1、中华人民共和国国家标电子器件用纯银舒焊料的分析方法法测定Analytlcal methods lor pure silver brazinc lor electron device Determlnation 01 sulfur by combustion-iodimetry 本标准规定了用法测定硫，适用于电子器件用纯银及银铜0.006% 0 本标准遵守GB1467 (冶金产品化学分析方法标准的一般规定。1方(1200, i 1300C 中燃烧，生成的二 2 2. 1 液(5%)02.2 化饷(40% 2.3无水化钙.2.4 密度.19). 2.5 化yr0 2.6 淀粉溶液GB 9619.8
2、 88 降为SJ/T11018-96 ，四定范围为0.003%rJ，用氧化还原法测定称0.258淀粉，用水状，加100m)沸水至lL.加入15ml(2. 4)。2.7 2.7. 1 称取3.568确酸饵量于1000ml容量瓶中，用水榕解后加入0.5ml氢氧化纳溶液(2.2) ，稀释至刻度，摇匀，此溶液为O.lN.2.7.2 移取10mli典酸锦标准槽液(2.7.1)0置于lOOOml容量瓶中，加入Ig确化愣(2.5)和O.5ml氢化锅溶液(2.2).稀释至刻度，摇匀，此溶液为O.OOlN.2.8 标准钢样含硫0.02%3 测定硫的及吸收装置示意图E 中电1988-06-30 1989-02-0
3、1实GB 9619.8 88 7 8 9 10 11 12 13 14 6 D 4 / 3 / 2 1 定硫装置示意图1一氧气瓶附有减压表和气体流量计)，2一洗气瓶，盛有100-150ml离镜酸御溶液(2.1), 3一洗气瓶，盛有100-150m氢氧化纳溶液(2.2) ，4一干燥塔，底部和上部放玻璃丝，中部装无水氧化钙(2.3)，5一电压表，6一电流袭，7一滴定提s，嚣啊啊酸饵标准溶液(2.7.2)，9一二氧化硫吸收器，盛有淀粉济液(2.6)加几滴殃酸锦标准溶液(2.的;10一伏计，11偶，12一硅碳梅管状电炉，13一无赖瓷舟，88X12mm，用前在1250-1300-C3-5mln, 中I1
4、4一无赖瓷管，25X600mm，用前将各部位在1250-1300C中通氧灼烧10min4 4. 1 称取2.0000.5. OOOOg试样，置于无轴资舟中图注13).4.2 用金属钓将盛有试样的无轴资舟迅速推入管炉高温处，立即塞上生成的二氧化硫被淀粉溶液吸收，以映酸锦标准溶液滴定至淀粉榕液保持，以0.7L/min的氧气流且，定前的蓝色，记录滴定时消锦标准洛液的毫升数。5 定度称取0.5000g标准钢样(2.的，4.2条开始进行，记录滴定时s 于无袖资舟中(图注13)，加入0.3g五氧化二钮，以下从分析步标准溶液毫升数.S. 1 按下式计标准榕被对疏的滴定度z式中:m一一称取标准钢怦嚣，g，N一一每克标准钢祥中窗也liL嚣，g，mN Tz-L . .(川V V一一滴定钢标样消耗的确酸锦标准洛液量.ml。6.2 按下式计算碗的百分含凰ZTV S(%) -石X100 .(2) 2 GB 9619.8 88 式中:T-腆酸锦标准溶液对硫的滴定度，(6. 1) ; 7允v一一描定试样消耗的腆酸御标准溶液量，ml;0.004-0.006 E 本标准由中国人民银行印制总公司国五厂负责起甲。人z林精志。% 允许差0.0003 0.0006 3
