1、:才己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0839. 9-1999 进出口工业甘油纯化甘油20.0C密度的测定Purified glycerol of industrial use for import and export Determination of density at 20 oc 1999-12-30发布2000- 05-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN /T 0839. 9-1999 前主口本标准是对原专业标准ZBG17 014.9-1988(出口工业甘油密度测定的修订。本标准与前版相比无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB/T1. 1-1993(
2、标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定的要求进行修订。原标准技术路线合理，方法成熟可行，能满足进出口商品检验需要。自本标准实施之日起，代替ZBG17 014.9-19880 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李品善、杨勇。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口工业甘油纯化甘油20oc密度的测定Purified glycerol of industrial use for import and export Determination of density at
3、 20 C SN /T 0839. 9-1999 代替ZBG17 014.9一1988本标准规定了工业纯化甘油(指无悬浮物质及结晶盐类)在20C时密度的测定方法。本标准适用于在20C时进出口工业纯化甘油(指无悬浮物质及结晶盐类)的密度测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 13216.1-1991 甘油试验方法桶装甘油取样方法第一篇方法1盖氏比重瓶法3 方法提要20C时测定充满比重瓶水的质量，以之求出比重瓶容积。20C时测定充满比重瓶试样的质
4、量。将试样的质量除以相应比重瓶的容积，求得商。对测得的表观质量应作空气浮力校正。4 仪器4.1 盖氏比重瓶4. 1. 1 普通型(见图1):瓶上附带有毛细管的磨口玻璃塞。4.1.2 宽颈型(见图2):瓶颈较粗，瓶上附一带有内径为2mm毛细管的磨口玻璃塞，容积约为50mL。4.2 水恪:维持在(20土0.1)C。5样品制备5.1 按GB/T13216.1抽取样品。5.2 由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮温空气处储藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便混匀样品。6 分析步骤6.1 比重瓶的校正中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000- 05-01实
5、施1 SN /T 0839. 9-1999 图1普通型图2宽颈型6.1.1 洗净并干燥比重瓶，用稍蘸丙酬的布轻擦比重瓶以消除静电。(23)min后，称量带塞空瓶，精确至毫克。6.1.2 用刚煮沸并冷却至稍低于200C的蒸馆水充满。插入瓶塞，并置比重瓶于水浴中至少10min。6.1.3 置比重瓶于水浴中时，除去溢出的液体，使液面与毛细管末端平齐，从水浴中取出比重瓶，在稍低于200C的流水下保持1min，用无纤绒布抹干外表，并用稍蘸丙酣的布擦抹。(23)min后，再称量比重瓶，精确至毫克。用减差法算出所含水的表观质量。6.2 测定6.2.1 倒空比重瓶，用丙酣冲洗并干燥，然后加预先冷到稍低于200
6、C的试样充满至瓶颈上一半处，防止形成气泡，插入玻璃塞，用略低于200C的蒸馆水冲洗瓶的外部，将瓶浸入水浴中，深度达磨口部分的一半，至少放置30min。6.2.2 以下按6.1.3所述进行操作，以测定试样的表现质量。7 分析结果的表述按式(1)计算试样200C密度(d): 式中:d一-200C时的密度，g/mL;mj一-200C时充满比重瓶所需水的表观质量，g;m2一一试样的表观质量，g;e一-200C时水的密度，0.9982g/mL; A一一空气浮力校正值，由式(2)确定。A = P. X mj 式中:p.一一空气的密度，约0.0012 g/mL。mi同式(1)解释。. ( 1 ) . ( 2
7、 ) 水在200C的表观质量mj(以克计)，约等于其容积(以毫升计)。按公式(1)计算结果造成的差值，不影响第四位小数。报告结果精确至小数第三位，本方法的精密度以绝对值计为O.000 5 g/mL 0 2 SN /T 0839. 9-1999 第二篇方法2莱氏比重瓶法8 方法提要8. 1 测定装到比重瓶不同刻度线处水的质量，以对比重瓶作校正。8.2 测定装到比重瓶中某一刻度线处20C试样的质量。将试样质量除以该比重瓶的容积，求得商。对测得的表观质量应作空气浮力校正。9仪器9.1 菜氏比重瓶:颈部有刻度，附有磨砂玻璃塞，塞的伸展部分为一内径为0.5mm的毛细管(图3), 容积约50mL。刻度颈内
8、径5mm 莱氏比重瓶具长细茎漏斗至真空泵或过滤泵-一一一-一真空调节夹比重幡占图3莱氏比重瓶真空灌装装置9.2 水浴:温度能维持在(20士O.l)C。9.3 比重瓶的灌装设备9. 3. 1 加压灌装，采用皮下注射器，其针头大小应可使试样能容易地通过而不接触刻度瓶颈的壁。9.3.2 真空灌装(图3)9. 3. 2.1 带细茎的滴液漏斗，将细茎置入比重瓶的颈部而不接触瓶颈的壁。9.3.2.2 威氏(Witt划仪器。具磨砂口的玻璃盖顶部配一橡皮塞，塞上钻有一个孔，其直径比滴液漏斗的颈大1mm。仪器支管与滤泵连接，并附一调节夹，使瓶的内部产生一个稍低的压力，便于甘油流经漏斗颈部。10样品制备10.1
9、按GB/T13216.1抽取样品。10.2 由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的2/3高度为宜，以便?昆匀样品。11 分析步骤11. 1 比重瓶的校准11. 1.1 洗净并干燥比重瓶，瓶外用稍蘸丙酬的无纤绒的布轻拭以消除静电.(23)min后，称取空瓶及瓶塞的质量，精确至毫克。11. 1.2 利用灌装设备之一，将刚煮沸并冷却至稍低于20C的蒸馆水装至一较低的刻度线。小心不可3 SN /T 0839. 9-1999 弄湿液体面以上的瓶颈内壁。盖好瓶塞并将比重瓶放入水洛至少10mi凡根据水平面读出刻度线。然后，取出比重瓶，用稍蘸丙酣的布拭擦干，(23)
10、min后称量，精确至毫克。由差减法算出瓶中所含水的表观质量。11. 1. 3 加少量水，逐次提高水面到刻度的二分之一、三分之二处，最后升至刻度的顶端，每至一平面处，要作重复调整温度的操作，以下按6.1.2进行读数和称重。11. ,. 4 计算20C水的容积，按照四种刻度线读数，用式(3)计算z式中:V一一20C水的容积，mL;ml-20C时，到达四个刻度线时，分别称得的水的表观质量，g;e一一水在20C时密度，0.9982 g/mL; A一一空气浮力校正值，按式(4)计算。A = P. X m1 式中:a一-空气的密度，约为0.0012 g/mL。ml同式(3)解释。. ( 3 ) ( 4 )
11、 水在20C的表现质量ml(以克计)，约等于其容积V(以毫升计)，按式(3)计算结果所致的差值，不影响第四位小数。从所得的数值，计算连续两个刻度之间的平均容积以及升到第一刻度线的比重瓶的平均容积。绘制一个比重瓶每个刻度线的容积校正表，以核对整个颈部的刻度是否均匀。如果比重瓶颈部在整个高度上不均匀，弃去此瓶。注1 如需测定与20C水相比的试样在20C时空气中的密度，则其校正方法更为方便。用水在20C的表观质量替代容积，此时不需作空气的浮力校正。为此目的，从四个刻度线的每一个所得到的质量读数，分别计算下述两情况下，水在20C的平均表观质量z连续两个刻度线之间;一一升到第一刻度线时的整个比重瓶内。2
12、 绘制一个校正表，给出20C时每个刻度线上比重瓶所含水的表观质量。11.2 测定11.2. 1 按11.1. 1所述操作，洗净、干燥并称量比重瓶，然后将预先冷至略低于20C的试样充满至刻度线处。这项操作是用灌装设备进行的，避免形成空气泡及沾湿液面以上颈部的内壁，重新盖好比重瓶塞，放入水陷内至少30mino 11.2.2 按液面读取刻度线，取出比重瓶，用布蘸丙酣擦拭，然后称量并用差减法计算得试样的表观质量。12 分析结果的表述按式(5)计算试样在20C时的密度(d): 式中:d一-20C时的密度，g/mL;m2一一试样表观质量，g;d = m2十A一-V V 试样到达刻度处的比重瓶容积，mL;A
13、 浮力校正，按式(6)计算。A = P. X V 式中:a一一空气在20C的密度，约0.0012 g/mL。. ( 5 ) . ( 6 ) SN /T 0839. 9-1999 V同式(5)解释。报告结果精确至小数第三位，本法精密度以绝对值计为0.0005g/mL数量级。13 试验报告试验报告应包括下列各项:1)所用方法的出处;2)所得结果及表示方法;3)测定中所发现的任何异常情况;4)所有操作细节，不包括在本标准中的.或本标准所引用的标准中的，或可供选择的所有操作。第三篇方法3带温度计比重瓶法14 方法提要测定空比重瓶的质量和装满200C水的质量以测定比重瓶的容积，再测定比重瓶装满样品的样品
14、质量，计算甘油200C时的密度。15 仪器15.1 比重瓶(见图的z容量25mL或50mL.带有温度计，温度计分刻度为0.20C。5 1 比重瓶主体;2一毛细侧管;3一帽;4一排气孔;5一温度计;6一玻璃磨口接头图4带温度计的比重瓶15.2 水浴z维持在(200C土O.l)OC。5 SN /T 0839. 9-1999 16 样品制备16. 1 按GB/T13216.1抽取样品。16.2 由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮温空气处储藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便?昆匀样品。17 分析步骤17. 1 比重瓶的校正17. 1. 1 洗净并干燥比重瓶，用稍蘸丙酬的布轻擦
15、比重瓶以消除静电。(23)min后，称带温度计及侧管玻璃罩的空瓶，精确至毫克。17. ,. 2 用刚煮沸而后冷却至稍低于200C的蒸馆水充满比重瓶，插入温度计(瓶中应无气泡)。置比重瓶于水浴中，至比重瓶温度计达200C井至少保持10min。取出，用波;纸擦去溢出侧管的水，立即盖上玻璃罩。用无纤绒布擦干外表，并用稍蘸丙酬的布擦抹。(23)min后，再称量比重瓶，精确至毫克。用减差法算出所含水的表观质量。17.2 测定17. 2. 1 倒空比重瓶，用丙酣冲洗并干燥，然后加入预先冷却至稍低于200C的试样充满至瓶颈上一半处，防止形成气炮，插入温度计，用略低于20C的蒸馆水冲洗瓶的外部，将瓶畏入水浴中
16、。至比重瓶温度计达200C并至少保持30mino 17.2.2 取出比重瓶，用滤纸擦去溢出侧管的试样，立即盖上玻璃罩。用无纤绒布擦干外表，并用稍蘸丙嗣的布擦抹。(23)min后，再称量比重瓶，精确至毫克。用减差法算出试样的表观质量。18 分析结果的表述按式(7)计算试样200C密度(d): 式中:d-20C密度，g/mL;ml-200C时充满比重瓶所需水的表现质量，g;m2 试样的表观质量，g;e一一-200C时水的密度，0.9982 g/mL; A一一空气浮力校正值，由式(8)计算。A=a X m j 式中:a一一空气的密度，约0.0012 g/mL。mj同式(7)解释。6 . ( 7 ) ( 8 ) F|.Nvdc hZ由中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口工业甘油纯化甘油20oc密度的测定SN/T 0839.9-1999 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印9峰开本880X 1230 1/16 印张3/4字数14千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-2000定价8.00元持书号:155066 2-13081
