1、ICS 71 .100.70 分类号:Y42 备案号:30242- 2011 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4078 - 2010 发用产品中毗硫翁铸(ZPT)的测定自动滴定仪法Determination of ZPT as antidandruff agent in hair cosmetics by autotitration 2010-11-22发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布QB厅4078-2010 刚吕本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC厅C257)归口。本标准负责起草单
2、位:广州宝洁有限公司、上海市日用化学工业研究所、湖北丝宝日化有限公司和上海香料研究所。本标准主要起草人:蒋燕、陈洪葱、沈敏、康薇、皮峻岭、武晓剑。本标准首次发布。1 范围发用产品中毗硫翁铸(ZPT)的测定自动滴定仪法本标准规定了测定发用产品中毗硫翁辞(ZPT)含量的自动滴定仪方法。本标准适用于洗发香波、护发素两类发用产品中毗硫翁铸(ZPT)的测定。本方法口比硫翁铮CZPT)的检出浓度为0.001%，定量浓度为0.003%。2 规范性引用文件QB厅、4078-2010 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括
3、所有的修改惟适用于本文件。GB厅601化学试剂标准滴定溶液的制备3 原理将样品稀释在酸化的6%正丁醇水溶液和己皖一异丙醉混合溶剂中，根据氧化还原反应的原理用腆标准溶液对毗硫翁辞滴定。本方法采用滴定仪滴定法，应用氧化还原电极(如复合铅金电极)确定滴定终点。4 试剂和材料分析中使用的试剂均为分析纯，试验用水应为蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 无水硫代硫酸铀:纯度大于99%。使用前在10S.C烘箱中干燥2h，然后置于干燥器中冷却并保存在干燥器中。4. 2 0.02mollL腆标准溶液:按如下方法配制并标定。配制方法一:称取0.S2g腆及l.4g腆化饵，溶于10mL水巾，稀释至100rnL，摇匀后保存
4、于棕色具塞瓶中;或准确量取按GB/T601配制的O.lmoL腆标准溶液10rnL，移入SOrnL容量瓶中，加水至刻度，摇匀后保存于棕色具塞瓶中。配制方法二i购买市售的腆标准溶液，根据需要稀释后保存于棕色具塞瓶中。标定方法一飞滴定仪标定):在一滴定仪烧杯中，准确称取预先烘干的硫代硫酸铀(4.1)O.OS饨，精确至lmg，加约SOrnL去离子水。调整好自动滴定仪井消除滴定管及管路内所帘的气泡，立即以待标定的腆溶液滴定该硫代硫酸铀溶液。此项操作重复至少3次，取其结果的平均值，三次滴定结果的相对标准偏差应小于1%。每周需对腆溶液进行重新标定或需要时新鲜配制并标定(可参考以MettlerDL 70 向动
5、滴定仪为例的参数设置，见附录A)。标定方法二(滴定管标定):按GBIT601的方法标定。4. 3 盐酸(含量36%-38%)。4. 4 体积分数为6%正丁醇:将6份体积的正丁醇与94份体积的去离子水混合，搅拌至少O.Sh。4. 5 体积分数为13%的盐酸正丁醇溶液:在1000rnL容量瓶中加入大约600mL6%正丁醉(4.4)，将容量瓶放在冰浴中，缓慢向容量瓶中加入130rnL盐酸(4.3)，待冷却至室温，用6%正丁醇(4.4)稀释至刻度，井充分混合。QBrr 4078一20104. 6 己炕。4. 7 异丙醇。4. 8 己炕-异5 仪器5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5.
6、6 5. 7 将样品实际称重与果使用其他机V如tmL阳凹凸UrlhdM肌一的E能式中:ma一一估算ZPTa%-一一估计样6. 2 仪器准备参照操作的气泡。设定附录B中o m 勾rm盹mdg朋阶Measure Mode ( MmV 电压(ts t (m.in) s 时间(最小秒t (max) s 时间(最大秒30.0 2 QB厅、4078-2010印，并由样品DL70自动己炕-异丙醇混合溶液后应当清洗电极。参见电极使用手册。6.3. 4 6. 3. 4. 1 确溶液的标定腆溶液浓度以腆的物质的量浓度c计，、EJ吨，h，E、. . . . . . . . . . . 式中:、，句、d，、. . .
7、 . . . . . . 6. 4 结果报告按照产品规格限度中列出3 QB厅4078-20107 质量保证和控制在测试实际样品前，应当测试已知毗硫翁辞含茧的控制样品，以确保整个实验系统的正常运行。8 精密度和回收率在0.4%.1.2%的ZPT添加浓度范IJI内，回收率在98.1%.100.8%之间，6次平行测定样结果的相对标准偏差为0.20%.0.27%。4 附录A(资料性附录)滴定仪用于标定在典溶液的典型参数(以MettlerDL 70自动滴定仪为例A. l 半自动程序适用于未装配自动样品转换器的滴定仪Method ID Title Sample Number samples Titrati
8、on Stand Entry Type Lower limit g Upper limit g lDl Molar Mass M Equivalent number z Temperature sensor Stir Speed % Time s Titration Titrant Concentration mol/L Sensor Unit ofmeas Titration mode Titrant addition E (set) mV Limits V V (rnin)mL V(max)mL Measure mode E mV ts t (min) s t (max) s Thresh
9、old Maximum volume mL Evaluation procedure Steepestjump only S020 Standardization - 1 Stand 1 Weight m 0.0 2.0 S203 158.11 Manual 70 30 12 0.02 DM140-SC mV EQP DYN 8.0 Absolute 0.02 0.2 EQU 0.5 1.0 3.0 30.0 50.0 10.0 Standard Yes QBrr 4078一20105 QB厅4078一2010Calculation Calcu Titer A. 2 Titrant Conce
10、ntration moVL Formula Method ID Title Sample 如lolarEquivalent Temperature Pump Stir 6 Speed % Time s ST201 Weight m 0.0 2.0 S20 3 158.11 20 Titration Rinse Ca Record Evaluation procedure Steepest jump only Output unit E -V Curve 11E/f:N - V curve 50.0 Standard RI RI=VEQ mL 3 Yes QBff 4078 - 2010 7 Q
11、Brr 4078-2010 Statistics 阳(i=index)R2 Standard deviation s Yes Rel. standard deviation srel Yes Titer Titrant Concentration mol/L Formula Conditioning lnterval Time s 8 0.02 t = x (average) 10 附录B(资料性附录)滴定仪用于测定产品中的毗硫翁铸含量时的典型参数(以MettlerDL70自动滴定仪为例)B. 1 半自动程序适用于未装配自动样品转换器的滴定仪Method lD Title Sample Num
12、ber samples Titration Stand Entry Type Lower limit g Upper limlt g IDl MolarMass M Equivalent number z Temperature sensor Stir Speed % Time s lns衍uctionStir Speed % Time s Titration Titrant Concentration mollL Sensor Unit ofmeas Titration mode Titrant addition E (set) mV Limits V V (mln) mL V (max)
13、此Measure mode Em叮ts t (min) s t (max) s m002 ZPT Analysis Stand 1 Weight m 1.0 5.0 Sample 317.7 2 沁1anual70 10 Add 40mL of HexanelIPA 70 30 12 0.02 DMI40-SC mV EQP DYN 8.0 Absolute 0.02 0.2 EQU 0.5 1.0 3.0 30.0 QB/T 4078-2010 9 QBrr 4078 - 2010 Decimal Ca叫ionResult Yes y B. 2 全自动程序(适用于装配自动样品转换器的滴定仪生
14、111使用样品转换器时(约80ml.炕-异会n动将电极在结束后将电极Equivalent n Temperature sensor Pump Auxiliary reagent Volume mL 10 40.0 置一个盛有Stir Dispense Stir Rinse .V(max)此Measure mode .E mV .t s Calculation Result Fonnula Constant Result unit Decimal places CalculatioD QB厅4078-2010 lL QB/T 4078 - 2010 Record Result name Form
15、ula Constant Result unit Decimal places Output unit Results last sample E - V curve .E/.V - V curve Statistics Record Ri (i=index) Standard deviation s Rel.standard deviation srel Output uIlt Al1 Results Condtionng Interval Time s L2 R2 = VEQ mL 3 Printer Yes Yes Yes Rl Yes Yes Computer+Printer Yes 40 OFON|hO叮H闰C华人民共和同轻工行业标准发用产品中毗硫翁铸(ZPT)的测定自动滴定仪法QBrr 4078 - 20 10 铃巾国轻工业出版社出版发行地址:北京东长安街6号邮政编码:100740 发行Il!.话:(010) 6524 1695 网址:http:/ Email: cJ.c 轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址:北京西城区月坛北小街6号邮政编码:100037 电t舌:(010)68049923 侵权必究定价:20.00元* 版权所有书号:15501 9. 3426 印数:1- 200 JYJ 4078- 2010 QB/T
