1、s 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0140-92 出口粮谷中六六六、滴滴涕残留量检验方法Method for determination of BHC and DDT residues in grain for export 1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局觉，精中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中六六六、滴滴涕残留量检验方法Method for determination of BHC and DDT residues in grain for export 1 主题内容与适用范围SN 0140-92 代替ZBXll 0
2、0284 ZB B20 01286 本标准规定了出口大米和莽麦中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口大米和莽麦中六六六、滴滴涕残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量50件及以下取5件;51100件取10件;101 500件取42件;5011 000件取72件;1 000件以上每增50件增取1件，不足50件按50件计。2. 3 抽样工具和方法从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的包口的一角，依斜对角方向插入包内抽取等量样品，各包内取得的样品
3、经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不少于4kg，用四分法缩分出1kg的均匀样品送交实验室。2.4 试样的制备将送至实验室的莽麦样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20目筛，对于大米样品直接粉碎至全部通过40日筛。过筛后缩分出均匀样品二份(每份250g)，装入清洁广口瓶中，作为实验室样品供检验和复验用。实验室样品应密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注2在抽样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染，或者发生任何变化。3 测定方法3.1 方法提要用丙嗣-石油酷1昆合物提取试样中农药残留物，用浓硫酸净化后，用气相色谱法测定。3. 2 试剂和材料3.2.1 石油酷z
4、重蒸锢，收集65750C锢分。取300mL用K.D浓缩器浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5L进行色谱测定，除石油酷峰外无其他干扰被测物的杂质峰。中华人民共和国国靠进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN 0140- 92 3.2.2 丙酬:分析纯，重蒸悟。3.2.3 元水硫酸铀z分析纯，6500C灼烧毡，贮于密闭容器中。3.2.4 硫酸铀水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸纳溶于100mL蒸锢水中。3. 2. 5 蒸馆水:取蒸馆水100mL用石油酷10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5L提取液进行色谱测定，应无石油酷以外的杂质峰。3.
5、 2. 6 浓硫酸:优级纯。3.2.7 苯:分析纯，重蒸馆。3.2.8 标准农药和作为内标物的环氧七氯标准品的纯度均应大于99%。3. 2.9 内标物标准溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对F滴滴依、邻，对滴滴涕、对，对，-滴滴滴、对，对-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油酷分别配制成浓度为0.100mg/mL标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶班。注:如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物。3. 3 仪器和设备3. 3. 1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3. 3. 2 微量注射器:1L、10L、5
6、0L、100L。3. 3- 3 粉碎机。3. 3. 4 脂肪提取器。3. 3. 5 K. D浓缩器。3. 3. 6 全玻璃蒸馆装置。3. 3. 7 元水硫酸铀柱:筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸销。3. 3. 8 心形瓶式脂肪提取器:250mL心形瓶(24号口)，见附录A中图A1。3. 3. 9 抽吸装置:见附录A中图A2。3. 4 测定步骤3. 4.1 提取称取样品20.饵，装入脂肪提取器或心形瓶式脂肪提取器中的滤纸筒内，加入丙嗣-石油瞠(2十8)氓合液150mL，在水浴中提取6h(回流速度每小时810次)，在原提取器或心形瓶内将提取液蒸发至约80mL。3. 4. 2 净化A法:将提取液转移至
7、250mL分液漏斗中，以约15mL石油酷分三次洗涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内。慢慢地加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比为10+1)，摇动0.5min静置分层，弃去下层酸液。如上重复净化直至酸液呈无色或?炎黄色为止。然后，分两次每次用100mL硫酸纳水榕液洗涤净化液，弃去下层。净化液通过内盛5g无水硫酸铀的筒形漏斗脱水，需要时进行浓缩或稀释。B法:向心形瓶中的提取液内加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比为10+1)，轻轻摇动12次，静置分层，用抽吸管将下层酸液缓慢抽除。再如上重复净化13次(净化至下层酸液呈无色或谈黄色为止)，每次振摇0.5min，静置分层后抽除下层溶液，用硫酸铀水溶液洗涤两次(每次1
8、00mL)，抽除水层，在旋转蒸发器上将净化液浓缩至合适的体积(约20mL)。注:A法和B法可任选一种。3. 4. 3 测定3. 4. 3. 1 色谱条件3. 4. 3. ,. 1 色谱柱1: a. 玻璃柱:2mX2.5mm(内径)。填充物为2.5%(m/m)OV-17和3.3%(m/m)QF-1 r昆合液涂于Chromosorb WAW-DMCS(80筛目); SN 0140-92 b. 载气z高纯氮，纯度99.99%,40mL/min; c. 柱温:1920C;d. 进样口温度，2300C;e. 检测器温度，2100C。3.4. 3- ,. 2 色谱柱n: a. 玻璃柱:2mX 3mm(内径
9、)。填充物为1.32% (m / m) OV -17和4.68 % (m / m ) QF -1涂于Diatomlte C AW-DMCS(8090筛目hb. 载气:5%甲皖/氧气，60mL/min;c. 柱温:1900C;d. 进样口温度:2500C;e. 检测器温度:2700C。3.4.3.2 色谱测定视样品中农药组分含量多少，将净化液稀释或浓缩，并定量加入内标物标准工作溶液。将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液，选用色谱柱I或n，进行气相色谱测定。3.4.4 空白试验按3.4测定步骤进行试剂空白试验。3- 4. 5 结果计算用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，
10、也可按式。)分别计算:h , _h; , _c , _m 农药残留量(mg/kg)=万瓦;7ZJHHHH-HU-HH-(1)式中:h一一样液中农药的峰高，mm;h一一标准工作溶液中农药的峰高，mm;h. _-标准工作溶液中内标物的峰高，mm;h，一一一样液中内标物的峰高，mm;c一一标准工作溶液中农药的浓度，ng/fLL;cJ一一标准工作溶液中内标物的浓度，ng/fLL;m一一样液中加入内标物量，g;m一一样品量，g。注2计算结果需将空白值扣除。3 4 SN 0140-92 附录A心形瓶式脂肪抽提器及抽吸装置(补充件)图Al心形瓶式脂肪提取器1 冷凝器;2一提取器;3心形瓶图A2抽吸装置1-抽滤瓶;2一橡胶塞;3玻璃三通节门;4胶管;5一聚乙烯软管F6 玻璃吸管;7心形瓶;8心形瓶架SN 0140-92 附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局、天津进出口商品检验局、湖北进出口商品检验局起草。本标准主要起草人云大俊、梁伟大、富恩承、郭朝阳、范崇阳。N|。叮FO(京)新登字023号z m 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1993年7月第一版书号:1550t6 2-8815 1993年7月第一次印刷中国标准出版社出版
