TB T 1145-1975 溶液配制及标定方法(限国内发行).pdf

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资源描述

1、中华人民共和国铁道部部标准溶液配制及标定方法T B 1145-75 (限国内支行主北京1975 中华人民共和国铁遭部部标准hE昏昏昏昏昏昏EF曲5咿AE? 如FA田MNET曲门ET曲.而T曲BmT时T忡就唱唱444且由吨溶液配制及标定方法本标准适用于铁路机车用天然水分析方法、机车锅炉水分析方法、机丰锅炉水锈泥据分析方法、化学1肖沫剂分析方法、机车净水软水分析方法以及铁路软水用离子交换树脂分析方法笔标准中所使用的试剂。-般规定1. 化学试剂按HG3-119-64颁布的标准分为三级(优级纯、分析纯、化学纯)。优级纯可作基准试剂,一般采用分析纯,化学纯试剂。2. 自己制溶液的溶剂,在没有注明其它要求

2、时,均为蒸溜水或经离子交换后的纯水。3. 自己制标准前液时,称量应准确到万分之一克,所用容量器皿也应进行较正。4. 标定后的高浓度标准溶液,稀释为低浓度标准溶液时,应重新标定。5. 溶液浓度表示方法z(1)百分比溶液(GjV):每100毫升溶液含有溶质的克数。(2)体积比溶液(A: B) I由A体R试剂与B体积的稀释剂相混合而成。(8)当量浓度(N)I每1000毫升溶液中所含有溶质的克当量数。(4)克分子浓度(M):每1000毫升溶液中所含有溶质的克分子量。中华人民共和国铁遭部批准铁遭部标准计量研究所揭出1976华7月1日实施齐齐哈尔铁路局起草呼和港特共17页第2页6. 甲基橙指示液-一T B

3、 1145-75 、指示剂0.1%:取甲基橙1克溶于水稀释至1升。7. 酣献指示液(1) 1%:取1克酣lt:熔于100毫升乙醇榕溶液中。用0.01N 氢氧化铀溶液中和至微红色,再用同样浓度的盐酸痛至微红色硝失。(2) 0.01%:取1份1%酣酥海j夜加水99份。8. 铭酸押榕液5 %:取50克格酸1j1溶于水,以硝酸银溶液滴定至出现微红色沉淀,静止一昼夜后过滤,以水稀释至1升。9. 铭黑T(1) 0.5%榕液z取0.5克格黑T与4.5克盐酸在股混合,溶于100毫升乙醇中,贮存于棕色瓶中。(2 )固体试剂z取1克锚黑T与100克干蝶的氧化纳混匀研细,贮存于棕色瓶中。10.酸性铭兰K溶液。.5%

4、:取0.5克酸性格兰K,i寄予10毫升按盐绥冲溶液中,用乙醇稀释至100毫升,贮存于棕色瓶中。11.钙试剂:2一起基-1一(2一起基4一磺酸-1一秦基偶氮)-3一荼酣取1克钙试剂与100克干燥的氧化铀混匀研细,贮存于棕色瓶中。12,.淀粉溶液。.5%:取0.5克可榕性淀粉,以少量水调成糊状,在不断搅拌下加100毫升沸水,冷却后过滤,贮存于棕色瓶中。加入3克棚酸或氯仿数滴作防腐剂。13.磺基水扬酸溶液10%:取10克磺基水杨酸,溶于水稀释至100毫升。14. P.A. N.: 1一(2-Pttp定偶氛)-2荼盼。T B H45-75 0.1%:取0.1克P.A.N.溶于100毫升乙醇中。四.澳甲

5、酣绿榕液。.1%:取0.1克误甲酣绿溶于100毫升乙醇中。16.酣红溶液共17页第8页。.2%:取0.2克酣红,以20毫升乙醇溶解后,用水槽释至100毫升。17.半二甲酣橙溶液0.2%:取。.2克半二甲酣橙榕于水,稀释至100毫升。普通试剂18.浓盐酸z化学纯比重1.181.19,日Cl含量36,.,38%,约12N。19.盐酸溶液:按当量浓度表示1N:取放盐酸84毫升,用水稀释至1升。20.盐酸溶液z按百分比去示(1) 5%:取116毫升浓盐酸用水稀释至1升。(2) 2%:取46毫升浓盐酸用水稀释至1升。(3) 1%:取23毫升浓盐酸用水稀释至1升。21.盐酸溶液2按体积比表示(1) 1:1

6、:取1份浓盐酸加1份水。(2) 1: 4:取1份浓盐酸加4份水。(的1: 9:取1份浓盐酸加9份水。(4)1:11:取1份浓盐酸加11份水。(5) 2: 1:取2份浓盐酸加1份水。22.浓硫酸z化学纯比重1.84,Hz S 04含量98%约36N。23.硫酸溶液=按当量浓度表示(1) 8 Nl取218毫升浓硫酸,溶于700毫升水中,冷却稀释至1升(2) 5 N:取136毫升浓硫酸,溶于800毫升水中,冷却稀释共17页第4页T B 1145-75 至1升。(3) 4 N:取109毫升浓硫酸,溶于800毫升水中,冷却稀释至I升。(4) 0.05 N:取1.4毫升放硫酸,溶于900毫升水中,稀释至1

7、升。24.硫酸溶液z按体积比表示( 1) 1 : 1:取1份浓硫酸徐徐加入1俄水中。( 2) 1: 3:取1份浓硫酸徐徐加入8仿水中。( 3) 1: 100:取1份浓硫酸徐徐加入10.0份水中。25.浓硝酸z化学纯比重1.42,HNOs含量70%约16N。26.浓磷酸s化学纯比重1.71,H 3 PO H含量约为85%,约14.7N。27.氢氧化接zH1震0.91,NH3含量约25%。28.氢氧化按溶液z按体积表示( 1) 1: 1:取1份氢氧化镀加1份水。( 2) 1 : 3:取1份氢氧化按加8份水。( 8) 1: 4:取1份氢氧化钱加4份水。29.氢氧化铀溶液z按当量浓度表示(1) 12

8、N:取240克氢氧化纳溶于水,稀释至500毫升。(2) 2 N:取80克氢氧化铀溶于水,稀释至1升。(8) 1 N:取40克氢氧化铀溶于水,稀释至1升。(4) 0.05 N:取2克氢氧化铀溶于水,稀释至1升。30.氢氧化铀溶液z按百分比表示10%:取10克氢氧化铀溶于水稀释至100毫升。31.氢氧化饵溶液z按百分比表示(1)30%:取30克氢氧化押溶于水,稀释至100毫升。(2) 20%:取20克氢氧化钥1溶于水,稀释至100毫升。;lZ.碱酸饷榕j夜T B 1145-75 共17页第5页10%:取10克碳酸纳溶于水稀释至100毫升。33.氯化铀溶液1 N,取58.44克氧化锅溶于水,精释至1

9、升。34.氯化顿溶液5%:取50克氯化顿溶于水稀释至1升。35.氯化亚锡溶液1%:取1.0R;氯化亚锡溶于20毫升盐酸中,在振动下滴加1毫升10%硫酸铜溶液,然后以新煮沸冷却的水稀释至100毫升。36.氯化锚溶液取45克氯化锺(MnC12.4H20)溶于100毫升水中,过滤后加1毫升浓硫酸。37.氧化何溶液10%,取10克氨化主甲溶于水,稀释至100毫升。38.肮酸铀溶液1 N, IIR71克硫酸铀溶于水稀释至1升。39.硫酸锺溶液取55克硫酸锤(MnS045H20)溶于100毫升水中,过滤后加1毫升浓疏酸。40.硫化铀溶液5%,取5克硫化纳溶于水,稀释至100毫升。41.硫氨酸押镀溶液取15

10、0.180克硫草酸何按溶于100毫升水巾。42.草酸溶技10%:取10克草酸溶于水稀释至100毫升。4.3 .草酸铀溶波2%:取2克草酸纳溶于水平带释至100毫升。44.草酸按溶液10%:取10克草酸、按读于水稀释至100毫升。45.腆化押溶液10%:取10克腆化押溶于水稀释至100毫升。共17咦第6页T B 1145-75 46.腆化押碱液取700克氢氧化押与150克腆化押榕于水,稀释至1升,静置后取上层澄清透明被使用。47.中性酒石酸押铀浩液20%: $(i石酸押纳20克溶于水,稀释至10事升.1J口8滴酣献指示液用稀盐酸滴定至红色消失。48.碱性酒石酸押铀溶液取50克酒石酸何?内溶于水,

11、稀释至5毫升,加2%氢氧化铀溶液50毫升。49.三乙醇牍溶液1 : 4:取1份浓三乙醉股(约80%)加4价水。50.盐团常委主股溶液10%:取10克盐酸窍眩悖于水,稀释至1GO毫升,不稳定,不宜久置。51.过氧化氢z比重1.11,!-I202含量约30%52.邻二氮菲邻啡罗林)溶液0.1%:取0.1克邻二氮菲溶于温水,稀释至100毫升。53.氟化轩溶液15%:取15克氟化押海于水,稀释至10-0毫升。54.铝酸按溶液5%:取5茧f日酸按溶于水,稀释至100毫升。浑浊时应过滤后使用。55.酸性铝酸钱溶液取30克铝酸按溶于200毫升1: 1盐酸中,加水400毫升。56.硫酸-1目酸镀溶液取28毫升

12、浓硫酸,徐徐加入70毫升水中,稍冷加入2.5克铝酸按,溶解后稀释至100毫升。57.铝酸镀一硝酸锻混合液甲;夜z取27克硝酸馁,26.3克拧棒酸和34克铝i酸钱,溶于T B 1145-15 共17页第7页680毫升水中。乙液z取放硝酸126.5毫升与155毫升水混合。然后将甲液徐徐注入乙液中,搅拌均匀,静置数小时后使用。58.二磺酸酣溶液取15克精制苯酣,置于园底烧瓶中,加90毫升浓硫酸和45毫升发烟浓疏酸,混匀后在水搭上加热2小时,冷却后贮存于棕色瓶中。59.动物股溶液1%1取1克动物胶,在不断搅拌下,溶解于100毫升(60_700 C)热水中。60.氢氧化铝悬浮液取125克硫酸铝溶于1升水

13、中,滴加氢氧化按至完全沉淀为止,倾去上部清液,沉淀物用水洗至无Cl-,N03- , NH4+后,以纳民试剂检验按盐)将氢氧化铝沉淀放入300毫升水中,使用时摇匀。61.镀盐缓冲液PH = 10 取20克氯化按溶于500毫升水中,加100毫升氢氧化铁稀释至1升。62.醋酸盐缓冲液P H = 4.2 取32克无水醋酸纳溶于水中,加50毫升冰醋酸,稀释至1升。63.铝试剂缓冲液,PH=6.3 取154.2克醋酸按溶于494毫升水中,加6毫升冰醋酸,将此液2毫升稀释至50毫升。PH值应为6.3,否则应加醋酸或氢氧化钱进行调正64.纳民试剂取6克氯化隶溶于50毫升热水中,在搅拌下徐徐加入腆化锦溶液取7.

14、4克腆化押溶于50毫升水中),冷却后倾去上部溶液,沉植物用水以倾泻法洗涤三次,每次用水30毫升。于洗过的沉淀中加5克腆化押与少量水,搅拌至沉淀不再溶解。加入50毫升氢氧化共17.页自8页T B 1145-75 铀溶液(含氢氧化铀20克冷却,稀释至100毫升,放置澄清后倾出清液,贮存于棕色瓶中。65.硝酸押溶液1%:取1克硝酸锦溶于水,稀释至100毫升。66.硝酸锻溶液(1 ) 35%,取35克硝酸按溶于水,稀释至100毫升。(2) 1%:取1克硝酸按榕于水稀释至100毫升。67.六次甲基四牍溶液20%:取20克六次甲基四肢溶于水,稀释至100毫升。68.高锤酸柯溶液。.2N:取6.5克高锚酸怦

15、溶于水,稀释至1升。69.亚硫酸铀溶液20%:取无水亚硫酸纳200克,溶于500毫升60700C热水巾,用致密滤纸过滤,稀释至1升。(有效期2.3星期四、标准溶滤70.浑浊度标准溶液,1毫升相当于1毫R:二氧化硅。将高岭土在1050C烘干2.3小时后,经200目标准筛筛选,精确称取1.000克加入1升水中,充分振荡。11.铭酸押比色标准溶液,1毫升相当于0.1毫克二氧化硅。取在1050C烘干2小时后的锚酸何0.53克,溶于水,稀释至1000毫升。72.苦昧酸比色标准溶液,1毫升相当于0.2885毫克二氧化硅取0.25克苦昧酸陷于水稀释至1升。73.二氧化硅标准津液,1毫升相当于0.1毫克二氧化

16、硅(1)取4.737克纯硅酸纳(NazSi039 HzO)溶于水,稀释至1升,再取其中100毫升稀释至1升,贮存于塑料瓶中。(2)取0.2克纯二氧化硅与8克无水碳酸纳,置于铀蜡塌中,在950.10000C熔融一小时,冷却后在烧杯中加水溶解,移入200毫升容量瓶中稀释至刻度,贮存于塑料瓶中。T B 1145-75 共17页第9页74,铁盐标准溶液,1毫升相当于0.1毫克铁离子(1 )取0.901克铁生甲明矶CFe2 (S04) 3 K2S04, 24H20) 溶于水,加6毫升浓盐酸、稀释至1升。( 2 )取0.8636克铁按明矶CFe2(S04)3 (NH4)2 SO 24 HzO)溶于水,加6

17、毫升放盐酸,稀释至1升。75.亚铁盐标准榕液,1毫J+相当于0.1毫克亚铁离子取0.7022克硫酸亚铁按C(NH1)2S04 Fe S04 6HzO)溶于水,力日5毫升放硫酸,稀释至1升。76,铝盐标准语液,1毫升相当于0.005毫克铝离子(1)取8.7912克硫酸铝拥CAlz(S04)3 K2S04, 24HzO) 溶于水稀释至1升,再取其中10.00毫升,稀释至1升。( 2 )取0.5000克纯铝放10毫升浓盐酸巾,缓缓加热,溶解后稀释至1升。取其叶1l0运JH带释至1升。77.酣献标唯色恰j也PH = 8.4 取200毫升水样1J/耐性酒石酸押抽溶液2毫升,0.01 %酣献溶液0.2毫升

18、,将瓶主紧闭,?在匀。78.铁标准溶液,1毫升相当于0.01毫克氧化铁取清除表面白的纯铁丝0.0699克,以1: 1盐酸25毫升和硝酸1毫升溶解,用水稀释至1000毫升。79.铝标准溶液,1毫升相当干0.2毫克铝离子取金属铝0.2:克,加20%氢氧化饷20毫升,微热溶解后,以1: 1 盐酸中和,经字u虫至透明后,用水稀释至1升。80.硝酸根标准辞液,1毫升相当于0.01毫克硝酸根取0.1630克硝酸押,经1200C 1300 C干燥恒重后溶于水,稀释至1升。取上述溶液50毫升置于蒸发皿中,在水陆上蒸干,冷却后加入二磺酸酣2毫芹,与残渣充分搅拌,加水溶解,移入500毫升容量瓶中,精释至刻度。81

19、.磷酸根标准溶液,1毫升相当于0.1毫克磷酸根取0.7165克经1101300C干燥的磷酸二氢饵溶干水,稀释至1升。再取此溶液稀释5倍。共17页第10页T B 1145-75 82.硫酸根比浊标准海液,1毫升相当于0.05毫克疏酸根取0.0739克无水硫酸抽或0.0902克硫酸饵,海于水,稀释至1升。83.硫酸银标准陪液,1毫升相当于1毫克氯离子取硫酸银4.397克,于热水中溶解,再用水稀释至1升。84.氧化铀标准溶液(1) 1 N溶液z取58.45克经过5006000C灼烧至恒重的基准氯化锅,溶于水稀释至1升。(2) O.lN溶液:lZ.5.845克经上述处理的氯化纳溶于水,稀释至1升。(

20、3) 0.0282 N溶液z取1.6496克经1200C烘8小时,处理的氯化纳,溶于水稀释至1升。85.硝酸银标准溶液(1) 自己制:a.0.1N:取17.5元的产主银溶于水稀释至1升,贮存于棕色瓶白。b. 0.0282 N, 1;G升相当于1毫克氯离子z取4.791克硝酸银溶于水,稀释至1升,贮存于棕色瓶中。(2 )杆、定sa.取经5006000C灼烧至恒重的基准氧化铀0.1克,准确到0.0002克,溶于70毫升水中,加2毫升5%铭酸饵,用硝酸银滴定呈微红色。N = - c_-=- Q_ -v x 0 .05845 式中:G-一氯化铀E量,克pV一一硝酸银的毫升数。b.取10毫升0.1N氧化

21、纳,用水稀释至100毫升,加2毫升5%铭酸轩,用硝酸银滴至终点。川二川vu-N T B 1145 75 共17页第11页86.碳酸纳标准悔液(1) 1 N:取53.000克经2703000C干燥恒童的基准无水碳酸铺,溶于水稀释至1升。(2) O.lN:取5.300克经2703000C干燥恒童的基准无水碳酸铀,溶于水,稀释至1升。87.盐酸标准溶液( 1 ) 自己常IJ:a. 1 N:取85毫升r,&盐酸,用水稀释至1升。b.0.5N:取43毫升浓盐醉,用水稀释至1升。c.0.1N:取9毫升浓盐险,用水平常释至1升。( 2 )标定方法:a. 1 N:取经2753000C干照寻:茧的基准无水碳院铀

22、2克,准确到0.0002克,i容于80毫升水中,加23滴0.1%甲基橙指示液,用1N盐酸滴至橙红色,煮沸2-S分钟,冷却后继续滴至橙红色。b.0.5N:取基准无水础酸柄1克,识1世方法同上。c.0.1N:取基准无水碳酸lO.2克,测定方法同土。G N= v x 0 .05299 式中:G一一-无水破自主制重量,克Fv-一一盐酸溶液的用量,毫fh0.05299一一每毫克当量碳阶铀的克数。( 3)简便标定z取相同浓度碳酸纳标准液1025毫升,以甲基橙为指示剂,用盐酸滴定到终点。N = l巳不V1V 式中zNI一一碳酸f内标准tri的当:量浓度pV1一一一所用股股饷标准tr:史的休积,毫升pV一-滴

23、定时所用盐酸标准溶液的体啊需升。共17页第12页88.硫酸标准溶浓(1) 自己制ET B 1145-75 a. 1 N:取28毫升浓硫酸,缓缓注入400毫升水中,稀释至1升。b.0.3566N:取浓院酸10毫升,缓缓注入400毫升水中,稀释重1升。标定后校正其浓度至0.3566N。c.0.1N:取8毫升浓硫酸,缓缓沌入400毫升水中,稀释至1升。( 2 )标定方法z同盐酸标准溶液。89.草酸标准溶液(1) 自己制za.0.1N:取草酸(H2C204.2H20)6.3025克,溶于水稀释至1升。b.0.01N:取草酸0.63035克,溶于水稀释至1升。(2 )标定E准确量取3035毫升草酸溶液,

24、加50毫升水与20毫升10N硫酸,用0.1N高锚酸押滴定,近终点时加热至700C,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30秒钟,同时作空白试验校正结果。N=1 X V 1 V 式中IN 1一一高锤酸神的当量浓度,V1一一高辑酸押标准溶液的用量,毫升FV一一-草酸标准溶浓的用量,毫升。90.氢氧化铀标准溶浓(1 ) 自己制za. 1 N:取41克氢氧化讷溶于500毫升水中,滴加饱和氢氧化坝溶液至白色沉淀不再增加,静置过液,过滤后以煮沸后无二氧化碳的水稀释至1升。b. 0.5N:取21克氢氧化纳,用上法配制。c.0.1N;取4.2克氢氧化f内,用上法自己制。T B 1145-75 d.0.08N:取3.4

25、克氢氧化铀,用上法自己制。e.0.05N:取2.2克氢氧化纳,用上法自己制。(2)标定sa.邻苯二甲酸氢押溶液z共17页第13页lN:取经105-1100C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢拥6克,准确至0.0002克,溶于80毫升水中,加热至沸,加2.,3滴酣献指示液,用1N氢氧化铀滴定至溶液呈粉红色。0.5 N:取邻苯二甲酸氢押8克,测定方法同1N。0.1 N:取邻苯二甲酸氢锦0.6克,测定方法同1N。0.08 N:取邻苯二甲酸氢f甲0.48克,测定方法同1N。0.05 N:取邻苯二甲酸氢饵0.3壳,测定方法同lN。G N=一V x 0 .2042 式巾:G-一一邻苯二甲酸氢骨的重量,克FV一一氢

26、氧化讷标准溶液的用量,毫升E0.2042一一每毫克当量邻苯二甲酸氢悍的克数。b.草酸z取草酸(H2C2042H20) 2克(标定1N)或1克(标定。.5N):g.x;0.2.,0.3克(标定0.1N)溶于水,微热后以酣献为指示剂,用氢氧化锦标准液滴定。N=- -V XO.063 式中IG一一草酸的重量,克,V一一氢氧化纳标准液用量,毫升,0.063一一每毫克当量草酸的克数。C.比较z用浓度相近的标准酸液进行标定。自滴定管中精确量取2030毫升标准酸液盐酸、硫酸加水至50毫升,加23滴酣献指示共HJ区第14页T B 1145-75 液,用标准碱液滴定至粉红色。N = _N_l ?: V_ ! 一

27、一一-一一飞式中zNI一标准酸液的当量浓度,V1一一标准剧变的用量,正呈交hv -一一氢氧化纳浓浓的用量,毫升。91.氢氧化押乙醇标准溶液0.1 N:取5.7克氢氧化佣溶于1升乙醇中,标定方法同0.1N 氢氧化纳。92.镇盐标准溶液,0.01 N (0.005M) (1)取0.1216克金属镇溶于1昂酸盐,稀释至1升。(2 )取1.232克硫酸挨(MgS04 7Hz 0)溶于水稀释至1升。93.钟盐标准浓掖,0.02 N (o.olM) ( 1 )取0、6538克纯饨,放在容器中用1: 1盐酸30毫升分三次加入,稍加热,溶解后稀释至1升。( )取0.8138克经8000C灼烧至恒重的基准氧化铮

28、,准确至0.0002壳,溶于2毫升浓盐酸反25毫升水的溶液中,稀释至1升。94. EDT A二锅z乙二牍凹乙酸二铀1升。( 1 ) 自己带IJ:a.0.1N:取18.61克EDTA二锅,溶于水,稀释至I升。b.0.05N: 取9.31克EDTA二纳,溶于水,稀释至1升。c.0.02N:取3.722克EDTA二纳,溶于水,稀释至1升。d.0.01N:取1.861克EDTA二锅,溶于水,稀释至1升。e.0.002N:取0.3722克EDTA二纳,溶于水,稀释至( 2 )标定za.0.1N, (0.05M): Jj)(、经8000C灼烧至恒重的基础:氧化铮4.07克,准确到0.0002克,溶于10毫

29、升盐酸及25毫升水的溶液中,稀释至1升,准确量取3035毫升,稀释至100毫升,T B 1145一75共17页第15页滴加10%氢氧化按到PH= 8,再加10毫升镀盐缓冲液及4滴0.5%锚黑T,用O.lNEDTA二铀溶液滴至由紫变纯蓝色,同时作空白试验。b.0.05N, (0.025M):耳叉上述0.1N铮盐标准液15-20毫升,用上述方法标定,c.0.02N, (O.OlM):取0.02N钟主h标准液30-35毫升,用上述方法标定。d.0.01N, (0.0051,1): lfZ.0.02N钟盐标准液15,._.20毫升,用上述方法标定。M= G -v x 0 .08138 式r:G-一氧化

30、样的重量,克pv-一乙二肢四乙酸二铀的用量,毫升$0.08138一一每-克分子氧化样的克数。(3)镇盐标定法a. 0.1 N:取0.01N镇盐标准液50毫升,加5毫升按盐绥冲液,加10-15滴0.5%恪黑T,用O.lNEDTA二纳溶液滴至葡葡酒红色消失,变纯蓝色。b.0.05N:同0.1海液标定法。c.0.02N:取0.01N镜盐标准夜10-20毫升,稀释至50毫升,用同样方法标定。d.0.01N:取0.01N钱盐标准液510毫升,稀释至50毫升,用同样方法标定。N N 1 X V 1 - v 式中:N1-镇盐标准浩液的当量浓度FV1一一镜盐标准溶液用量,毫升pV一一乙二牍四乙酸二铀的用置,毫

31、升e95.高锤酸锦标准溶液( 1 ) 自己制z共17页第16页T B 1145-75 a.0.1N:取3.16克高话酸押溶于水,缓和煮沸20.,30分钟,冷却稀释至1升,于暗处保存数日,用石棉或玻璃油塌过掘,滤被贮存于棕色瓶中。b.0.01N:取100毫升0.1N高锺酸押溶液,稀释至1升。(2)标定0.1 N I取经105.,1100C烘至恒重的基准草酸铀0.2克,准确歪0.0002克,溶于50毫升水中,加8毫升疏酸,用0.1N高钮酸挥榕被捕定,近终点时,加热至700C,继续滴定至粉红色,并保持30秒钟,同时作空白试验校正结果。N=一一旦v x 0 .067 式中IG一一-草酸铀的重量,克pV

32、一一-高辑酸饵溶液的用量,毫升-,0.067-一一每毫克当量草酸铀的克数。96.硫代硫酸铀标准溶液( 1 ) 自己制za.0.1N:取26克硫代硫酸纳及0.2克无水碳酸铀,溶于水,稀释至1升,缓和煮沸10分钟,冷却后,贮存于棕色瓶中,放数日后,过滤备用。b.0.01N:取100毫升0.1N疏代硫酸纳,用煮沸后的水稀释至1升。(2 )标定za.0.1N:取经1200C烘至恒重的基准重铭酸何0.2克,准确到0.0002克。于500毫升有塞雏形瓶中,加25毫升经煮沸后冷却的水,加2克腆化拥及20毫升4N硫酸。待日起化押溶解后,于暗处放10分钟,加250毫升水,用0.1N硫代硫酸纳滴定,近终点时,加8

33、毫升5%淀粉溶液,继续滴定至由蓝色变为亮绿色,同时作空色试验校正结果。b.O.OlN:取基准重恪醉押0.02克,用上述方法标定。T B 1145-75 共17页第17页N= G -V x 0 .04903 式中:G一一重铭酸棉的重量,克pV一一一硫代硫酸铀的用量,毫升,0.04903一一每毫克当量重铭酸押的克数。97.碱试剂。.1N:取每体积的0.1N氢氧化铀及0.1N碳酸铀的混合溶液.混合均匀后,取一定体积的碱试剂,以0.1N盐酸或硫酸标准溶液标定。N=_N1:_V1 - V 式中IN 1一一标准酸的当量浓度,V1一一标准酸的用量,毫升,V一一碱试剂的取用量,毫升。98.硫酸铜标准溶液o .01M:取2.5克硫酸铜(CuS04.5HzO)溶于水,加2.3滴1: 1硫酸,稀释至1升。准确吸取0.01MEDTA二铀20毫升,用水稀释至100毫升,加10毫升醋酸盐缓冲液(PH = 4.幻,加热至80.900C,取下加4.5滴PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至紫红色。B = 20 -V 式中IB一一-1毫升硫酸铜标准溶液相当于0.01MEDTA二铀标准纳液的毫升数,V一一硫酸桐标准溶液的用量,毫升。

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