SN T 0839.9-1999 进出口工业甘油.纯化甘油20℃密度的测定.pdf
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1、:才己中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 0839. 9-1999 进出口工业甘油纯化甘油20.0C密度的测定Purified glycerol of industrial use for import and export Determination of density at 20 oc 1999-12-30发布2000- 05-01实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN /T 0839. 9-1999 前主口本标准是对原专业标准ZBG17 014.9-1988(出口工业甘油密度测定的修订。本标准与前版相比无技术路线的改变,仅在标准格式上按照GB/T1. 1-1993(
2、标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定的要求进行修订。原标准技术路线合理,方法成熟可行,能满足进出口商品检验需要。自本标准实施之日起,代替ZBG17 014.9-19880 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李品善、杨勇。1 范围中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口工业甘油纯化甘油20oc密度的测定Purified glycerol of industrial use for import and export Determination of density at
3、 20 C SN /T 0839. 9-1999 代替ZBG17 014.9一1988本标准规定了工业纯化甘油(指无悬浮物质及结晶盐类)在20C时密度的测定方法。本标准适用于在20C时进出口工业纯化甘油(指无悬浮物质及结晶盐类)的密度测定。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 13216.1-1991 甘油试验方法桶装甘油取样方法第一篇方法1盖氏比重瓶法3 方法提要20C时测定充满比重瓶水的质量,以之求出比重瓶容积。20C时测定充满比重瓶试样的质
4、量。将试样的质量除以相应比重瓶的容积,求得商。对测得的表观质量应作空气浮力校正。4 仪器4.1 盖氏比重瓶4. 1. 1 普通型(见图1):瓶上附带有毛细管的磨口玻璃塞。4.1.2 宽颈型(见图2):瓶颈较粗,瓶上附一带有内径为2mm毛细管的磨口玻璃塞,容积约为50mL。4.2 水恪:维持在(20土0.1)C。5样品制备5.1 按GB/T13216.1抽取样品。5.2 由于甘油极易吸潮,样品必须密封于玻璃瓶中,并在远离潮温空气处储藏,样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜,以便混匀样品。6 分析步骤6.1 比重瓶的校正中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000- 05-01实
5、施1 SN /T 0839. 9-1999 图1普通型图2宽颈型6.1.1 洗净并干燥比重瓶,用稍蘸丙酬的布轻擦比重瓶以消除静电。(23)min后,称量带塞空瓶,精确至毫克。6.1.2 用刚煮沸并冷却至稍低于200C的蒸馆水充满。插入瓶塞,并置比重瓶于水浴中至少10min。6.1.3 置比重瓶于水浴中时,除去溢出的液体,使液面与毛细管末端平齐,从水浴中取出比重瓶,在稍低于200C的流水下保持1min,用无纤绒布抹干外表,并用稍蘸丙酣的布擦抹。(23)min后,再称量比重瓶,精确至毫克。用减差法算出所含水的表观质量。6.2 测定6.2.1 倒空比重瓶,用丙酣冲洗并干燥,然后加预先冷到稍低于200
6、C的试样充满至瓶颈上一半处,防止形成气泡,插入玻璃塞,用略低于200C的蒸馆水冲洗瓶的外部,将瓶浸入水浴中,深度达磨口部分的一半,至少放置30min。6.2.2 以下按6.1.3所述进行操作,以测定试样的表现质量。7 分析结果的表述按式(1)计算试样200C密度(d): 式中:d一-200C时的密度,g/mL;mj一-200C时充满比重瓶所需水的表观质量,g;m2一一试样的表观质量,g;e一-200C时水的密度,0.9982g/mL; A一一空气浮力校正值,由式(2)确定。A = P. X mj 式中:p.一一空气的密度,约0.0012 g/mL。mi同式(1)解释。. ( 1 ) . ( 2
7、 ) 水在200C的表观质量mj(以克计),约等于其容积(以毫升计)。按公式(1)计算结果造成的差值,不影响第四位小数。报告结果精确至小数第三位,本方法的精密度以绝对值计为O.000 5 g/mL 0 2 SN /T 0839. 9-1999 第二篇方法2莱氏比重瓶法8 方法提要8. 1 测定装到比重瓶不同刻度线处水的质量,以对比重瓶作校正。8.2 测定装到比重瓶中某一刻度线处20C试样的质量。将试样质量除以该比重瓶的容积,求得商。对测得的表观质量应作空气浮力校正。9仪器9.1 菜氏比重瓶:颈部有刻度,附有磨砂玻璃塞,塞的伸展部分为一内径为0.5mm的毛细管(图3), 容积约50mL。刻度颈内
8、径5mm 莱氏比重瓶具长细茎漏斗至真空泵或过滤泵-一一一-一真空调节夹比重幡占图3莱氏比重瓶真空灌装装置9.2 水浴:温度能维持在(20士O.l)C。9.3 比重瓶的灌装设备9. 3. 1 加压灌装,采用皮下注射器,其针头大小应可使试样能容易地通过而不接触刻度瓶颈的壁。9.3.2 真空灌装(图3)9. 3. 2.1 带细茎的滴液漏斗,将细茎置入比重瓶的颈部而不接触瓶颈的壁。9.3.2.2 威氏(Witt划仪器。具磨砂口的玻璃盖顶部配一橡皮塞,塞上钻有一个孔,其直径比滴液漏斗的颈大1mm。仪器支管与滤泵连接,并附一调节夹,使瓶的内部产生一个稍低的压力,便于甘油流经漏斗颈部。10样品制备10.1
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