1、中华人民共和子工业性技术文件SJjZ 1208.10一性分用于摄谱法光谱定性分析方法的样品制备、分析条件选择及操作方法?用于本通则中名词术语的定义兑GB9259 88 (友射光谱分析名词术语。于外层电子受激后，发生相应的跃迁和辐射，产生特征光谱。其波长是由元素原子的结构所决定。样品经过激发、摄谱，在谱片上出现某元素的谱线时，即表明试样中。2 2.1 2.1.1 郑谱定性分析用的摄谱仪，要求在保证足够的分辨率的条件下指够次摄取所有待测元素的分析钱。通帘使用中等鱼散率的摄谱仪即可满足要求。但对一些谱线复杂的试样，则要边用鱼散卒较太的摄谱仪。2.1.2 摄谱仪的战妖范围应根据待测元素灵敏线的波快而起
2、。常见元素灵敏线所在的波长范围及适用仪器兑表1。及提条件选、表1常用元素灵敏线所在波长区域及适用仪红外光域可见光域紫外光域光i苦仪器区域900, .75 0 nm I 750.400nm 400，-250n皿简单光谱的K、Rb、CsBa , Ca , Ga, Ho、In、La、Li，Lu、Na、Sc、Sr、Tl，Tu, Y、YbAg. Al. As、Au，B、Be、C、Cd、Cu、Ge、Hg、Mg.Ni. P、Pd、Pb、Rh、Sb、Se、Si、Sn、Te中等色散率摄谱仪一一一二一-二一可一A 一二中华人民共和国电子工业部1989-02-10极准1989-03-01实-1 SJ/Z 8206.
3、10 89 2.1.3 为降低微量元素的检测j限，应采用较窄的摄谱仪狭缝，但其宽度不要小于正常狭缝宽度。2.1.4 当定性分听方法要求高光强的狭缝照明时，可采用适当焦距的球面透镜，将光源直接成象在狼籍上。如果采用三透镜系统照明，中间遮光板上的孔可适当大毕，但要防止炽热的电梳头象选人孔内，以防增大背景。2.2 激发源2.2.1 光谱定险分听方法对激友跟有如下要求Ea.分忻元素的检出限安1邸b.有良好的稳定性，C.发射的光要强，产生的背景要小，d.消耗的样品更少ze.构造简单、使用方便、操作安全。2.2.2 激应源的边撂还更根据所分析元素激发的难易而定。在光谱定性分析中，最常用的是在bit电弧，采
4、用阳极激发，检测限较低。交流电弧常用于金属和合金的定性分析。2.2.3 在对样品进行表面、微区分析时，可采用激光作为激发源。该方法消花样品极少，对样品的表面出坏也很小。电感糯合等离子体激发源对溶液样品的分析特别适用。2.3 感光板2.3.1 由于各元举分听线所在光谱区域不同，在进行光谱定性分析时，要选择感色区域合适的感光板。对可见光范围，应边择等i丘色或等金鱼感光板。如呆要利用可见光域的长议部分，必j页采用红包增感的光谱感光板。多数元素的语线出现在紫外光域，故一般情记下就采用紫外型感光板。2.3.2 为了检出低含量元素，斐求感光板有较高的灵敏度，当分析谙线有产垂干扰时，要用分辨率高的剧光板。2
5、.4 电战孟.4.1分析金渴合金样品时，常以样品本身作为电极，对粉末和海波状态的样品，常要用支持电战。2.4.2 前用电;民在石墨、碳、铜、银等，其中最常用的是石墨电极CSJ/Z 3206.6 89 友;射光诺分忻用石墨电极的形状和尺寸)。使用纯铜电极可免除氧带的干扰。纯银电极因价恼较高l币较少使用。2.4.3 用于组物质光谱分析的电极，应先作空白试验。光谱纯石墨电极，本身含有量杂质，或在制设电放过程中可能受到污染，使用之前应对石墨电极进行纯化处理。S 操作步3.1 试样的准备光i吕立性分析的试样有固体、粉末、夜体。，句以用试样本身作为-2 SJ;Z 8206.10 89 一一电极。粉末试样可
6、放入石墨电极孔中敢去。被体试样可滴在事先加入封闭剂，如聚苯乙怖的苯溶液的电极表面，干燥后激立或浓缩在石墨粉中按粉末试样处理。有机物一般先进行化学处理，使其转化为溶液，按液体试样处理。3.2 分析条件的选择3.2.1 在进行光潜定性分忻时，不使用板移机构。而是使用哈特曼光i碍，使摄取的光谱落在感光板的不同位置上，这样摄得的光谱之间不存在位移，便于J丁标活秩i普比较确定i普线波长。3.2.2 在进行光谱定性分府时，为了减少谱主运间彼此重叠和降低背景强度，常采用分光的办法。即先用小电流摄取易挥发元素的光谱，再以大电梳将试样完全燃烧，摄取难挥发元素的光谱。3.3 光谱定性分析有全分析和指定元素分析两类
7、。3.3.1 全分析检出分析试样中所有可能存在的元素，可将试样在不同波域和不同条件下与纯铁并列摄谱，摄取试样中全部成分的光谱，以确定其全部组成。3.3.2 指定元素分析要求检出分析试样中一个或若干个指定元素。除使用与全分析中相同的摄谱法外，还可将已知的待分析元素的纯物质与未知试样并列摄谱，以确定指定该元案是否存在。3.3.3 光谱定性分析注意事项3.3.3.1 必须严掐防止样品被沾染，在jf换电版时，应先换上电极再换下电埠。所用的石墨粉和其他试剂等，其纯度应满足分析的要求，必要时fp空白试验。3.3.3.2 要战兔撤兵I才样品喷谶所造成的损失。摄语时样品ij武谶会使i茜线黑度大大降低，i法主导
8、攻锚误的分析结呆。防止质服的方法有z边择适当的电战J;状与尺寸，用石墨粉或其他i添加剂与柯:品粉末以适当的比例揭匀，装入电胆小孔并将其压紧。3.3.3.3 含布多忡元隶的样品，:tl?弧烧时，样品成分按一定的次序蒸及到弧焰中去。在亘古tt电弧巾，这种分锢蒸Lk现象特别明显。j函宙易挥呆成分的i酋1线强度高峰出现较早。La外，元右的志异iWi序也因基体物质和必jiij4方证不同IGj有所不同。为了降低光谱分析的检测限，:lJ利用载体分饱i末、电弧浓缩法、lJ极层法及熔珠蒸锢lA甘。3.3.3.4 为在步降国光谱;民主性分析的检测眠，必要时可将试样作预处理，分离除去样品中的基体元素，或将分析元素进
9、行富集浓，响。8.4识i普3.4.1 谱线图和i普线表id统固有两种，种i主铁i普线图，JJ:口中图上仅载有标明波长的铁谱线。另一种谱线图在紧辑、铁i首绒的上方适当比嚣标出备种元东灵敏线的波长位且。i注统表除了t去找茬列出各种元亲的i普线外，还列出在电弧、火花、放电信:风高报等-3 SJ/Z 3206.10 89 离子体中该元素亢i普绒的估计强度，有的还附有元素的电离电位和谱线的撤友电_L等。在i普线表中所列的谱线强度，仅可用来比较l同一元素的谱线，并且这种强度估计是粗赂的。3.4.2 识谱方法确定某元素在样品中存在与否，其依据是该元素的最后线及特征谱线组出现与否。辨别一个元素的最后线中的几条
10、，即可判断该元素在样品中是否存在。当样品中某元素含量比较高时，可采用较弱的特征光谱线组。要注意其他，元素谱线与分析元素谱线重叠引起的干忧。另外，当某一元素的最后线在光谱中不能找到时，应考虑两种可能，民J样品中无此元素或者比元素的含量在所用分析条件所能达到的检测限以下。3.4.2.1 铁光谱图比较法;(E边行光谱定性分析时，j单干旨在快谱仪上把所摄碍的试样光谱和并列拍摄的铁光iif?与标准光iS图上的铁光谱对准重合，便可观察试样光话中是杏有标准光谱图上所标出的元素灵敏浅存在。通iE边择23条元素的灵敏线或特征谱线组E即可判断此试样牛是否存在该元去。当存在话线1互重叠干扰的情况时，若.1能完全确信
11、该元素的存在，注:并继续驳iIE:a. 继续寻找该元素的其他灵敏线和特征谱线。b. 了解该元运灵敏钱可能存在的干扰情况，排除样品中根本不可能存在或在工作条件下根本不能被激发的元素干扰。C. 对于其他马能干扰的元案，如呆其灵敏线不出现，则可排除该元素对分析元素的干忧。d. 当分析元系的灵战线被其他元素i普线重叠干扰订|j又找不到其他的灵敏线作判lt厅时，可在该线附过再找一条与国干扰4线强度相同豆ii.fl肖强的干扰元素i普线边行比板。如果该分析元素灵敏主运的黑度大于!l)G等于找出的干扰元素i普线的黑度，则可判断分析元素存在。e. H:l大包散丰的摄谱仪重新按语。波长差别很小的干扰线即可能分辨开
12、来。f. 当221搏发元京和难挥发元素的谱线相互重叠或干扰时，可采用分段曝光，让易挥发元素先行京友边行摄谱，然后移动哈特曼光阑，摄取难挥友元素的光谱。这样，相互重叠的干扰现象可以得到改善。3.4.2.2 i皮长测定法直线内插怯在试样和快并列摄取的谱片上，京现有些话线在标准铁光谱图上设有标出，为确定其为何种元素的话钱，可用直线内插沽，准确地测出该谱线的波长，再从元素的波长表上查出谱线相对应的元素。如图所示z-4一SJjZ 3206.10 89 A, X ).1 一一_dxd 图计算未知谱线波长示意图假若未知i普线x处于铁i普线儿和儿的中间.x与1、2靠得很近，且线包变化很小，1末日2的波t主可从
13、铁谱线技民表中查得， 1和z之间距离d反1和x之问的距离dx用比侯仪旦旦测量显微镜精确测得，未知i昔线的政民x贝u可由1气飞求得，x= 1+( 2-1)dxjd 3.5 报告在进行光谱定性分析时，首先从整个光谱中找出强度最大的语线，以确立试样的主成分。根据谱线的出现情况确定分析元素存在与否为使分析结l呆对生产有较大的指导意义，必要时需对元素含量边行粗略的估计，其方战可采用一些半定量分析泣，如显线怯、或者与标准样品的光谱进行比较。最后j支元素含量的多少，分为主要成分、少量和做量成分等，写出立性分析报告。成分含量可战以下范围分级s估计范围(% ) 100010 10-.-1 1-0.1 0.1.0.01 0.01nO.001 0.001.0.0001 0.0001 报告形式主中少未检出,-5一SJ/Z 3201.10 88 明，本方法由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本方法由-t:;七二厂和机械电子工业部电子标准化研究所负责起干。本方法主要起草人方志贤、赵长春和黄文稽。-6一
