -97%，胶质(或胶质加沥青质)含量可由减差法计算。4 NB/ SH/T 0509一-2010表1冲洗溶剂及流出组分瓶号冲洗剂加入量/mL流tl:组分组分颜色3 正庚烧a80 饱和分无色4 甲苯80 芳香分黄深棕色甲苯-乙E事(1:1体积比)40 5 甲苯胶
9、质或胶质加沥青质深褐祟色40 乙醇40 a可用脱芳经石油酷代替正庚炕作饱和分的冲洗剂，但仲裁试验必须使用正庚烧。7 计算7. 1 试样的沥青质含量XT按式(1)计算:XAT=EL x100 (1) z 式中:叫一一试样中沥青质的质量，g; m一一沥青试样的质量，go 7. 2 试样的饱和分含量Xs按式(2)计算:Xe =EZ 100 (2) m 式中:m2一-试样中饱和分的质量，g。7. 3 试样的芳香分含量X，按式(3)计算:XA =些x 100 (3) z 式中:m3一一试样中芳香分的质量，g。7. 4 试样的胶质含量有两种测定方式:7.4.1 减差法胶质质量分数XR按式(4)计算:XR
10、= 100 -Xs一X，- XT . . . . . (4) 7. 4.2 冲洗法胶质含量XR按式(5)或式(6)计算:当试样的沥青质含量10%时按式(5)计算:m , XR =zfx loo-UH-HU- . . (5) 式中:叫一一试样中胶质的质量，g。当试样的切青质含量10%时按式(6)计算:XR = (m5 - m, )/m x 100. (6) 式中:叫试样中胶质加沥青质的质量，go 8 报告单个试样重复测定两个试验结果的算术平均值作为报告值，)(才于胶质需注明测定方式。5 NB/SHlT .0509 - 2010 9 精密度9. 1 重复性同一操作者，用2的数值。6 OFON|gmoh国闰Z中华人民共和国石油化工行业标准石油沥青四组分测定法NB!SHlT 0509- 2010 秘中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编100011电话(010)84271850石化标准编辑部电话(010)84289937读者服务部电话:(010)84289974 h吐p:/飞w，.sinopcc-press. co田E-mail: 北京金明显蓝印刷有限公司印刷版权专有不得翻印* 印张O.75 字数17千字2010年7月第1次印刷开本880x 1230 1116 2010年7月第1版书号:155114 - 0176 定价:15.00元(购买时请认明封面防伪标识)
