1、户:才己中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN /T 0 3 2 9 - 9 4 出口一水硫酸铸化学分析方法Method of chemical analysis of zinc sulphite monohydrate for export 1994-12-26发布1995-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口一水硫酸辞化学分析方法Method of chemical analysis of zinc sulphite monohydrate for export 1 主题内容与适用范围本标准规定了出口一水硫酸特的主含量及铁、锤、铅、
2、幅、畔的测定方法。SN /T 0 3 2 9 9 4 本标准适用于出口一水硫酸特的主含量及杂质元素铁、锤、铅、铺、呻的含量测定。同时也适用于出口七水疏酸怦的主含量及杂质元素铁、锤、铅、铺、碑的含量测定。测定范围:主含量90%以上;铁、锤、铅、俑o.001%0. 02%。2 引用标准GB 1. 1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 601 化学试剂标准溶液制备方法GB 602 化学试剂杂质标准溶液制备方法GB 603 化学试剂制剂及制品制备方法GB 6042 化工产品用原F吸收光谱分析法标准编写格式GB 7686 化工产品中畔含量测定的通用方法3 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明
3、其他要求时，均指分析纯试剂和蒸饱水或相应纯度的水。测定中所需标准溶液、杂质标准洛液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。3. 1 硫酸抨含量的测定3. 1. 1 原理将样品用水溶解后.加入乙眈丙国同、抗坏血酸和确化押消除铝、铁、俑等杂质干扰，以乙酸乙酸饷缓冲溶液控制j容液的pH值为56，以二甲酣橙为指示剂，用乙二肢四乙酸二制标准滴定溶液进行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。在测定条件中，被滴走溶液中钙、埃及1mg的铝;4mg的铺;0.5mg的铁对测定元干扰。锤定量与EDTA结合，方法中采用扣除锚量的方法求得水硫酸挥主含量。3.1.2 试剂溶液3
4、. 1. 2. 1 乙酸铀(无水)。3.1.2.2 抗坏血酸。3.1.2.3 腆化押。3.1.2.4 乙酸(98%)。3.1.2.5 硫酸(1十的。3. 1. 2. 6 乙酷丙酣(1+的。中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-12-26批准1995-05-01实施1 SN /T 0 3 2 9 - 9 4 3.1. 2. 7 乙酸-乙酸纳缓冲溶掖(p日5.9):120 g乙酸饷(3.1. 2. 1)溶于水中，加入9mL乙酸(3.1.2.的，用水稀释:E1 000 mL , 1:昆匀。3.1.2.8 乙二股四乙酸工饷CEDTA)标准滴定溶液(c=O.05 mol/L) 配制:称取18.6g
5、乙二酸四乙酸二饷，加热榕于1000 mL水中，冷却J，1昆匀。标定:陈取1g i二800C灼烧至恒重的基准氧化挥，称准至0.0002 g 0用少量水;显润，加盐酸溶液(20% )至样品溶解，移入250r址，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后取30.OO 35. 00 mL，加70mL水，用氨水榕液(10%)巾和王pH67啕加入10mL乙酸乙酸纳缓冲榕液(3.1.2. 7)及2滴二甲酷隆指示剂。.1.2.9)，用配好的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色。同时作空白试验。计算公式:斤1一(1 ) (V - VO) X 0.081 38 3.1.2.9 二甲酌橙指示剂(0.2%)。3. 1.
6、3 分析步骤称取0.3g试样，精确至0.0002g，世于200mL兰角瓶中，加30mL水及5滴硫酸(3.1.2. 5)和约0.2 g抗坏血酸(3.1.2. 2)使试样府解，加入5mL乙酷丙酣(3.1.2. 6)和0.5g腆化钳(3.1.2.3)，溶解后加入乙酸-乙酸纳缓冲溶液(3.1.2. 7) 10 mL.加入指示剂(3.1.2. 9)23滴，用EDTA标准滴定洛液(3. 1. 2. 8)滴定至洛液由紫红色变成在黄色为终点。3.1.4 分析结果的表述3.1.4.1 -7(硫酸特的百分含量(X)按式(2)计算:cX V X 0.179 5 X二X100 - 3.26 X Y Mn ( 2 )
7、m 3.1.4.2 七水硫酸怦的百分含量(X)按式(3)计算:正XV X 0.287 5 X二一X100 - 5.23 X YMU ( 3 ) 111 式中:(-EDTA标准滴定溶前的摩尔放度;V 打肯定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m 试样质量，g;0.287 5 每毫摩尔七水硫酸抨的克数;O. 179 5每运摩尔水硫酸轩的克数;Y.1，-一试样中锚的百分含量。3.1.5 精密度水平范罔去l重现性r92. 96%98. 62% r=l. 468 30. 013815 m 3. 2 铁、锤、铅、锚的测定3.2.1 原理9 再现性RR=5. 939 60. 057596 m SN /T
8、 0 3 2 9 - 9 4 试样用水榕解后，采用标准加入法，使用空气乙快火焰在原子吸收分光光度计上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。7c 素Fe 波长，nm248.3 3.2.2 试剂和洛液3.2.2.1 硝酸。+J)。3.2.2.2 Fe 、Mn、Pb，Cd标准榕液(0.1mg/mL) 自己市IJ: 去2Mn Pb Cd 279. 5 283. 3 228. 8 称取O.864 g硫酸铁接NH4Fe(SOj)2 12HzOJ，溶于水，加10mL硫酸溶液(25%).移入1 000 mL容量瓶巾，稀释至刻度。称取0.308g硫酸锚(MnS04 H20)，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀
9、释至刻度。称取0.203g氧化铺(CdC12Hz()，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.160g硝酸铅，用10mL硝酸洛被0+9)溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。3. 2. 2. 3 1昆合标准溶液，取F巳、Mn、Pb标准溶液(3.2.2.2)各20.00mL及Cd标准溶液(3.2.2.2)10. 00 mL , 11:于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，由匀。此溶破1mL分别含有10gFe、Mn、Pb及5g Cd o 3. 2. 3 仪器a. 原子吸收分光光度汁，附铁、锤、铅、俑空心阴极灯。b. 灵敏度，在测定条件F铁、锤、铅、锚的特征放度应分别不大于O
10、.1、O.1、0.2和0.051J.g/mL。特征浓度的计算见附录A(补充件)。仪器参考工作条件:见附录B(参考件)。3. 2. 4 分析步骤称取试样5g，精确至iJO.01g，加50mL水、1mL硝酸(3.2.2.1)，榕解后置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分别移取20.00mL上述试液于A组4个100mL容量瓶中，分别加入。、10.00 mL、20.00mL、30.00mL 混合标准溶液(3.2.2.3)后用水稀释至刻度，棍匀。使用空气乙快火焰在原子吸收分光光度计上按表2所列波长.分别测定吸光度，然后作浓度对吸光度的曲线，将曲线反向延长与横轴相交，即得被测元素的浓度。3. 2
11、. 5 分析结果的表述铁、锚、铅、锚的百分含量(X)分别由式(4)给出:5x c X 100 X(%) =民X100 m X 10 式中:C一一在由线上查得的被测元素浓度.g/mL;m一一-试样质量，go3.2.6 精密度. ( 4 ) 3 SN/T 0329二94表3被测元素水平范围.%重现性r再现性RFe O. 002 80. 007 9 r=O. 000742一0.0428m R=0.00178-0.178m Cd 0.003 1 O. 014 0 logr= logO. 003 75十0.3411ogmK= - 2. 61 X 10-5十O.257 m Mn O. 003 90. 02
12、0 r=-0.000173十0.138m R=9.81X10-5十O.142 m Pb O. 000 330. 001 13 r=2.21XIO-一0.137m R=9. 64X 10-4-0. 0760 m 3. 3 呻含量的测量按GB7686之规定执行。4 SN IT 0 3 2 9 - 9 4 附录A特征浓度的计算(补充件)对应于1%净吸收的待测元素放度;或对应于0.0044吸光度的待测元素的浓度为特征浓度。计算公式:0.004 4l:.C C= ( A1 ) l:.X 式中:C特征放度;l:.C 试液浓度;l:.X 吸光度。附录B仪器工作条件(参考件)使用PE3300型原子吸收分光光度计测定的参考工作条件如下:表B1被测元素Fe 岛1n波民，nm248.3 279.5 空气流量，L/min10.0 10.0 乙烘流量，L/min2.0 2. 0 灯电流，mA8 10 狭缝，m0.2 0.2 附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人胡平。Pb Cd 283. 3 228.8 6.0 8.0 1. 2 1. 2 5 3 O. 7 0.7 叮由1N例。(京)新登字023号同Z中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1995年6月第一版书号:155066 2千99341995年6月第一次印刷中罔标准出版社出版
