1、1229 91 QB 中华人民共和国轻工行业标准食晶添加剂搓丙基淀粉醋主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂经丙基淀粉酷的技术要求、试验方法和检验规则等内容。本标准适用于以原淀粉和环氧丙统反应制得的经丙基淀粉隧（简称HPS），在食品加工中用作增稠剂、稳定剂、粘结剂。引用标准2 食品中水分的测定方法食品中灰分的测定方法Gil 5009. 5 食品中蛋白质的测定方法GB 7718 食品标签通用标准食品添加剂中碎的测定方法（碑斑法）食品添加剂中重金属限量试验法食用淀粉中工氧化硫的测定方法GB 5009. 3 GB 5009. 4 SB 134 GB 8450 GB 8451 结构式3 CH, RH
2、-1己H,OH(R代表淀粉分子）技术要求4 外观s本品为白色粉末。理化指标：应符合表1规定。4. 1 4.2 表1标指目项30 15 5 8 0. 5 0.5 0. 5 0. 000 5 0.003 0.003 0.0002 飞主运飞毛豆豆豆豆豆豆粘度，pt分，%pH值，蛋白质.%脂肪，%直延分，%扭丙醇，%二氧化硫只重金属以Pb计h% 碑以As计，%1992-04-01实施501 中华人民共和国轻工业部1991-09-10批准QB 122 9 91 5试验方法除注明者外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馆水或去离子水。5. 1 鉴别5. 1. 1 试剂和溶液5.1.1.1 硫酸（GB62
3、5); 5.1.1.2 甜三嗣（HG3 984) I 5. 1.2 鉴别试验5.1.2.1 称取试样l饨，加20mL水，加几滴碗试验溶液，出现晴蓝色到红色。5. 1. 2. 2 称取o.lg试样于lOOmL三角瓶中，加入o.SM硫酸25mL于沸水浴中加热至样品榕解后，取出冷至室温用蒸馆水稀释至lOOmLo取上述稀释液lmL放入试管中，缓缓加入浓硫酸8mL混合均匀，放在100水浴中准确加热3min，取出急剧冷却后加3%苟三酬溶液o.6mL立即摇匀。在25土1水浴中放置lOOmin后观察其中色泽，呈蓝紫色即为短两基淀粉隧。5. 2 帖度5. 2. 1 仪器NDj-79型旋转式粘度计$电热恒温水浴。
4、5.2.2 测定方法称取试样3g（按干基计，准至O.Olg），置于烧杯中加水97mL，在沸水裕上加热搅拌，待淀粉糊化后盖t表面皿，继续加热15min。然后将此淀粉糊冷至60，注入已预先保温至50的测定器中，直至液面达到锥形面下部边缘，将转筒浸没。置测试摞于仪器托架上，并将转筒悬挂于仪器联轴器上起动电动机当指针稳定后即可读数。5. 3 水分按GB5009. 3的第法进行测定。5. 4 pH值5.4. 1 仪器酸度计。5.4.2 测定方法称取试样20g（准至o.1 U，置于100mL烧杯中，加水80mL(200 mL水消挺O.1 mol/L盐酸或O. 1 mol/L氢氧化纳溶液不得超过o.05mL
5、，分别以甲基红或酷歌作指示剂）搅拌5min，用酸度计测定pH值。5. 5 蛋白质按GB5009. 5测定。5.6脂肪5. 6. 1 试剂和溶液5.6.1.1 石油隧，3060C(HG 3 1003), 5.6.1.2 滤纸：经石油醺（3060）脱脂处理；5.6.1.3 脱脂棉2经石油酶（3060）脱脂处理。5. 6. 2 仪器索氏抽提棍（150mL）。5. 6. 3试验程序称取试样约lOg（准确至O.Olg），放入用脱脂棉密封底部的滤纸筒中，其上压一层脱脂棉，置于索氏拍摄器的抽提管内。量取石油醺5080mL，置于己恒童的抽提瓶中（准确至o.000 2g），将拍提穗各502 QB 1229-91
6、 部分连接好，置于水裕上，通水冷却，控制加热系统使石油酷的冷凝速度150200滴min，或虹吸循环710次h，连续萃取1础。回收石油酶后，取出抽提瓶，在沸水搭上逐出瓶中残留的石油酶，擦净抽提瓶置于100士1（的真空烘箱中lh取出，放入于燥樱内冷至室温，称量（准确至0.000 2g）。5. 6.4 计算式中，x一一试样中粗脂肪含量，%，m, 萃取瓶质量，g;m, 粗脂肪加萃取瓶质量，g;m一试样质量，g;x，一一试样水分，%。5. 7 灰分按GB5009. 4测定，5.8 氯丙醇5. a. 1 试剂5. a. 1. 1 乙醺CHG3一1002);5.a.1.2 元水硫酸销（HG3 123); X
7、一丝旦二主L100( I ) m(l-X1) 5. 8. 1. 3 75% PEG 20M 涂溃于GasChrom QlOO200目或Chrom恼。，rbWAW DMCS 6080日担体上；5.8.1.4 硫酸（GB625), I mol/L; 5.8.1.5 氢氧化销（GB629) :25%溶液；5.8.1.6 氯丙醇标准溶液z用50严L的微量注射器吸取1氯丙醇（2)25/L（含有1氯丙醇（2）和2氯丙醇三种异构体1，精确称量后注入干净的200mL容量瓶中，再称微量注射器的量，二次称量之差即为所取氯丙醇的质量。用乙酷稀至刻度，此液称溶液A。取榕液AlmL于5mL容量瓶中，用乙隧稀至J度，称溶
8、液B，此液须当日新配。5.8.2 仪器5. a. 2. 1 气相色谱仪s5.a.2.2微量注射器：50/L、lOlL,5. 8. 2. 3藏价瓶，300ml, s. a. 2. 4 分液漏斗：500mL;s. a. 2. s 容量瓶：200mL、5mL15. a. 2. G浓缩器一套，5.8.3测定方法5. 8. 3. 1 试样处理称取试样50g（准确至o.lg）置于一碗价瓶中，加IM硫酸125niL塞紧瓶塞，摇匀试样至完全分散。置沸水浴中边摇动边加热！Omin，再继续加热15min，在空气中冷至室温。然后用25%氢氧化纳溶液中和水解试样到pH7，用快速滤纸在布氏漏斗k抽气过滤。用25mL水冲
9、洗碗价瓶，合并滤液。加元水硫酸销30g使之溶解后一并倒人分液漏斗中，用50mL,30mL、30mL乙.抽提三次，合并乙隧捎提溅，经加有无水硫酸纳5lOg的滤纸过滤于浓缩器中。用少量乙慧洗涤数次，一并流入浓缩帮中置于5560的水浴上。当抽提液浓缩至34mL时，冷却到室温，定量地转移到5mL容量瓶中，用乙酷稀至刻度，混匀备用。乙酶抽键的试样若有干扰色谱解析的物质存在，可进行以下处理，（1）层析柱的装置，将经乙隧处理的脱脂棉适量放入内径12mm玻璃层析柱下端，然后加入预先经110加热处理16h的硅酸续1饨，轻503 QB 1229-91 轻敲打。加元水硫酸纳1日，（2）用乙酶25mL冲洗层析柱，将浓
10、缩至约8mL的样品抽提液定量地倾人柱中用乙酶进行洗脱至层析柱流出的乙酷与所用试剂乙酶的折光指数相同为止收集全部洗脱液并把它转移到浓缩器中浓缩到34mLo5. 8. 3. 2 色谱分析色谱仪的操作条件由所用色谱仪的特点而定。用国产103型气相色谱仪条件如下配3mm4m不锈钢校内填充已涂积7.5%PEG 20M于100120目GasChrom Q担体上。柱温130氢火焰鉴定器240，进佯注入孔2J0C，以氮气作载气，流速2025mL/min，氢气4045mL/min，空气250lOOml./min灵敏度，衰减和低速以最佳讯号来选择，待仪器稳定后注入氯丙醇标准溶液B3rl.，在同一条件下，往人同量试
11、样溶液。5. 8.3. 3 计算氯丙醇（g/g）些1兰主.( 2 ) m, A 式中m, 标准溶液B中种异构体的含量，g/mL;一试样质量，u“ 试样峰面积；A一标准溶液B中异构体峰面积之和。5. 9 一氧化硫按SB134中第2.9条进行。5. 10 重金属按GB8451测定，以5%硫化销甘油溶液代替饱和的硫化氢水溶液。5. 11碑按GB8450测定。6检验规则6. 1 产品应由生产厂技术质量检验部门进行检验验收，生产厂应保证出厂产品均符合本标准的要求。出厂产品应附有质量合格证明书。6. 2 使用单位可按本标准规定的验收规则和试验方法，对所收到的产品质量进行检验。6. 3取样方法：以每班产量为
12、批，应从每批包数的10%中选取试样，小批不得小于3、包。用取样管等取样工具伸入每包3/4处取Hl不少于200g的试样，按四分法取样缩分至样品不少于500g，分装于两个清洁、干燥的样品瓶中，瓶上注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。一瓶供检验，另一瓶以备复验。6.4 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验。产品重新检验的结果，即使只有项指标不符合本标准要求，则该批产品不能验收。6.5 使用单位对产品质量提出异议时，由供需双方协商或选定仲裁机构，按本标准规定进行仲裁分析。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 本品用内衬食品级聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋包装，每袋净重25kg.7.2 每袋包装上应按GB7718进行标志，同时标明“食品添加剂”字样。7. 3 运输过程中不得与有害物质同车装运，防止日晒雨淋。7. 4 应贮存于清洁、干燥通风的库房中。防止受潮，不得与有毒物品混存。504 QB 1229 91 附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由武汉市一轻工业科学研究所，轻工业部食品发蹲工业科学研究所、武汉市卫生防疫站起草。本标准主要起草人于锡安、离淑荣、XIJ莲芳、林大清、徐雪曾。505
