1、ICS 75.140 E 43 中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 0777-2005 沥青流变性质测定法(DSR法)Determining the rheological proper咀esof asphalt bindder using a dyn础IEicshear rheometer (DSR) 2005-11-28发布2006-06圄01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SHlTom-25 前本标准修改采用美国道路交通官方协会标准AAS盯oT 315 -02沥青流变性质的动态剪切流变仪测定法(DSR)N英文版)。本标准根据AA钮TOT 315 -02重新起草。为了更适合我
2、回国情，本标准在采用AASHTOT 315【02时进行了修改。有关技术性差异用垂直单线标识于其所涉及条款的页边空白处。目前我国本i式验法采用的全是进口仪器，没有国内产品。校正用的标准仪器属于供货配件，故有关校正步骤及相应标准，完全按照AAS盯0T 315 -02要求处理。本标准与AASHTOT 315甲02的主要差异如下:一一引用文件中的AASHTO和ASTM标准凡已经转换为我国相应标准的，皆用我国标准名称。一一由于我国目前不采用PG分级，本标准删除了规范性引用文件和文本中与PG分级有关的内容。基于同样原因删除了规范性引用文件中的AASHTOM 320和AAS盯0R 290 一一将AAS盯0标
3、准编排格式改为符合我国标准的编排格式。一一将AASHTOT 31502中的附录A(强制性信息)改为规范性附录A，附录格式按照GB/Tl.1-2删进行编排。一一删除标准文本中的3.2.8和5.3条。附录的章、节、条的编号重新进行编排。标准文本中其余的编号与AASHTOT 315 -02相同。一一本标准采用国际单位制SI。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油大学(华东)重质油研究所技术归口。本标准起草单位:中国石油大学(华东)重质油研究所，武汉理工大学。本标准主要起草人:张小英、张永和、吴少鹏、余剑英。本标准为首次发布。SHlT 0777-2005 沥青流变性质测定法(DSR法)1
4、范围1 .1 本试验法用于测量沥青的动态剪切模量和相位角。沥青功态剪切模量值测量的范围为1Q-4MPa -lOMPa，适用温度范围通常在5C- 85 c之间。本标准可决定规范i式验内的沥青的线性粘弹性质，不能得到沥青的所有线性粘弹性质。1.2 本标准适用于未老化的沥青或按SHlT0736沥青旋转薄膜烘箱试验法、曰I/T0774-25沥青加速老化i式验法(PAV法)得到的老化沥青。1.3 对含有颗粒的沥青，本标准只适于颗粒尺寸小于250阳的沥青。1.4 本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的
5、条款。凡注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 11147 石油沥青取样法SHlT 0736 沥青旋转薄膜烘箱试验法SH/T 0774-25 沥青加速老化试验法(PAV法)AS四C670 建筑材料测试法中确定精度与误差的规范Practicefor Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction for AS四咀lennometersAS叩E 们1A
6、S1田M温度计规范Sp巳c碰i证凶i且cat凶创a刽甜圳ti由lOn创nf仙0rAS丁唰M1叽nermor盯阳阳0臼I盯meA眉S四E22却O用对比技术校正热电偶的方法Methodfl如0优rCalibration of咀1旧ennocoou叩ples臼b均yConPa町d巾s回onl T巳cl阳1丑n让lquesDIN 43760热电偶校正标准Standard for Calibration of Thennocouples 3 名词术语本标准中应用下列定义和术语:3.1 定义3.1.1 沥青以石油或石油渣油为原料，经蒸馆、氧化、调和或改性等工艺，得到的符合一定规格要求的产品。3.2 术语3
7、.2.1 复合剪切模量(G铅)由剪切应力的峰值的绝对值(r)除以剪切应变的峰值的绝对值()计算得到的比值。3.2.2 相位角()在控制应变模式下施加的正弦应变和产生的正弦应力之间或在控制应力模式下施加的应力与产生的应变之间的夹角。3.2.3 耗能剪切模最(G叮复合剪切模最乘以用度表示的相位角的正弦值。是损失能量(在负载循环中消耗的能量)的量度。SlT 0777-2005 3.2.4 储能剪切模量(G) 复合剪切棋盘与用度表示的相3.2.5 平行板夹具用于夹峙i式样的问片力n振荫剪切。3.2.6 振荡剪切以振荡?去向振动。3.2.7线在4.1 4 .4 4.5 5 5.1 5.2 性粘他6. 1
8、. 1 台，以便6. .2 环境动态剪切模最为10-试验温度和沥青的其他的金属板问制成直径25转形变振111币.切模最:值。、下板的力n冷去IJ试件的介质节，可以用氮气和l如使用空气，应加的站在度(包括样品内部的最小06. .2. 温度控制器:在5C-环中储存能量的量度。板之问的试验样品施8mm、j旱2mm的试验样振荡。选-5mm的凸6.1.2.2 温度传感器:用来探测环境室酣睡攒如品样耐响安装、调试和试验过程中提供一个连续可读的温度。电阻式泪度传感器RTD安装在环境室的内部并与固定板紧密接触，温度范围为5C-85 C ，读数精确到O.lC。2 SHlT 0777-2005 n剧变训1先量川W
9、Eh表系模K勒们足。切讪旋的满角剪弓阳则由位合阳耐叫川崎t复击71t户Fjl卜hI、电削制其强卓丸vh即控剧哥总Mmr喇班倒哎mA萨品伊战制闹剧峭的Z吨时或J购部每吨础1克加剧甩到飞、，司EM叶飞号问变Mm黯除战晶旧旧进口锅扭展咱扭吨开描剧式批和国时川阳山忖碍于销九州回Lyl川吐H，.JJ&划、44.p飞二，口商毗地刷巾川剧肌qh叩JM胆的脚级率明川LIW或阳讲刊频坷伫2dpn址UiJP，日kpli川刷刷比胡民咐则占Z摆在U2即dk户增h倚在川4协JE2m苟明吨严回坪恒。hm币FM吨芮川剧开Y切切仙用加在dv蜘川旷嗦凡川可施放础二才dv丰自HAd叮d鼠吨b民吨(批叫附加盹叩南嗨雄感向。阴阳春孔
10、Y传%MM在据闯乱刊皮备们甜41数百3IE凡又至精EM川度人口的知确应朋制确复。如恻捕悦阳时问怖可川剧34科蜘惆5的川刷11频周Jt规最少66则的16中测至6.3击。6.4校件或阴性-UEU一阳7 8.1 8.2 8.3 8 .4 旋转移动两个板接触后8.5 移开平板，2rnm土O.05rnm的间隙。注:改变温度可能引起盟度范围内进行温度对于多数仪器，9 校正检验9.1 至少每6个月进行下列校正和检验。间隙，即的流变仪，当8阳的试件设定的改变而改变。在规定的试验温度的中间值设定间隙。隙调节。3 SWL 0777-2005 9.2 11届皮:按照相i准步骤制备沥青的模拟试件或用硅橡胶薄圆片代替沥
11、青试件。模拟试件只用来检验温度。用校准的温度传感器(可以是RTD或热电偶)。插入到模拟试件中或硅橡胶薄圆片中进行试运行，检查仪器tRTD显示的试件时l度。9.2.1 将测得的模拟试件内部温度作为基tt温度与仪器k的RTD测得的温度比较，如果两者的泪度差不在:tO.lC范|主|内，应对仪器!二的RTD显示的幅度进行适当的校正。9.2.2 当仪器的RTD安装在流变仪内部时，在两个试验板之间放置一个模拟试件，直接测量模拟试件和参比温度传感器之间的温度。参比温度传感器应为9.2.2.1、9.2.2.2、9.2.2.3中描述的RTD或热电偶。将环境室的制度调到试验用的最小泪度，当温度达到热平报刊才，i卖
12、出仪器上R咽)的读数和|模拟试件的制度。为了覆盖试验温度范围，以不大于6C的|幅度增加温度进行重复测量，得到仪器的RTD和参比温度传感器问的温差。用此泪l差对流变仪t温度控制器的读数进行修正，以确定平行板间目标试验温度。注:RTD及其仪表Wf山如I机构进行校正。根据ASTME 220，通过对比RTD和校正的ASTM玻璃水银咀度计的输tH值来进行校正的检验。校正温度传感桥时，同以使用带有搅拌的水浴。选择合适植皮范围(AS四190C:阴阳30C或ASTM91C: 20 C -50凹的部分提入式玻璃水银阻度计，将电|但式温度传感器RTD和水银温度计放在带有搅拌的水、浴巾，用OJ橡皮前将M度传感器和水
13、银温度计捆在一起。让水浴、温度传感器和水tlU且度计达到热平衡，记录玻璃温度计读数和ll度传感器的差值。7(浴瓶度应稳定在士0.1C范围内。9.2.2.1 将硅橡胶薄圆片作为假试件插到试验板间，涂一薄层石油胶以保证导热良好。该硅橡胶薄圆片厚度为2mm、直径为25mm，内含有一个校准到0.1C的电阻式泪度传感器。9.2.2.2将带有RTD的薄圆片安装在试验板间，按照9.2的描述试运行，按9.2.2中注的内容将RTD校准到0.1Co RTD在校正前必须漫在热沥青中，为测量结果准确，将RTD安装在流变仪中和沥青样IH内。试件安装井修整完后，按照9.2.2进行温度测量。9.2.2.3按照10的内容将热
14、电偶探针插入到流变仪中的试件里进行温度测量。热电偶必须每隔兰个月愤照9.2.2注的过程校准到O.1C，并搜9.2.2中的内容进行测试和读数。必须使补偿导线和测试设备的实测状态与校正状态保持一致。9.3 按照设备结陶和说明书对应力传感器进行校正09 .4 按照设备结掏和说明书对应变传感器进行校正。9.5 用合适的参比液对DSR进行全面的检查校正。该参考被与沥青具有相似的粘弹性，其模最和相位角在本标准测量范围内。10 样品和试件的制备10.1 试验样品的准备:若试验材料是未老化的沥青，按照GB/T11147规定取样。10. 1. 1 式验前将沥青加热到可充分流动，浇注试件，应避免将未老化的沥青加热
15、温度高于135C，对于一些改性沥青或老化后的沥青，要求挠注温度高于135C，但加热温度不要超过163C。在力u热过程中给样品加盖，偶尔进行搅拌以保证样品的均匀性并赶走气泡。尽量减少加热时间和泪度。10.2 试件的制备战照8.4对间隙调霉。仔细清洁和干燥试验板表面，使沥青均匀牢固地粘到两个民验板上。当用8mm试件时，将环境室升到约45Cj当用25mm试件时将环境室升到试验祖度或试验嗣皮洁围的初始温度(见8.5的注)。用10.2.1或10.2.2规定的方法之一制备试件。10.2.1 拿下可移动板，将沥青浇注在上试验板的中心处，使得沥青基本覆盖整个板(除了试件周边约有2nml宽外)。待i式件变硬后将
16、试件安装在流变仪中，准备进行试验。10.2.2 或将沥青倒人硅橡胶棋中，形成一个直径约等于上试验板直径、高度约等于试验间隙1.5倍的沥青试件。至少放置30nn，将试件冷却到室温后从模子中取出，安装在下板的中心处。注:对较软等级的沥青，可将挠入试件的模子放在冷冻室进行冷冻，以方便脱模。4 SHlT 0777-2005 10.3 试件修整按上述方法将试件安装在民验板上后，移动试验极挤压两个同验板问的i式件，直到试验板间隙等于试验间隙加0.05rrmlo10.3.1在加热板|工或火焰|二加热试件修整器;环绕上、下板移动修整器;修整试件。10.3.2 试件修整后，将间隙减少0.05mm以达到期望的试验
17、间隙。11 试验步骤11. 1 调整好试验板间隙后，选择合适的民验泪皮(见8.3巾的注)。11.1. 1 )/:好试件温度升到试验温度的土0.1C。11.1.2 当进行温度扫;JWj时，从试验温度的中点开始增加或降低试验报度，以达到期望的试验温度范阳。11.2 将温度控制器设定到所需试验强度。仪器上RTD显示的泪度达到所需损度的:tO.lt时，恒温最少lOmin后开始进行测试。注:不同厂家生产的DSR不可能规定同样的平衡时间。设计好的泪度控制系统将显示达到试验温度所需要的时间。11.3 在应变控制模式下操作时，根据复合模最值确定应变值。将应变控制在由方程(1)计算得到的目标值的20%以内。%
18、= 12.0/( G钟)0.29. (1) 式中:一一剪切应变的百分率;G养一一复合模量，四a。11. 3.1 从表2中选择合适的应变值。动态剪切流变仪软件自动控制应变水平而不用操作者控制。11.4 在应力控制模式下操作时，根据复合模量值确定应力水平。将应力控制在由方程(2)计算得到的目标值的20%以内。= 12.0/( G赞)O. 71 . . . . . (2) 式中:一一剪切应力，KPa;G讲一一复合模量，kPao 11 .4.1 从表3中选择合适的应力水平，动态剪切流变仪软件自动控制应力水平而不用操作者控制。11. 5 当制度达到平衡时，在lOrad/s的频率下，设备将自动向试件施加1
19、0个周期的应变。测量值(见本条注)由记录附加的10个周期的数据得到。住i第二个10个周期的数据产生复合模最和相位角值。可用测量得到的多个数据来检查试验样品是否正确制备O当在多个频率下进行试验时应从最低频率开始然后增加到最高频率。注:本标准推荐使用10rad/s的标准频率，在频率1rad/s到1rad/s的范围可参照本法使用。表2目标应变值应变，%材料kPa 目标值范围新鲜沥青G备Isinb12 9 -15 RTFOT残留物G话/日inb10 8 -12 PAV残留物G特sinb0.8- 1. 2 5 SHlT 07n-2005 11 .6 数据处11.7试所有试验应力，kPa 材料范围新鲜沥青
20、巴一%nu-nu 一比nu-nu 12.2 可以将线性复合模量的大小12.3 从试验板中心到板和试件的几何尺寸计算得到。图l所示)。图l是通过出这样的扫描，但是这个。这个区域会随着义为线性区域。剪切应力由扭矩、应变13报告13.1 报告所用试验材料，包括材料名称、规格、来源、包装类型。6 SHlT On7-2005 13.2 描述试验所用的仪器(包括型号)，是常应变流变仪还是常应力流变仪、环境室的类型和其他月1来ttii主流变仪的信息。l回皿四皿国出哇地随陆!JIm，13.3 选用表2和l表3中规定的VH事l应力水平可以保证-个海属阳在比点。这个参比点用来显示普通的和政性沥青在线ttfx.楞楞
21、吃野草戳在j茹民且Ul!是慰11f当是F察到这种情况，手右在l正啤2)应监力或应变水平下报13.4 试验报告选用13.4.1 13.4.2 13.4.3 13.4.4 13.4.5 1 13.4.6 14.1 断结果的可接受性(950岛作者精密度的7 SWT Om-2005 附录A(规范性附录)沥青的结性特征试验A.1 范围本过程可确定未老化沥青在高温区段性能的线性特征。A.2 步骤A.2.1 根据本标准10的内容准备样品。A.2.2 为动态剪切流变仪编程序以进行应力或应变扫描。A.2.2.1 对应变控制的流变仪，在2%处设定最初应变，在30%处设定最终应变，设定应变增长值为2%，设定的频率为
22、lOradlsoA.2.2.2对应力控制的流变仪，设定的频率为lOradls，应力开始和结束的操作如下:开始应力，kPa= (12%应力)/6(3) 式中:12%应力=0.12G祷结束应力=开始应力x15 注:样品的计算:假定一个因64-22等级的沥青在12%应变的旷=1.2如12%应力=1.290 x 0.12 = 0.1548kPa 开始应力=0.1548/6 = O.四58kPa结束应力=0.0258 x 15 =: 0.387kPa A.2.3 按照步骤11对上面A.2.2中的内容进行修改以进行应变/应力扫描试验。A.3 报告报告内容如下:A.3.1 复合剪切模量，精确到3位有效数字。
23、A.3.2 应变，精确到0.1%。A.3.3 频率，精确到O.lradls。A.4数据的解释A .4 .1 在2%的最小应变水平i下自动计算0.9矿。A.4.2 确定12%应变下的G飞A.4.3 如果2%应变时为0.9矿，到12%应变时为其上升为r，则认为材料是线性的。如被测材料在此区间不是线性的，则得到的结果不可用于确定切青的PG等级。这一过程可由计算机自动扫描程序完成。8 的OON-hhhOH国土玄工沮化四刷准汩m国-一尽足户时呻dM叼由业剧m占行性盯川问时MS青沥祷中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号Ih编:100011 电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)8428仰74http:/www . sinopec-pre出.comE-mail: pre田sinopec. com. cn 北京精美实华图文制作中心排版北京金明盛印刷有限公司印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印替开本880x 1230 1116 印张l字数18千字2阳年12月第1版2阳年12月第1次印刷普书号:1580229 071 定价:15.元(购买时请认明封面防伪标识)
