1、中华人民共和国轻工行业标准洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔费休双溶液法QB/T 1324- 91 本标准等效采用国际标准ISO4317 1977表面活性剂含水量的测定卡尔费休法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔费休双溶液法。2 原理试样中的水分（游离水或结晶水与卡尔费休试剂（矶、二氧化硫、收院和甲醇组成的溶液）进行定量反应。反应式：H,Cl+ 12 +SC），十3CsHsN+cH,OH一一2C,H5NHI十C,H,NH SO,CH, 3试知l分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸偏水或纯度相当的水。3. 1 基准物。3. 1. 1 蒸偏水。3. 1.2 酒石酸纳二水合
2、物（Na2C,H,O, 2H20)(HG 3-1101），含水15.66%。3.2 毗睫（GB689），使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05i(m/m)o3. 3 x水甲醇，含水量低于0.05% (m/m）。如含水量大于0.05%，须用3A或4A分F筛脱点。3.4腆（GB675）。3. 5 ：氧化硫钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸锵榕液制备。均需要经脱水燥处理。3. 6 仨尔费休溶液A，将lOOg无水二氧化硫溶解tl 0001时，11(1/V）毗睫无水甲醇溶液中。3. 7 卡尔费休溶液曰：将80g腆榕于JOOOml，元水甲醇中。注卡尔费休椿液A。00 。6 。图1卡尔费休水分测定
3、器I 微安茬，2铅电极，3一微量滴定管；4滴定瓶；5试剂瓶；6控制箱，7于燥管5 试验程序5. 1 试验份称淑实验穿样品，准至0.001日，样品称量应使其含水能消花一可准确测量体积的一萨尔费休溶液日(3. 7）。若样品含水量较高.jjJ用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液再移llX准确体积榕被供测l运用。5. 2 卡尔费休溶液B(3.7）水当量的测定将淌定装置（4.2）装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管A加入30ml，溶液A(:l.6）歪装有电磁搅拌棒的滴定池中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B逐滴加入溶液BC3.7l，直至达到i商定终点。！旧事液管、称量管或注射器（4. 1）加入约0
4、.05 0. 1 OOg水或水量相当的基准物（3. I.幻，称1世至0. 000 lg，厅动搅拌，用滴定管B逐滴加入溶液B(3.7），直需达到j滴定终点。革Illi且明，l JS()1317用空白试验测定30mL（准确体积）溶液A(3.6J耗用溶液B(3.7）的体帜（v.) 计算时队vi /;Ii l 木f江、精J果用先用溶被日滴定30mL（近似溶液A终点，再加革推物戎试验份继续用洛液且滴定宅f苍白。此ii:、们I简化操作、H算，省溶液A, 31句QB/T1324 91 溶液8(3.7）的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数（mgH,()/rnL）去示，按式（I ）计算) ( mV 一T 式中
5、zm, 所用基准物中水的质量，mg;v, 滴定基准物时所用卡尔费休溶液B(3.7）的体和、，ml.o5. 3 测定i装好滴定装置，用滴定管A加入30ml.卡尔费休溶液A(3.6）空滴定池中，开动搅拌，用滴定管B滴加榕液ll(3. 7）至滴定点。然后加入试验份（5.）。开动搅拌5min用卡尔费休榕液ll(3.7）遂滴滴加，开始快，然后慢，直至达到漓定终点。注滴定过的底液不必每次放掉，般30mL溶液A3.6）可供连续滴定主个试验份用。6 分析结果计算产品含水量的质量百分数X按式（2）计算：v, T x（ 2 ) l0m0 式中：几滴定试验份（5.1）所用卡尔费休溶液B的体积，ml.;l.一一卡尔费休溶液B的水当量，mgH20/ml.;1n0试验份的质量，g。7精密度问一样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%。采用说明：1i5.2. 附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财、赵郁梅。317
