1、版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1600-2005 煤中微量元素的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法Deerminaion for race elemens in coal by ICP-AES 2005-05-20发布2005-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检茂总局版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 前言1 范围2 规范性引用文件-目次3 坝、镀、铺、钻、铭、铜、镣、瞌、铝、镇、铅、银、饥、挥、错的测定4 砌的测定5 呻、晒的测定56 锚的测定7 柔的测定8附录A(资料性附录)仪器工作条件10版权所
2、有 禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准起草人:王杰林、钟亚莉、赵秀宏、高建文、张渤、任新于、付鸿、王桂芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1600-2005 I 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 煤中微量元素的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了煤炭中坝、镀、铺、钻、铭、铜、镣、锤、铝、镇、铅、银、饥、辞、错、棚、碑、砸、错、录含量的电感搞合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定方法。本标准适
3、合于煤炭中坝、镀、铺、钻、错、铜、镣、瞌、铝、镇、铅、锤、饥、特、错、棚、肺、晒、错、求含量的测定。焦炭亦可参照使用。本标准中20种元素的检出限见表1。表1测定元素的检出限单位为微克每升元素名称检出限元素名称检出限元素名称检出限元素名称检出限Ba 0.38 Cu o. 12 Pb 1 B 0.48 Be 0.005 Ga 0.75 Sr 0.012 As 0.01 Cd 0.15 Mn 0.88 V 0.12 Se 0.03 Co 0.15 Mo O. 18 Zn 0.08 Ge 0.06 Cr 0.05 Ni 0.32 Zr 0.15 Hg 0.02 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本
4、标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 474 煤样的制备方法(eqvISO 1988) GB/T 213 煤的发热量测定方法(ISO1928 , NEQ) GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准潜液的制备(ISO6353-1 , NEQ) 3 坝、镀、铺、钻、锚、铜、镜、霍、锢、镇、铅、锯、机、辑、锚的测定3. 1 原理将煤样灰化后经硝酸、高氯酸、氢氟酸分解，在硝酸介质中保温，定容后，用电感搞合
5、等离子体原子发射光谱仪测定。3.2 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为去离子水或相当纯度的水。3.2. 1 硝酸(=1. 42 g/mL)。3.2.2 高氯酸(=1.67 g/mL)。3.2.3 氢氟酸(=1.16 g/mL)。3.2.4 氧气:高纯(99.99%)。3.2.5 标准储备液:15种单元素标准潜液可按GB/T602方法配制，或直接使用有证标准洛液，其质量浓度为1000g/mL。3.2.6 Y昆合标准洛液:按表2吸取各元素标准储备液(3.2.5)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 (3.2. 1) ，用水定
6、容，摇匀后移入塑料瓶中。表2吸取各元素的标准储备液的量元素名称吸取量元素名称Ba 5 Cu Be 0.5 Ga Cd 0.5 Mn Co 0.5 Mo Cr 0.5 Ni 3.3 仪器设备3.3. 1 ICP-AES:带有计算机控制及数据处理系统。3.3.2 分析天平:感量0.0001 g。3.3.3 电热板:可控温。3.3.4 马弗炉:可控温至(500士5)OC。吸取量5 5 5 5 5 3.3.5 灰皿:长方形灰皿底长105mm，宽50mm，高15mm。3.3.6 容量瓶:100 mL。3.3.7 移液管:0.5mL、5mL、10mL。3.3.8 聚四氟乙烯增塌:50mL。3.3.9 塑料
7、瓶:100mL。3.4 实验步骤3.4. 1 试样溶液的制备3. 4. 1. 1 煤样的灰化单位为毫升元素名称吸取量Pb 5 Sr 5 V 5 Zn 5 Zr 5 准确称取按GB474方法制备的空气干燥分析煤样2g(准确至0.2mg)于灰皿中，铺平，将灰皿置于低于1000C的马弗炉中，1h升温到3000C，然后1h升温到5000C，在此温度下灼烧至元碳粒。3.4. 1. 2 灰样分解将灰样(3.4.1. 1)全部转移至聚囚氟乙烯增塌中，用少许水润湿，加入5mL硝酸(3.2.1)、5mL高氯酸(3.2.2)和15mL氢氟酸(3.2.3)，在电热板上加热，1000C加热2h，150oC加热2h，1
8、80oC加热至近干，冷却，加5mL硝酸(3.2.1)和15mL蒸馆水在电热板上加热微沸并保持20min，使盐类洛解，冷却，洛液全部转移到100mL容量瓶中，用水定容，摇匀后马上转移至100mL塑料瓶中。3.4.2 空白试验除不称取样品外，随同试样按3.4.1步骤进行。3.4.3 标准系列潜液的配制分别吸取提合标准洛液(3.2.6)0mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入5mL 硝酸(3.2.1) ，用水定容，摇匀后马上转移至100mL塑料瓶中。也可根据所测样品中微量元素的含量选择混合标准溶液的浓度。3.4.4 测定3.4.4.1 工作曲线的绘制将仪器调节至最佳工作
9、状态(参见附录A)，按顺序测定标准系列洛液(3.4.3)的光谱强度。通过仪器的计算机数据处理系统，绘制工作曲线。3.4.4.2 样晶测定对试样洛液(3.4.1)进行测定。通过数据处理系统计算浓度值。3.5 结果计算接式(1)计算所测元素的含量:2 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 . ( 1 ) 式中:Wad一一空气干燥分析煤样中被测元素含量，单位为微克每克(g/g);c 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 被测试液的总体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。3.6 精密度精密度数据见表3。表3
10、方法的精密度单位为微克每克7G 素含量范围重复性限再现性限RBa 40350 =0.076 x-O. 23 R=O. 126 x-2. 01 Be 280 r二0.041x十0.04R二0.108x十0.30Cd 550 二0.126x十0.04R二O.163 x十0.19Co 550 =0.029 x +0.12 R=O. 078 x +0.39 Cr 0.15 =0.109 x-O. 26 R=O. 164 x +0.05 Cu 580 =0.055 x+O. 82 R=O. 164 x +0.66 Ga 780 二0.120x十0.23R二0.242x-O. 24 Mn 20500 二0
11、.056x十0.86R二0.150x-O. 64 Mo O. 520 =0.057 x +0.06 R=O. 171 x+O. 09 Ni 3100 =0.044 x +0.26 R=O. 151 x+O. 19 Pb 15100 二0.112x十0.56R二0.134x十1.80 Sr 60700 r二0.016x十8.46R二0.069x十15.50V 10250 r二0.068x -0.26 R二0.169x-O. 75 Zn 12125 =0.060 x+2. 02 R=O. 126 x +4.63 Zr 20100 =0.079 x -0.39 R=0.112 x+ 1. 46 注:
12、工两次测定值的平均值。4 砌的测定4. 1 原理将煤样与艾民卡?昆合试剂混合灼烧，用盐酸溶取灼烧物，将试样洛液喷人电感搞合等离子体炬内，进行光谱测定。4.2 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为去离子水或相当纯度的水。4.2. 1 盐酸(=1.19 g/mL)。4.2.2 氧气:高纯(99.99%)。4.2.3 艾氏卡混合试剂:称取二份质量的轻质氧化镇及一份质量的无水碳酸铀(研细至粒度小于0.2 mm)混匀。4.2.4 艾氏卡棍合试剂洛液(100g/L):称取艾氏卡混合试剂20g于300mL烧杯中，加入150mL盐版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 酸潜
13、解后移入200mL容量瓶中，用水定容，摇匀。4.2.5 棚标准储备洛液(1000g/mL) :按GB/T602方法配制标准潜液，或直接使用有证标准潜液。4.2.6 棚标准洛液(50m/mL):准确吸取棚标准储备洛液(4.2.5)5mL于100mL塑料容量瓶中，用水定容，摇匀。4.3 仪器设备4.3. 1 ICP-AES:带有计算机控制及数据处理系统。4.3.2 天平:感量0.0001 g。4.3.3 马弗炉:可控温至(780士5)OC。4.3.4 铀站塌:30 mL。4.3.5 塑料容量瓶:100mL。4.3.6 塑料烧杯:300mL。4.3.7 移液管:1mL、10mL。4.4 实验步骤4.
14、4. 1 试样溶液的制备准确称取按GB474制备的空气干燥分析煤样1g(准确到0.0001 g)，放入内盛1.0g艾氏卡混合试剂(4.2.3)的铅士刷品中，仔细棍匀，再用1.0g艾氏卡混合试剂(4.2.3)覆盖。将增塌送入低于1000C马弗炉内，1h升温至5000C，恒温1h，再升温至7800C，恒温3h。将铀士甘塌从马弗炉中取出冷却至室温，增塌灼烧物转入盛有50mL 7(的300mL塑料烧杯中，用水仔细清洗增塌内壁，将冲洗液倒入300mL塑料烧杯中，加入15mL盐酸(4.2.1)，使其充分溶解后，将塑料烧杯中的洛液全部过滤于100mL塑料容量瓶中，用水定容，摇匀。4.4.2 空白实验除不称取
15、样品外，其他按4.4.1步骤进行。4.4.3 标准系列溶液的配制分别吸取标准潜液(4.2.6)0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中，每个容量瓶中加入20mL艾氏卡混合试剂潜液(4.2.的，用水定容，摇匀。4.4.4 测定4.4.4.1 工作曲线的绘制将仪器调节至最佳工作状态(参见附录A)，按顺序测定标准系列洛液(4.4.3)的光谱强度。通过仪器的计算机数据处理系统，绘制工作曲线。4.4.4.2 样晶测定对试样潜液(4.4.1)进行测定。通过数据处理系统计算浓度值。4.5 结果计算4 按式(2)计算空气干燥分析煤样中棚元素含量式中:V(B)ad =二兰主m W(B)
16、ad 空气干燥分析煤样中棚元素含量，单位为微克每克(g/g);c 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一被测试液的总体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。. ( 2 ) 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售4.6 精密度精密度数据见表4。棚含量范围1O350 注:工两次测定值的平均值。5 呻、晒的测定5. 1 原理表4方法的精密度重复性限=0.061 x+O. 13 SN/T 1600-2005 单位为微克每克再现性限RR=0.103 x-O. 07 将煤样与艾民卡?昆合试剂混合灼烧，用盐酸洛取灼烧物。加入盐酸、保温。冷却，
17、定容后将试液与跚氢化锅洛液同时通人氢化物发生器，所产生的氢化碑和氢化晒气体被辅助气带入电感搞合等离子体炬内，进行光谱测定。5.2 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为去离子水或相当纯度的水。5.2. 1 盐酸(=1.19 g/mL)。5.2.2 氧气:高纯(99.99%)。5.2.3 艾民卡混合试剂:称取工份质量的轻质氧化镜及一份质量的元水碳酸铀(研细至粒度小于0.2 mm)混匀。5.2.4 亚铁氨化饵洛液(100g/L):称取10g亚铁氨化饵洛解于100mL蒸情水中。5.2.5 棚氢化铀潜液(10g/L):称取1g氢氧化铀潜解于100mL 水中，摇匀后再加入1g棚氢化锅，摇匀，现
18、用现配。5.2.6 碑、晒单元素标准洛液(1000g/mL) :有证标准物质按GB/T602方法配制，或直接使用有iE标准潜液。5.2.7 呻、晒混合中间标准潜液(As100g/mL，Se 10吨/mL):吸取蹄标准洛液(5.2.6)10 mL、晒标准洛液(5.2.6)1mL于100mL容量瓶中，加5mL盐酸(5.2.1)，用水定容，摇匀。5.2.8 肺、晒混合标准潜液(As10g/mL，Se 1g/mL) :吸取蹄标准洛液(5.2.7) 10 mL于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。也可根据所测样品中呻、砸元素的含量选择?昆合标准溶液的浓度。5.3 仪器设备5. 3. 1 ICP-AES:
19、带有计算机控制及数据处理系统。5.3.2 氢化物发生器:与ICP-AES配套。5.3.3 分析天平:感量0.0001 g。5.3.4 马弗炉:可控温至(750:!:5)OC。5.3.5 水浴。5.3.6 瓷站塌:30mL、50mL。5.3.7 容量瓶:100mL、500mL。5.3.8 烧杯:250mL、500mL。5.3.9 移液管:0.5日lL、1mL。5.4 测定步骤5.4. 1 试样溶液的制备准确称取按GB474制备的空气干燥分析煤样1g(准确到0.0001 g)，放入内盛1.5g艾氏卡混合试剂(5.2.3)的30mL瓷啃塌中，仔细混匀，再用1.5g艾氏卡混合试剂(5.2.3)覆盖。将
20、士甘塌送入低于1000C马弗炉内，缓慢升温至5000C，恒温1h，再升至7500C，恒温3h。5 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 将增塌从马弗炉中取出冷却至室温，将增塌中的灼烧物全部转移至250mL烧杯中，用50mL水将瓷站塌中的残渣冲洗到烧杯中，再用15mL盐酸(5.2.1)分三次仔细清洗站塌内壁，将冲洗液倒入烧杯。将烧杯中的溶液和残渣全部移入100mL容量瓶中，加35mL盐酸(5.2. 1)、1mL亚铁氨化挥溶液(5.2.4)，在(6090)OC水浴土保温30min，冷却，用水定容，摇匀待测。5.4.2 空白溶液的配制称取15g艾氏卡混合试剂(5.2.3)于
21、50mL瓷站塌中，随同样品按5.4.1的灼烧步骤在马弗炉中进行灼烧，将灼烧物全部转移至500mL烧杯中。用75mL盐酸(5.2.1)分三次仔细清洗增塌内壁，将冲洗液倒入烧杯。将烧杯中的洛液全部移入500mL容量瓶中，加175mL盐酸(5.2. 1)、5mL亚铁氧化挥洛液(5.2.4)，用水定容，摇匀。5.4.3 标准系列溶液的配制分别吸取肺、晒混合标准洛液(5.2.的omL、0.5mL、1mL、1.5 mL于100mL容量瓶中，用空白搭液(5.4.2)稀释至刻度，在(6090)OC水浴土保温30min。5.4.4 测定5.4.4.1 标准系列工作曲线的绘制将氢化物发生器与ICP-AES连接，选
22、择仪器各最佳参数(参见附录A)。将棚氢化铀潜液(5.2.5)和标准系列洛液(5.4.3)同时通入氢化物发生器，将产生的氢化物气体通人等离子体炬，按顺序测定标准系列溶液(5.4.3)的光谱强度，通过计算机数据处理系统，绘制工作曲线。5.4.4.2 样晶测定对试样潜液(5.4.1)进行测定。通过数据处理系统计算浓度值。5.5 结果计算按式(3)计算空气干燥分析煤样中呻、晒元素的含量式中:cXV Wad 士兰m Wad 空气干燥分析煤样中呻、晒的含量，单位为微克每克(g/g);c 试样溶液中碑、晒的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一被测试液的总体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为
23、克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.6 精密度精密度数据见表5。表5方法的精密度7G 素含量范围重复性限As 550 二0.120x-O. 01 Se 0.16 二0.136x十0.06注:x两次测定值的平均值。6 锚的测定6. 1 原理. ( 3 ) 单位为微克每克再现性限RR二0.164x十0.22R二0.297x十0.08将煤样灰化后用硝酸、磷酸和氢氟酸洛解，试样潜液在磷酸介质中与棚氢化铀潜液同时通入氢化物发生器，产生的氢化错气体被辅助气带入电感搞合等离子体炬内，进行光谱测定。6.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为去离子水或相当纯度的水。6 版权所有 禁止翻制、电子传阅
24、、发售6.2. 1 硝酸(=1. 42 g/mL)。6.2.2 磷酸(=1. 69 g/mL)。6.2.3 氢氟酸(=1.16 g/mL)。6.2.4 氧气:纯度(99.99%)。SN/T 1600-2005 6.2.5 棚氢化铀洛液10g/L:称取1g氢氧化铀洛解于100mL水中，摇匀后再加入1g 1朋氢化铀，摇匀，现用现配。6.2.6 错标准储备洛液(1000g/mL) :用有证标准物质按GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液。6.2.7 错标准溶液(10g/mL):准确吸取错标准储备溶液(6.2.6)1mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3 仪器设备6.3. 1
25、ICP-AES:带有计算机控制及数据处理系统。6.3.2 氢化物发生器:与ICP-AES配套。6.3.3 分析天平:感量0.0001 g。6.3.4 马弗炉:可控温至(650:!:5)OC。6.3.5 电热板:带有调温装置。6.3.6 灰皿。6.3.7 聚四氟乙烯啃塌:30mL、50mL。6.3.8 容量瓶:50mL、250mL。6.3.9 烧杯:250mL。6.3. 10 移液管:0.5mL、1mL、2mL、5mL。6.4 测定步骤6.4. 1 试样溶液制备准确称取按GB474方法制备的空气干燥煤样19(准确到0.2mg)，放入灰皿中，铺平。将灰皿置于低于1000C马弗炉中，半开炉门，用1h
26、升温到5000C，恒温1h，再升温至6500C灼烧直至无碳粒。将灼烧物全部转移至30mL聚四氟乙烯增塌中，用水润湿，加入2mL硝酸(6.2.1)、2mL磷酸(6.2.2)、5 mL氢氟酸(6.2.3)，在低温电热板加热至近干，稍冷，加10mL水加热近沸，保温20min，冷却，洛液全部移入50mL容量瓶中，加入3mL磷酸(6.2.2)，用水定容，摇匀。6.4.2 空白溶液制备在50mL聚四氟乙烯啃塌中加入10mL硝酸(6.2.1)、10mL磷酸(6.2.2)、25mL氢氟酸(6.2.3)在低温电热板加热至近干，稍冷，加30mL 7(加热近沸，保温20mi口，冷却，潜液全部移入250mL容量瓶中，
27、加入15mL磷酸(6.2.2)，用水定容，摇匀。6.4.3 标准系列溶液的配制分别吸取错标准洛液(6.2.7)0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL于50mL容量瓶中，用空白洛液(6.4.2)稀释至刻度，摇匀。6.4.4 测定6.4.4.1 标准系列工作曲线的绘制将氢化物发生器与ICP-AES连接，选择仪器各最佳参数(参见附录A)。将棚氢化铀潜液(6.2.5)和标准系列洛液(6.4.3)同时通入氢化物发生器，将产生的氢化物气体通人等离子体炬，按顺序测定标准系列洛液(6.4.3)的光谱强度，通过计算机数据处理系统，绘制工作曲线。6.4.4.2 样晶测定对试样洛液(6.4.1)进行测定。通过数
28、据处理系统计算浓度值。7 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 6.5 结果计算按式(4)计算空气干燥煤样中错元素含量式中:cXV w(Ge)ad = m 1以Ge)ad一一空气干燥煤样中错元素含量，单位为微克每克(g/g);c 试样洛液中错元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 被测试液的总体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。6.6 精密度精密度数据见表6。 ( 4 ) 表6方法的精密度错含量范围重复性限单位为微克每克再现性限R150 =0.031 x+O. 10 R=O. 077 x-O. 26 注:x两次测
29、定值的平均值。7 柔的测定7. 1 原理将煤样放入氧弹中燃烧分解，用硝酸洛液吸收，使煤中求转化为二价求离子，用棚氢化铀还原二价隶离子为亲原子蒸气，产生的气体用辅助气带入电感搞合等离子体炬内，进行光谱测定。7.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯。水为去离子水或相当纯度的水。7.2. 1 硝酸溶液(1十9): 1体积硝酸(=1.42 g/mL)与9体积水提合。7.2.2 高瞌酸饵潜液(50g/L):称取5g高锺酸梆榕于100mL水中，摇匀。储存在棕色试剂瓶中。7.2.3 亚铁氨化饵洛液(100g/L):称取10g亚铁氨化梆榕于100mL水中，摇匀，用时现配。7.2.4 棚氢化锅洛液。og/L
30、):称取1g氢氧化铀洛解于100mL水中，摇匀后再加入1g棚氢化锅，摇匀。用时现配。7.2.5 求标准储备液(1000g/mL) :有证标准物质按GB/T602方法配制，或直接使用有证标准洛液。7.2.6 录标准中间潜液(10g/mL):准确吸取1mL求标准储备液(7.2.5)于100mL容量瓶中，用硝酸潜液(7.2.1)，定容，摇匀。7.2.7 束标准洛液(0.1g/mL):准确吸取1mL隶标准中间溶液(7.2.6)于100mL容量瓶中，用硝酸潜液(7.2.1)定容，摇匀。7.3 仪器设备7.3. 1 ICP-AES:带与之相配套的氢化物发生器和计算机控制及数据处理系统。7.3.2 用于样品
31、燃烧的器具(氧弹、燃烧皿、点火丝、金属容器):遵循GB/T213中规定。7.3.3 分析天平:感量0.0001 g。7.3.4 玻璃器具:以下玻璃器具使用前用硝酸洛液(7.2.1)浸泡4h以上。7.3.5 容量瓶:50mL。7.3.6 烧杯:150 mL。7.3.7 移液管:0.5mL、1mL、5mL。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售7.3.8 漏斗。7.4 实验步骤7.4. 1 样品溶液的制备SN/T 1600-2005 7.4. 1. 1 称取按照GB474制备的空气干燥分析煤样1g(精确到0.1mg)于燃烧皿中，置于事先加入10 mL硝酸潜液(7.2.1)的氧弹中，安装好氧弹。注:不易
32、燃烧完全的试样，应在燃烧皿底部铺上石棉垫或用擦镜纸包紧压实。7.4. 1. 2 向氧弹缓慢充氧到压力为(2.83. 0) MPa，充氧时间不得小于15s。将氧弹浸入金属容器中接到点火电路上，点燃样品。点火后，氧弹在金属容器中放置不得少于10min。取出氧弹，在空气或冷水中冷却10min，在不少于5min的时间里以均匀的速度将压力缓慢释放，达到与大气压力平衡后。打开氧弹，看其内部有元未燃尽的煤样，如有则废弃重做。7.4. 1. 3 将氧弹内液体过滤至50mL容量瓶中，用硝酸洛液(7.2.1)将燃烧皿、氧弹内部及氧弹盖子的内表面清洗干净并把清洗液过滤至容量瓶中，滴加高瞌酸抨溶液(7.2. 2)至洛
33、液变色，并能稳定1 mi口，再加入1mL亚铁氧化饵洛液(7.2.3)，用硝酸洛液(7.2.1)定容，摇匀待测。7.4.2 空白实验除不称取样品外，均随同样品按7.4.1步骤进行。7.4.3 标准系列溶液的配制分别吸取求标准洛液(7.2.7)0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL于50mL容量瓶中，加入40 mL硝酸洛液(7.2.1)，滴加高锺酸饵洛液(7.2.2)使洛液变色，并能稳定1mi口，加入1mL亚铁氨化饵潜液(7.2.3)，然后用硝酸洛液(7.2.1)定容，摇匀。7.4.4 测定7.4.4.1 绘制标准曲线将氢化物发生器与ICP-AES连接，选择仪器各最佳参数(参见附录A)
34、。将珊氢化铀洛液(7.2.4)和标准系列洛液(7.4.3)同时通入氢化物发生器，将产生的气体由辅助气带入等离子体炬，按顺序测定标准系列洛液(7.4.3)的光谱强度，通过数据处理系统，绘制工作曲线。7.4.4.2 样晶测定对试样洛液(7.4.1)和空白洛液(7.4.2)进行测定。通过数据处理系统计算浓度值。7.5 结果计算按式(5)计算空气干燥煤样中求含量:式中:(C, -Co) X V W(Hg)ad = U z 1以Hg)ad一一空气干燥煤样中隶元素含量，单位为微克每克(g/g);C 试样溶液中隶元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co一一空白溶液中隶元素的浓度，单位为微克每毫升(g
35、/mL); V 被测试液的总体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后三位。7.6 精密度精密度数据见表7。表7方法的精密度京元素含量范围重复性限o. 051 r二0.078x十0.019注:工两次测定值的平均值。. ( 5 ) 单位为微克每克再现性限RR二0.098x十0.0299 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1600-2005 附录A(资料性附录)仪器工作条件使用IRIS-AdvantageICP-AES的参考工作条件见表A.l。表A.1仪器工作条件元素分析波长发射功率频率雾化压力辅助气流量nm w MHz lbf!in L/min Ba
36、 455.4 1 350 27.12 32 1 Be 313.0 1 350 27.12 32 l Cd 226.5 1 350 27.12 32 l Co 228.6 1 350 27.12 32 l Cr 267.7 1 350 27.12 32 1 Cu 324. 7 1 350 27.12 32 1 Ga 294.3 1 350 27.12 32 l Mn 260. 5 1 350 27.12 32 l Mo 202.0 1 350 27.12 32 l Ni 23 1. 6 1 350 27.12 32 1 Pb 220.3 1 350 27.12 32 1 Sr 407.7 1 3
37、50 27.12 32 l V 292.4 1 350 27.12 32 l Zn 213.8 1 350 27.12 32 l Zr 339. 1 1 350 27.12 32 1 B 208.9 1 350 27.12 32 1 As 193.7 1 350 27.12 24 l Se 196.0 1 350 27.12 24 l Ge 265.1 1 350 27.12 24 l Hg 184.9 1 350 27.12 24 1 注:1 lbf!in二6894.757 Pao 10 进样速率冲洗时间积分时间mL/min s s 1. 85 30 5 1. 85 30 5 1. 85 3
38、0 5 1. 85 30 10 1. 85 30 5 1. 85 30 5 1. 85 30 5 1. 85 30 5 1. 85 30 10 1. 85 30 10 1. 85 30 10 1. 85 30 5 1. 85 30 5 1. 85 30 10 1. 85 30 5 1. 85 30 10 1. 85 120 40 1. 85 120 40 1. 85 120 40 1. 85 120 60 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售的CON-00FHZm中华人民共和国出入境检验检疫行业标准煤中微量元素的测定电感藕台等离子体原子发射光谱法SN/T 1600-2005 争夺中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷争夺印张l字数22千字2005年8月第一次印刷开本880X12301/16 2005年8月第一版长定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16291 SN/T 1600-2005
