1、ICS 11.120.20 C 48 中华人民共和国医药行业标准YY!T 0729.3-2009 组织粘合剂粘接性能试验方法第3部分:拉伸强度Test methods for bonding properties of tissue adhesives Part 3: Tension strength 2009-06-16发布2010-12-01实施国家食品药品监督管理局发布VY/T 0729.3-2009 前吉同YYjT 0729组织粘合剂粘接性能试验方法机包括以下部分z第1部分z搭接-剪切拉伸承载强度z一一第2部分:T-剥离拉伸承载强度z一一第3部分:拉伸强度s一一第4部分=伤口闭合强度。
2、本部分为YYjT0729的第3部分。本部分修改采用ASTMF 2258-05组织粘合剂拉伸强度标准试验方法机与ASTMF 2258-05元技术性差异。本部分附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由国家食品药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心提出并归口。本部分起草单位=山东省医疗器械产品质量检验中心。本部分主要起草人z吴平、张丽梅、姚秀军。I VY/T 0729.3-2009 引言临床中粘合剂的运用、范围和有效性在很多文献都有详细的报道。无论是用作粘合剂、止血剂、密封剂、或药物载体还是生长因子，粘合剂在医疗领域中的应用日趋广泛。有几个方面的因素对医用组织粘合剂的成功和有效性至关重要
3、。它们是20 适宜的组织粘接强度z2) 组织相容性53) 体内使用时可接受的生物可降解性zo 可获取性;5) 使用方便56) 成本。医用粘合剂目前被广泛应用于各种类型的组织。其应用范围从固定外部组织到体内应用于相似的或不相似的两相对表面。粘合剂的生物或化学成分决定了它的化学特性，其他机械因素，如粘接剂使用量或使用方法等也会影响粘合性能。显然，医用粘接剂的粘接强度与粘接剂的用量是否适宜有关。开发一个恒定的、可再现的具有可比性的评价试验方法标准非常重要。由于粘合剂实际是用于活体组织，试验最好使用容易获取到的生物体试验表面。从标准化的试验方法中产生的数据可能不同于体内情况。然而试验结果可为粘接性能提
4、供有价值的信息，并为以后的体内实验奠定条件。组织粘合器械的应用种类繁杂。即便是在一个指定应用(手术过程中，如果不加分析，对粘合剂的性能不了解，单靠一项拉伸试验的结果就不适宜于用来确定允许的设计应力。本部分给出的试验方法可用于比较粘合剂或粘合过程对疲劳或环境的改变的敏感性，但对这种比较须持谨慎态度，因为不同的粘合剂可能对不同的条件呈现不同的响应。E 1 范围组织粘合剂粘接性能试验方法第3部分:拉伸强度YY/T 0729.3-2009 YY/T 0729的本部分规定的试验方法预期为用于组织粘合的组织粘合剂或密封剂在软组织上的粘合强度提供可比手段。方法中选择适用的基材，本部分可用于组织粘合剂的制造中
5、的质量控制。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过YY/T0729本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 16825.1 静力单轴试验机的检验第1部分z拉力和(或)压力试验机测力系统的检验与校准(GB/T16825.1-2008,IS0 7500-1:1999 ,IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于YY/T0729的本部分。3. 1 组织粘合剂tissue adhesive 本部分中的组
6、织粘合剂是指预期用于闭合创面(手术的或外伤的)或封堵体液泄漏的化合物或系统。3.2 组织密封剂tissue sealant 为防止体液泄漏具有适宜粘合强度的表面涂剂。4 仪器4. 1 试验机4. 1. 1 固定机构，带有一个夹头的固定的或静止的机构。4. 1.2 移动机构，带有另一个夹头的可移动机构。4. 1.3 夹头，用以将试样夹持于试验机的固定机构和移动机构之间，可以是固定式的，也可是自调式的。4. 1.3. 1 固定式夹头z刚性连接于试验机的固定机构和移动机构，使用这种类型的夹头时，宜特别注意确保试样被插入，并在夹紧时确保试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。4. 1.3.2 自
7、动对中心夹头:以这样一种方式连接于试验机的固定机构和移动机构上，即一旦施加载荷，两者就会自由对中，使试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。试样可在其拉伸方向实现对中而无旋转运动，因此不会产生滑动或损伤夹头中的样品，自调式夹具可以对小量的未对中进行调节。4. 1.4 驱动机构，可按8.3规定以受控的速度匀速地驱动移动机构。4. 1. 5 载荷指示器，当试样夹持在夹头内时，一个载荷指示机构能显示试样所受的总的拉伸载荷。该机构在规定的试验速度下基本无惯性滞后，载荷指示精度应不低于示值的士1%。该试验机的精度应按YY/T 0729.3-2009 GBjT 16825. 1检验和校准.4.2 温
8、度控制设备4.2. 1 环境温度控制设备，能保持试验温度至规定温度土2.C。如果使用环境试验条件，需具有相同的控制精度。4.2.2 试样状态调节设备，能使组织基材或试样保持在特定温度、湿度见8.1)条件下的水浴或环境箱.5 试验基材5. 1 新鲜或冷冻猪皮移植片5. 1. 1 冷冻厚猪皮移植片是无用前按制造商说明书对其进，由于便于使用并溟有恒定的特性，因此优先使用。2 .C8.C下保存不超过两周.5.2 具体试验应用5.2. 1 粘合剂的强度宰的家畜动物靶器官5.2.2 不宜使用改变，可能会对粘5.2.3 如果靶如，如果预期粘接l一一夹籽;方法制备.于试等有寸即被斗在物r;4-f=f-呼号体的
9、应用，首选的基材应是新鲜屠、猪或绵羊为最好的来艇，因其容易得llJ，且从一个供体上可得到相对较2一一面积为2.5cmX2. 5 cm的粘接平面;3一一组织或聚合物基材) 图1带有基材的试验固定物5. 2.4 试验基材的厚度宜尽量小，不宜超过5mm，基材较厚会导致变形和复合承载(剪切和拉伸。厚度尽可能均匀也很重要。5.3 基材的质控试验5. 3. 1 在制造组织粘合器械的质量控制过程中进行试验时，要使用新获取的组织极为不便，并可能会2 YY!T 0729.3-2009 使试验结果出现不可接受的变异性。尤其是搞不清破坏是否是因被枯物的特性所致基材破坏。由于质控试验的目的是要证实器械中的一致性，最好
10、是使用模型基材作为替代品，前提是要证实粘合剂能粘接被粘物.5. 3. 2 对于需要与组织接触至治愈的器械，异种皮移植物t(Madiskin XenoGraO直被用于质量控制试验，即比对试验.6 试样7 样晶制备要使用一个模板来防止过喷。也可先将凡士林或硅脂涂到样品粘接区以外的地方，以防止非粘接区发生粘接.7.2. 4 将一对试验固定物的两个组织面粘合到一起，注意保持两固定物对中，并保持对接不错位。7.2.5 在粘接区施加约lN2N的力，直到粘合剂固化。对于慢困化的粘合剂，可能需要使用一个夹具平夹住试样后放回到环境箱或水浴内.7.3 试样测量测盘并记录样片帖合的宽度和长度，精确到0.05Cffi
11、. 7. 4 试样处置用浸有磷酸盐缓冲液的纱布盖上组织，然后将试样放回到塑料袋内并返回恒温环境。3 YY/T 0729.3-2009 8 试验程序8. 1 如需要，在规定的受控条件下对试样进行状态调节至一规定的时间。为使试验具有可比性，状态调节的时间宜是1h士15mino对体内应用的组织粘合剂，推荐的状态调节的条件是在37c士1C的磷酸盐缓冲液中。对于体外局部应用的粘合剂，推荐的状态调节的条件是30c士1C和50%士5%的相对湿度。对于质控试验，推荐的状态调节的条件是23c土2C和50%土5%的相对湿度。8.2 状态调节后，建议试验前将所有试样在试验温度下稳定15mino如果试验温度不同于状态
12、调节温度，在整个过程中试样必须保持湿态，防止因干燥而发生收缩。为使试验具有可比性，试验条件宜是23 c土2C和50%土5%的相对湿度(见附录A)。8.3 将试样置于试验机的夹具内，使受力方向为粘接面的垂直方向。使十字头以2mm/min的速度对试样加载至破坏。8.4 记录破坏时的载荷和破坏类型(根据对粘接区的观察，分为内聚破坏、界面破坏或基材破坏各自的百分数。9 计算9. 1 计算粘接面秧，精确到0.01cmz。用最大载荷除以粘合面飘来计算拉伸强度，ll Il帕(MPa)表示。9.2 计算各组样品的均值和标准偏差。10 报告4 试验报告应包括以下信息:a) 供试粘合剂的完整识别，包括类型、来源、
13、生产日期、制造商代号和批号zb) 所用基材的完整识别、厚度、和粘接前任何表面清洗和制备的方法:c) 估计的粘接剂施加量;d) 粘合剂应用的方法;e) 粘接时的环境条件(温度、湿度和其他); f) 测量的试验被粘物(样片的尺寸(长度、宽度和厚度hg) 试验前样品的状态调节;h) 各组样品的拉伸强度的最大值、最小值、均值和标准偏差;i) 试样数Ej) 破坏类型，包括各试样的粘合剂中内聚破坏(破坏发生在粘合剂内部)的百分数、界面破坏(破坏发生在粘接剂和被粘物的界面上的百分数和被粘物(样片破坏的百分数;k) 所用试验温度。YV/T 0729.3-2009 附录A(规范性附录)便试验有可比性采用试验温度
14、的说明所有的机械试验都有一个共同的特点，即温度可能对其结果有较大的影响。所有试验最好是在预期使用的温度条件(体内应用为37C)下进行。然而，目前实验室无法满足设备在所要求的较高温度下进行试验。从状态调节水浴中取出试样立即进行试验，又会导致在破坏时刻样品温度间有不可接受的差异，因而规定试验前将样品放置15min20 min.冷却至室温，以消除造成差异的来源。5 YY/T 0729.3-2009 附录B资料性附录)新鲜猪皮移植片制备程序注2按本方法制备的猪皮还没有通过与市售冷冻猪皮进行比对试验对其进行一致性评价.制备中的不一致性会明显增加试验结果的变异性，因此，需要较大的样品数来得到统计意义上的有
15、效结果.B. 1 材料B. 1. 1 从猪的腹部两侧切取的新鲜猪皮。B. 1. 2 异丙醇(70%)。B. 1. 3 20#解剖刀，带手柄。B. 1.4 刮皮刀。B. 1.5 切片刀。B. 1.6 非无菌纱布块，10cmX10 cm。B. 1. 7 四块非元菌巾。B. 1.8 加热到37.C的无菌生理盐水。将用于组织培养的抗菌、抗真菌制剂以10倍于推荐浓度加入到该盐水中。B. 1.9 两只培养皿。B. 1. 10 两块切板。B. 1. 11 持针钳。B. 1. 12 喷雾瓶。B. 1. 13 刮皮刀切板。B. 1. 14 两个按钉。B. 1. 15 矿物油。B. 1. 16 慑子。B. 1.
16、17 20L微量吸液管。B.2 制备方法B. 2.1 从一只猪的腹部两侧切取新鲜除毛后的猪皮，每块猪皮约152mm(6 in)宽、467mm(18 in)长。用冰冷却后送至实验室。B. 2. 2 从冷藏箱中将皮取出，用异丙醇和纱布清洗皮的表面，然后将皮表面向上放于切板上。B.2.3 用20样解剖刀将猪皮切成四块38mm(1. 5 in)宽，467mm(18 in)长的条，用浸有盐水的湿巾盖上以防组织干燥。B.2.4 将非元菌手术巾放于实验室工作台上，再在手术巾上放上几块纱布块，用喷雾瓶向纱布块上喷洒生理盐水。B.2.5 将一个猪皮条以表皮面向下放在另一张切板上，用夹于持针器上的切片刀切去皮下脂
17、肪层，留出真皮。立即使皮的外表面向下，放在浸有生理盐水的纱布块上，真皮面上盖上浸有生理盐水的纱布块，再用非无菌手术巾盖上纱布块。用喷雾瓶向手术巾上喷洒生理盐水。取下切片刀弃去，装上一只新的刀片，对其他三块猪皮进行这一过程。B.2.6 每一猪皮条去除脂肪层后，立即用中柔性肥皂清洗切板并使之干燥。B.2.7 将一条猪皮的真皮面向下放在专门设计的刮皮刀切板上，在皮肤各端用按钉固定。B.2.8 用带有能切除0.13mm厚的切刀的刮皮器刮下猪皮的表皮层，刮皮过程中用慑子提取表皮层。l1i/T 0729.3-2009 表皮切除后立即拔下两端按钉，将皮放回到浸有生理盐水的纱布块上，新获取的真皮外面向下，再盖
18、上浸有生理盐水的纱布块，最后盖上用生理盐水浸湿的手术巾.对其他三块猪皮重复此过程。B.2.9 取下盖在皮条上的非元菌手术巾和纱布块，用一块干的纱布块擦拭露出的真皮层。B. 2.10 将制备后的猪皮切成试验所需的相应尺寸.3;%:CON-的.mNhOHLph中华人民共和国医药行业标准组织粘合剂粘接性能试验方法第3部分:拉伸强度YY/T 0729. 3一2009* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2009年11月第一次印刷开本880X12301/16 2009年11月第-版* e 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-20068 YY/T 0729.3-2009
