1、ICS 71.080.15 G 17 中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 1757-2006 工业芳短中有机氯的测定微库仑法2006-05斗2发布Aromatic hydrocarbons for indus缸划由e-De生erminationof org副cchloride -1组cr侃。时ometricmethod 2006-11-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布日IIT1757-2006 刚自本标准修改采用ASTMD5808 -03微库仑法测定芳怪及其相关化合物中有机氧化物含量的标准试验方法(英文版)。本标准与A到MD5808一03相比主要变化如下:1.检测范围调整为0
2、.5mg1kg-25mg1kg; 2.增加了氮气作为载气;3.增加了标准物质氯苯及相应溶剂;4.采用了自行确定的重复性限(T); 5.增加了表述微库仑仪典型操作条件的附录A。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAClTC63/SC4)归口。本标准起草单位:上海石油化工研究院。本标准主要起草人:乔林祥、王川、张育红。本标准于2脱年首次发布。1 范围工业芳短中有机氯的测定微库仑法1 . 1 本标准规定了用微库仑法测定工业芳炬中的微量有机氯。本标准适用于工业芳腔中有机氯含量在O.5mglkg -25mg1kg范围的试祥。SHJT 1757一2
3、006本标准不适用于硫、氮含量大于0.1%(质量分数)的试样。若试样中存在澳化物、腆化物以及无机氧化物，将使测定结果偏高。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB厅3723工业用化学产品采样安全通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则G
4、B/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则3 方法提要将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的有机氯转化为氧化氧，并由载气带入滴定池，与电解液中的银离子发生反应(A旷+Cl- AgClt )，消耗的银离子由微库仑汁通过电解补充，根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。4 试剂与材料4.1 载气:氮气、茧气或氮气，纯度注99.5%(体积分数)。4.2 反应气:氧气，纯度99.5%(体积分数)。4.3微量注射器:按照仪器制造商推荐的要求进行选择。4.4 电解液:按照仪器制造商推荐的要求配制。4.5 蒸馆水:符合GB/T俑82规定的三级水。4.
5、6 标准物质:氯苯(H5Cl)或2，4，6-三氯苯酣(H30C13)，纯度99%(质量分数)。注;也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。4.7 榕剂:可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烧等潜剂。注:若采用2，4，6-三氯苯盼为标准物质，应选用甲醉为溶剂。5 仪器5.1 微库仑计:用于测量参比-测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。SH/T i 757-26 5.2 加热炉:具有一至三个炉温控制段。5.3燃烧管:石英制成，其结柏能件下燃烧。燃烧管的进口端必供导人氧气和载气c燃烧所需最低检出限要求的5.4
6、滴定池:配有持银离子度。5.5 干燥管:5.6 自动被载气携带至燃烧区，并在有氧条。进口端还必须配有支管，以保证试样完全燃烧，满足6 采样比一测量电极对用于指示一个电磁搅拌器以及一个与燃烧的要求加装干燥剂。电解电极对用于保7.1 2,4 , 有圳人可吨d邮址nnu町HIM-啊、JJM适制内瞅趴合E瓶1:用在量配中W7.2.1 至试7.2.2用7.2.3将燃烧或在燃烧管出口7.2.4 调节搅拌7.2.5 将电极正确连录Ao7.1. 液的、，-A fE飞. 。典型操作条件参见附8试验步骤8.1 每次分析前需用与待测试样氯含量梧进梅毒草棉唯槽吸进行校正。用微量注射器腹取适量的标准搭液(7.1.2)，
7、小心消除气泪，记下注射器中蔽体的体帜。进样后，记下注射器中剩余的被体体积。两个读数之差就是注入的标准薛液的体棋。SHlT 1757-2006 氯的回收率F(%)按式2计算:=，的、古mrh-HH-HH-HH-.(2) 9 9.1 9.2 O. 10 式中:相互独立限(r)的情11 报告报告应包括下列内a)有关样品的全部b)本标准代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。1.伽nglkg回收率仍然较照仪器说明、采样时间等。. (3) 确至w被测对象过重复性3 目-IlT1757-26 附录A资料性附录)表1典型操作条件仪器型号ECS12a
8、WK- 2I 参数人口段4 7 炉温1(:裂解段950 850 出口段3 730 载气130 2 气体流量氧气1135 150 rnL!min 氧气270 增益1%25 偏压ImV- 375 250- 270 采样电阻/k!12-6 放大倍数24 进样速度/Vs0.6 3.8 搅拌速度1%45 适中进样最/L40.0 5 - 10 ECS12由微库仑测定仪由荷兰EURLAS公司生产。b WK-2D微库仑综合分析仪由江苏江分电分析仪器有限公司生产。4 CON-hhFFHA由中华人民共和国石油化工行业标准工业芳蛙中有机氧的测定微库仓法S岛守1757-2(X后* 中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1仅用11电话:(010)84271且50读者服务部电话:(010)84组9974http: /www.sin吨四-pr田E刮目ail:严回ssin叩.中国石化出版社图文中心排版北京金明盛印刷有限公司印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印缉开本880x 1230 1116 印张0.75字数11千字2即7年5月第1版2007年5月第1次印刷特书号:158但29)定价:15.元购买时请认明封面防伪标识)
