1、ICS 11.100 C 44 yy 中华人民共和国医药行业标准YY/T门63-2009总前列腺特异性抗原(t-PSA) 定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)Total Prostate Specific Antigen ( t-PSA) Quantitative Detection Reagent ( Kit) (Chemiluminescent Immunoassay) 2009-12-30发布2011-06-01实施国家食品药品监督管理局发布VY/T 1163-2009 U言本标准的编写遵循了GB/T1. 1-2000 标准化工作导则第1部分z标准的结构和编写规则的基本规定;是评价总
2、前列腺特异性抗原(TotalProstat巳SpecificAntigen, t-PSA)定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)产品质量的依据.本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会(SAC/TC136)归口。本标准起草单位:北京市医疗器械检验所，北京源德生物医学工程有限公司，北京科美东雅生物技术有限公司，罗氏诊断产品(上海)有限公司，上海雅培制药有限公司。本标准主要起草人z张新梅、孙旭东、程英豪、杨晓林、蔡晓蓉、王雪峰。I YY/T 1163-2009 1 范围总前列腺特异性抗原(t-PSA)定量测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)
3、本标准规定了总前列腺特异性抗原(t-PSA)定量测定试剂盒)(化学发光免疫分析法产品的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标识、标签、使用说明书、包装、运输和贮存等。本标准适用于以化学发光免疫分析为原理的定量检测人血液基质或其他体被成分中的总前列腺特异性抗原(t-PSA)定量测定试剂盒(以下简称t-PSA试剂盒勺。包括以微孔板、管、磁颗粒、微珠和塑料珠等为载体的酶促及非酶促化学发光免疫分析测定试剂盒。本标准不适用于对试剂盒中的技准品和质控品的要求。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不
4、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 21415-2008 体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性(IS017511: 2003 , IDT) 3 术语与定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 化学发光chemiluminescence , CL 由于化学反应产生电子能级处于激发态的物质，后者通过跃迁释放能量产生光子，从而导致的发光现象。3. 2 化学发光免瘟分析chemiluminescent immunoassay , CLIA 是将化学发光和免疫分析结合起
5、来的技术，通过标记的抗原或抗体与待测物进行一系列免疫反应，最后以测定发光强度得出待测物含量。3. 3 3. 4 最低检测限minimum detectable concentrationj检测限detectionlimit, limit of detection 样品中以一定概率可被声明与主享有差异的被测量的最低值。ISO/DIS18113-1J 注1.有时被不正确地指作分析灵敏度.注2.本标准中的最低检测限为区别于零的不低于95%可信区间的最低浓度。分听特异性analytical specificity 测量程序只测量被测量的能力。GB/T19702-2005/ISO15193 :2002
6、, 3.8J 注1.缺少特异性可被称为分析干扰Canalyticalintenerence)。法2:在免疫化学测量程序中缺少特异性可被称为由于交叉反应注3.测量程序的特异性不应和诊断特异性混淆。1 YY /T 1163-2009 3.5 测量系统的结性l.nearity of a measuring system 在给定测量范围内，结出的测量结果与样品中被测量的值直接成比例的能力.ISO/DIS 18113-1J 注1:对于体外诊断医疗器械，线性相关与泌量示值校正或线性化以后的测量结果.注2.线性通过测量包含被测量已知配方或其间相对关系(不必绝对知道)的样本来评估。当测量结果相对被测量绝对或相
7、对数值作图时，所划曲线对直线的符合程度即线性度的量度。4 分类t-PSA定量测定试剂盒按照化学发光照理不同可以分为酶促与非酶促化学发光免疫分析试剂盒E依据国相载体不同可以分为微孔板式、管式、磁颗粒、微珠和塑料珠等为载体的化学发光免疫分析试剂盒;根据操作过程的不同可分为手工操作法和仪器自动操作法。5 要求5. 1 外观外观应符合如下要求2a) 试剂盒各组分应齐全、完整，被体元渗漏;b) 中文包装标签应清晰，无磨损。5.2 溯源性生产企业应根据GB/T21415-2008及有关规定提供所用t-PSA校准品的来源、溯源的赋值方法和相应指标、以及不确定度等内容。5.3 准确度准确度应符合如下要求之-.
8、a) 用参考物质作为样本进行检测，其测量结果的相对偏差应在土10%植围内。b) 将已知浓度的总前列腺特异性抗原(t-PSA)加入到血液基质或其他体液成分中，其回收率应在(85%1l5%)范围内。5. 4 最低栓测限应不大于0.1ng/mL。5. 5 续性线性范围的上限和下限的倍数跨度至少不低于2个数量级，下眼应低于参考区间的下限。在生产企业所规定的线性范围内，试剂盒的相关系数r应;?0.99.5.6 重复性用4ng/mL士0.8ng/mL和30ng/mL:!:6ng/mL的样本各重复检测10次，其变异系数(CV)应不大于10%(仪器自动操作法)或不大于15%(手工操作法。5. 7 批间差用三个
9、批号试剂盒检测一份浓度在30吨/mL土6ng/mL范围内的样本，则三个批号试剂盒之间的批闰变异系数(CV)应不大于15.0%。2 YY /T 1163-2009 5.8 稳定性可选用以下方法进行验证2a) 效期稳定性z生产企业应规定产品的有效期。取到效期后的样品检测准确度、最低检测限、线性、重复性，应符合5.35. 6的要求。b) 热稳定性试验:检测准确度、最低检测限、线性、重复性，应符合5.35. 6的要求。注1.热稳定性不能用于推导产品有效期，除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式;注2.根据产品特性可选择心，b)方法的任意组合，但所选用方法宜能验证产品的稳定性，以保证在效期内产
10、品性能符合标准要求。5.9 配对抗体的等克分子反应性稳定性总PSA浓度相同，其中游离PSA和PSA-ACT复合物比例不同的一组样本，其测定结果的偏差应不超过士15.%。6 试验方法6. 1 外观在自然光下目视检查，应符合5.1的要求。6.2 溯源性生产企业应根据GB/T21415-2008提供所用t-PSA校准品的来源、赋值过程和相应指标、以及不确定度等内容。6. 3 准确度准确度可选择如下试验方法之一2a) 取浓度约为40ng/mL(允许偏差为土10%)的参考物质，将其作为样本按照说明书的步骤进行检测，翻蠢1次后，结果记为M，根据公式z测量偏差=(M一理论值)/理论值X100%，结果店符合5
11、.3a)的要求。b) 将浓度约为100ng/mL(允许偏差为土10%)的总前列腺特异性抗原(t二PSA)液(A)加入到浓度低于4ng/mL的血清B中，所加入总前列膜特异性抗原(t-PSA)与血清B之间的体积比例为1: 9，根据公式(1)计算结果应符合5.3b)的要求。R=f.X(Vo十V)-CoXV，oJ 1 (/ X100Yo(1) VXCs川式中:R一-回收率;V一一一如人A液的体积;Vo-一血清样品B的体积5C一一-血清样品加入A液后的检测放度pCo 血清样品B的检测浓度;C，-A攘的浓度。6.4 最低检副限用零浓度校准品或样本稀释液作为样本进行撞测，重复测定20次，得出20次测量结果的
12、RLU值(相对发光值)，计算其平均值(M)和标准差(SD)，得出M十2SD，根据零浓度校准品和相邻校准品之间的浓度一-RLU值结果进行两点回归拟合得出一次方程，将M十2SD的RLU值带入上述方程中，求YY /T 1163- 2009 出对应的浓度值，即为最低检测限，其结果应符合5.4要求。6. 5 续性将接近线性范围上限的高值样本按一定比例稀释为至少5种浓度，其中低值浓度的样本须接近线性范围的下限。按试剂盒说明书进行操作，每一浓度重复检测2次，计算平均值，将结果平均值和稀释比例用最小二乘法进行直线拟合，并计算线性相关系数r，结果应符合5.5的要求。6.6 重莫性用4ng/mL土0.8ng/mL
13、和30ng/mL土6ng/mL的样本各重复检测10次，计算10次测量结果的平均值M和标准差SD，根据公式CV=SD/MX100%得出变异系数CV，结果应符合5.6的要求。6. 7 批间差用3个批号的试剂盒分别检测1份浓度在(30士的ng/mL范围内的样本，各重复10次，计算30次测量结果的平均值M和标准差SD，根据公式CV=SD/MX100%得出变异系数CV，结果应符合5.7的要求。6.8 稳定性a) 效期稳定性:取到效期后的样品按照6.3、6.4、6.5、6.6方法进行检测，应符合5.8a)的要求。b) 热稳定性试验:取有效期内样品在37C放置3天，按照6.3、6.4、6.5、6.6方法进行
14、检测，应符合5.8b)的要求。6. 9 配对抗体的等克分子反应性使用校准品稀释液或正常女性低值血清配制总PSA浓度相同，其中游离PSA和PSA-ACT复合物比例不阔的一组样本分别平行测定各样本的浓度，取测定结果的平均值根据公式z偏差Bn=(测量浓度Cn-理论浓度)/理论浓度X100%，计算出偏差Bn，结果应符合5.9的要求，示例:按下表配制TPSA浓度为10.0ng/mL丽游离PSA比例不同的系列样本，分别平行测定各样本的浓度，取测定结果的平均值根据公式z偏差Bn=C测聋浓度Cn理论浓度)/理论浓度X100%，其中:n=1，2，3，4，5，计算出偏差Bn，结果应符合姿求。序号游离PSA浓度Cn
15、g/mL) 1 10.0 2 3.0 3 2.0 4 1. 5 5 1. 0 7 产晶检验规则7. 1 总则表1等克分子反应性样本配制表PSA-ACT复合物浓度总PSA理论浓度(口g/mL)(ng/mL) 。10.0 7.0 10.0 8.0 10.0 8. 5 10.0 9. 0 10.0 游离PSA比例总PSA测量浓度(FPSA) Cng/mL) 100% C1 30% C2 20% C3 15% c4 10% C5 总前列腺特异性抗原(t-PSA)定量检酣试剂(盒)(化学发光免疫分析法需成批提交检验，栓验分为出广检验和型式检验。4 VY/T门63-20097.2 试剂盒必须交质量检验部门
16、进行检验，检验合格后方可销售。7. 3 试剂(盒)必须成批提交出厂检验，以每一投料批为一批产品。7.4 出厂栓验7. 4.1 抽样量出厂检验的抽样数量应为检验项吕用量的3倍。包括检验量，复检量和留样量。7.4. 2 检验项目应明确出厂检验项目。7.4.3 合格判定在检验过程中，如有1项不合格，应进行复检。如复检中有1项不合格，则该批试剂(盒)不合格。7.4. 4 留样试剂(盒)用于特殊情况下复捡，如用户质量投诉等。如未用于复检，则于试剂盒有效期后2个月销毁。7.5 型式检验7.5. 1 在下列情况之一时，应进行型式栓验a) 新产品投产zb) 材料、配方、工艺有较大改变时;c) 连续生产中每年不
17、少于一次;d) 长期停产后恢复生产时;e) 合同规定或管理部门要求时。7.5.2 抽样量型式检验的抽样数量应为检验项目用量的3倍。包括检验量，复检量和留样量。7.5.3 检验项目型式检验时，应进行全栓，检验结果应全部合格。7.5.4 合格判定所有检验项目全部合格，则通过型式检验，型式检验未通过时不得进行批量生产。8 标识、棕签、使用说明书8.1 试剂(盒)外包装盒至少应包含如下内容:a) 产品名称及规格;b) 生产企业名称、地址、联系方式;c) 医疗器械注册证书编号、产品标准编号;d) 产品批号ze) 有效期zf) 贮存条件。8.2 试剂盒备组分至少应包含如下内容:5 YY/T 1163一20
18、09a) 产品名称和规格;b) 生产企业名称或标志zc) 产品批号;d) 有效期a8.3 试1f!1(盒)使用说明书至少应包含如下内容:a) 产品名称;b) 包装规格;c) 预期用途;d) 检验原理;的主要组成成分Ef) 贮存条件及有效期gg) 适用仪器;. h) 样本要求:i) 检验方法;j) 参考值参考范圃); k) 检验结果的解释:1) 检验方法的局限性;m)产品性能指标zn) 对分析干扰(溶血、脂血、黄瘟等的说明;0) 对分析特异性(交叉反应物)的说明;p) 注意事项;q) 参考文献50 生产企业;s) 医疗器械生产企业许可证缩号50 医疗器械注册证书编号;u) 产品标准编号;v) 说
19、明书批准及修改日期。9 包装、运输、旦旦存9. 1 包装完整，无泄露，无破损。9.2 遐输试剂(盒)应按生产企业的要求运输。9.3 Jil!2存试JflJ(盒)应在生产企业规定条件下保存。6 YY/T 1163- 2009 参考文献lJ GB/T 191 包装储运图示标志2J GB/T 9969工业产品使用说明书总则3J YY 0466 臣疗器械医疗器械标签、标记和提供信息的符号(IS015223:2000 , IDT) 4J GB/Tl970Z-2005 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的那量参考测量程序的说明OS015193: 2002 , IDT) 5J ISO/DIS 18113-1
20、Clinical laboratory testing and in vitro diagnostic medical systems-Informa tion supplied by the manufacturer Oabelling) - Part 1: Terms, definitions and general require-口lents7 CON-的FF阳气阳中华人民共和国医药行业标准总前列腺特异性抗原(乍PSA)定量测定试剂盒)化学发光免瘟分析法)YY /T 1163-2009 铃中国医药科技出版社出版发行北京市海淀区文意园北路甲22号邮政编码;100082网址电话:发行;010-62227427邮购;010-62236938 三部市腾飞印务有限公司印刷各地新华书店经销9峰印张O.75 字数18千字2011年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年5月第一版导定价15.00元如有印装差错由本社发行部调换版权专有侵权必究举报电话:(010)62214756书号:145067 16
