1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 048 1. 7-. 2007 进出口矶土检验方法电感搞合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镶含量Inspection of bauxite for import and export-Determination of Fe203 Ti02 ,Si02 ,CaO,MgO content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2007-04-06发布2007-10-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘟总局SN/T 048 1.7-2
2、007 前言SN/T 0481(迸出口矶土检验方法共分为7个部分g一一用苦杏仁酸隐蔽铁EDTA络合滴定氧化铝量;-一铝蓝光度法测定二氧化硅量p一-磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量，用EDTA直接测定氧化钙和氧化筷量;燃烧-中和法测定硫量;一一铝矶士体积密度快速测定法g电感搞合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化铁、二氧化硅、氧化钙、氧化侯含量。本部分为SN!T0481(迸出口矶土检验方法的第7部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位E山西出入境检验检疫局、广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人2苑利、连庚寅、方红、杨晓兵、郝荷芳、孙红
3、蕉、宋洁、钟志光、王旭。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I SN/ T 048 1. 7-2007 进出口矶土检验方法电感藕合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化铁、二氧化硅、氧化钙、氧化续含量1 范围SN/ T 0481的本部三氧化二铁(Fe203)、二氧本部分道用于饥土中Fe2测定项目Fe2 03 Ti02 Si02 CaO MgO 2 规范性引用文件下列文件中的条款通件，其随后所有的修改单协议的各方研究是否可使部分。3 方法提要试样用四明j酸铿为熔剂4 试剂法(以下简称ICP-AES)测定矶土中CaO)、氧化镶(MgO)含量的方法。范围定，各元素的测定范围见表1。0.
4、05-5. 00 0.05-6.00 0.50-10.00 0.005-1. 00 0.005-1. 00 本部分的条款。凡是注日期的引用文于本部分，然而，鼓励根据本部分达成期的引用文件，其最新版本适用于本、制样方法用ICP-AES仪测定试液中待测元素的除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 石墨粉:粉状，100目，含碳量注98.5%。4.2 氧气:注99.99%。4. 3 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。4. 4 盐酸(=1.19 g/mL)。4. 5 盐酸溶液(1+的。4.6 盐酸榕掖(1+3)。4. 7 四棚酸惶。4.8 四跚酸惶溶液(10g/L
5、):称取1.0g四棚酸钮(4.7)，加入50mL盐酸溶液(4.5)，微热使其溶解，SN/ T 0481.7一2007用水定容到100mL容量瓶中，混匀备用。4. 9 铝标准溶液。omg/mL):准确称取1.0000g高纯铝(99.99%)置于200mL烧杯中，加入40mL 盐酸溶液(4.的，煮沸至清亮，如溶不清，可加入造量过氧化氢(4.3).冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含10mg铝。4. 10 铁、铁、钙、镜标准储备液(1mg/mL)。4. 11 硅标准储备液(0.5mg/mL)。4. 12 混合标准溶液:分别移取硅标准储备液(4.9. 3) 40.00 m
6、L.铁、铁标准储备液(4.9. 2)各15. 00 mL、钙、楼标准储备液(4.9.2)各5.00mL到100mL容量瓶中，再加入浓盐酸(4.4)10.00m L. 定容后混匀，备用。各元素含量见表2。分析元素Fe 浓度/(mg/mL)O. 15 5 仪器设备表2混合标准溶液中备元素含量Ti Si 0. 15 O. 20 Ca 0.05 Mg 0.05 5. 1 资增塌:容量30mL50 mL.其内部以石墨粉(4.1)填充，并用研钵棒压实，使其中心部位呈凹陷状，备用。5.2 高温炉:工作温度不低于12000C。5. 3 恒温水浴振荡器:室温至(95土5)C。5.4 电感锢合等离子体发射光谱仪:
7、应符合下述性能指标。a ) 分析线可供参考的待测元素分析线见表3。表3待测元素分析线分析元素Fe Ti Si Ca 337. 280 393.366 238. 204 323.452 396.847 分析线/nm239. 562 251. 61 334.941 317.933 259. 940 336.121 422. 673 注:考虑到不同厂家、不同型号的仪器存在个体差异，具体参数可根据仪器的实际情况选择而定.b) 线色散率其倒数小于0.6nm/ mm , c) 短期稳定性Mg 280. 270 279.553 285.213 测量10次各待测元素标准水溶液(浓度大于检出限的100倍)发射线
8、的绝对强度，其相对标准偏差应不大于2.0%。d) 工作曲线线性各待测元素工作曲线的相关系数应大于0.995，6 取样及制样按GB/T2007抨取代表性样品并制成分析试样。7 试样准备将试样过200目标准筛，放人称量瓶中，在(105土5)C下烘1h2 h后，置于干燥器内冷却至室温，备用。8 分析步骤8.1 试料准确称取0.1g试样，精确至0.0001 g。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。8.2 空白试验随同试料做空白试验。8.3 W)IJ定8.3. 1 工作曲线标准溶液的配制SN/ T 0481.7- 2007 准确吸取上述1昆合标准溶液(4.9.4)0.00mL, 2. 00 mL,
9、 4. 00 mL, 6. 00 mL , 8. 00 mL , 10. 00 mL , 分别移入6只50mL容量瓶中，补加盐酸溶液(4.5)至15.00mL，再加入铝标准溶液(4.9.1)1. 0 mL, 加入8.0mL四棚酸鲤溶液(4.8)，用水定容至刻度。各元素含量见表4。亵4工作曲线标准溶液中备元素含量加液量/mLFe/Cg/mL) Ti/Cg/mL) Si/Cg/mL) Ca/Cg/mL) Mg/Cg/mL) 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 2. 00 6. 00 6. 00 8. 00 2. 00 2. 00 4. 00 12. 00 12.
10、 00 16. 00 4. 00 4. 00 6. 00 18. 00 18. 00 24. 00 6. 00 6. 00 8. 00 24.00 24. 00 32. 00 8. 00 8. 00 10. 00 30. 00 30. 00 40. 00 10. 00 10. 00 8.3.2 试液制备称取0.400g囚珊酸惶(4.7)与试料(8.1)混匀，将混合均句的试样放于瓷站塌(5.1)凹陷处，置于已升温至750.C的高温炉中，用10min将高温炉升至(1000土50).C(升温太快易导致样品迸溅)，熔融40 min，取出土甘塌。稍冷，用慑子将熔珠夹出，并用毛刷扫去表面沾附的石墨粉后，将
11、熔珠放入烧杯中，加入40mL盐酸溶液(4.6)，置于(55土5)C的恒温水浴振荡器中浸取至熔珠完全溶解，滤入250mL容量瓶中，定容，混匀。待ICP-AES测定。8. 4 光谱测量8.4.1 仪器的最佳化启动ICP-AES仪，调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态(参见，附录A)。8.4.2 工作曲线的绘制将标准溶液系列(8.3. 1)依次导人等离子体，测量各分析线的光谱信号强度，以强度为Y轴，每个标准溶液中各被测元素的浓度g/mL)为X轴，得到各元素的工作曲线，并作线性回归，计算相关系数，相关系数应符合5.4.4的规定。8.4.3 试液测定将空白搭液(8.2)和试料溶液(8.3.2)导人等离
12、子体，分别测量其各待测元素的光谱强度，依据工作曲线，可得出各相应组分的浓度。若样品数量多时，可在样品测量间隙插入标准样品作控制样，以控制分析结果的准确性。9 分析结果的计算按式。)计算各元素氧化物的含量，以质量分数表示:C - co) x V X 10-6 W = o / ,n , ，V X K X 100 ( 1 ) 1 3 SN/T 0481.7- 2007 式中:叫一一各被测元素氧化物的质量分数，%;C一一试料溶液中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co一一空白熔液中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质
13、量，单位为克(g); K一一单质元素转化为其氧化物的系数，见表5.计算结果表示到小数点后两位;结果小于0.01%时，表示到小数点后三位。元素转化系数10 精密度元素名称Fe Ti Si Ca Mg 4 表5备元素转化为氧化物的系数Ca-CaO 1. 399 2 Mg-MgO 1. 658 3 的结果确定的。精密度见表6。再现性限(R)R =O. 033 03+0. 061 07凹，R =0. 095 98+0. 016 82 m R=O. 123 0+0. 006 194 m lgR=一0.4183+ 1. 090 3 19m IgR=一O.106 6+ 1. 682 8 19m SN/ T
14、0481.7-2007 附录A(资料性附录)仪器工作条件和检出限使用JY138单道顺序扫描ICP-AES仪测定矶土中Fe203,Si02, T i02 ，CaO，MgO含量的仪器参数和工作条件如表A.l。仪器参数高频发生器频率:40.68MHz 焦距:1m 波长范围:165 nm-800 nm 光栅刻线:2400条/mm炬管:可拆式分析元素Fe Ti Si Ca Mg 表A.1仪器参数和工作条件工作条件检出限(DL)/%238. 0. 001 2 337. 0. 001 6 0. 004 0 0. 001 3 280. 0. 001 0 5 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口矶土检验方法电感藕合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镶含量SN/T 048 1. 7-2007 晤中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷峰开本880X1230 1/16 印张o.75 字数11千字2007年6月第一版2007年6月第一次印刷印数1-2000是书号，155066.2-17717 定价8.00元
