1、中华人民共和国国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸铀（甜蜜素）1 主题内容与适用范围Fo。dadditive Sodium cyclamate GB 12488-1995 代替GB12488-90 本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸销甜蜜素）的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以环己胶为原料，氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化销作用而制得的环己基氨基磺酸销，作食品甜味剂使用。该产品可用于饮料、冷冻饮品、糕点、蜜饿、配制酒、酱菜和医药辅料等。分子式，C,H12NNaO,S nH,0（结晶晶n=2，无水晶0)结构式NH叫a相对分子质量结晶晶237.24无
2、水品201.22（按1991年国际相对原子质量）2 51用标准GB/T 601 化学试lfij滴定分析（容量分析）用标准溶液的和l备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验方法3产品分类本品有A型及B型（含两个结晶水），分别称为环己基氨基磺酸锅A型及环己基氨基磺酸销B型。4技术要求4. 1 外观A型为白色结晶粉末、针状结晶；B型为白色针状、片状结晶s
3、无臭，有甜味。4. 2 产品应符合下表要求。国家技术监督局1995-0817批准1996-07 01实施437 GB 12488-1995 指标项目A 型B 型环己基氨基确酸锵（以干基计，%二298.0 加热减量，%运!. 0 15. 5 pH值5 57 5 硫酸盐（以so，计），%运二0.05 碑（以As计，%运二O. 000 I 重金属以Pb计，%运二0.001 透明度以JOOg/L溶液的透光事表示，%注95 环己胶，%豆豆0. 002 5 双环己胶符舍要求5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制J及制品
4、，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备。5. 1 鉴别试验5. 1. 1 试剂和溶液a. 乙酶，b. 硝酸，c. 硝酸银溶液：17g/L; d. 亚硝酸纳溶液2100日L;e. 盐酸溶液：3 10; r. 硝酸溶液：3 50; g. 氯化领溶液：50g/L: h. 氢氧化销溶液：50 g/L。5. 1.2 分析步骤5.1.2.1 取锦丝蘸取本品少许，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色。5. 1. 2. 2 取试样3g，榕于20mL水中，取出lmL，加入硝酸银溶液2mL,30s后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀5.1.2.3 取试样0.3 g，溶于20mL
5、水中，加入亚硝酸销溶液5mL及盐酸溶液3mL，置水浴上加热约15 min，取出冷却后，加乙隧20mL振播抽提（抽提后水层做5.1.2.4试验，将乙酷层放入蒸发皿中，置水浴上蒸发除去乙艇，再加水1mL，加硝酸o.5 mL，置水浴上加热20min后，在沙浴上蒸发至干捆，不炭化。冷后残留物加水3mL榕解，以氮氧化销溶液及硝酸溶液调pH值4.5 7. 0后，加入硝酸银1 mL，生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性，白色沉淀溶解。5. 1.2.4 取5.1.2.3下经乙酶抽提得的水层，加入氯化领溶液1mL，生成白色沉淀。5.2 环己基氨基磺酸销含量测定5.2. 1 方法提要438 GB 12488一1995经加
6、热减量后的试样加冰乙酸，加热溶解，再冷却至室温，在结晶紫指示液存在下，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。5.2.2 试剂和溶液a. 冰乙酸$b. 高氯酸标准滴定溶液：c(HCl0,)=0.1mol/L; c. 结晶紫指示液：2g/L。称取结晶紫0.2 g，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至100mL0 5.2. 3分析步骤称取经105干燥2h的试样0.3 g（精确至0.000 2 g）于锥形瓶中，加冰乙酸30mL，加热使之溶解，冷至室温后，加结晶紫指示液45滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点，同时做雪白试验。5. 2. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的环
7、己基氨基磺酸纳（C,H12NNaO,S）含量（X，）按式（1）计算gAU nu l 。自1“ AU白。，EAU- -m c- x- v- A一z - x ( 1 ) 式中e:.v试料消耗高氯酸标准滴定溶液的体积数与空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积数之差，mL:c 高氯酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L;m一一试料质量，自0. 201 2 与1.00时，高氯酸标准滴定榕液c(HClO,)= 1. 000 mol/L相当的环己基氨基磺酸纳的以克表示的质量。5. 2. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为分析结果。5.2.6校正若滴定试料与标定高氯酸标准滴定溶液时，室温差
8、别超过10，则应重新标定，若未超过10时，则可根据式（2）将高氯酸标准滴定溶液的浓度创）加以校正。c, c,=-1+0.001 l(t, t,) . ( 2 ) 式中：0. 001 1 冰乙酸的膨胀系数$t，一一标定高氯酸标准滴定溶液时的室温，gt, 漓定试料时的室温，c，一一t，时高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L。5.3 加热减量的测定5. 3. 1 方法提要试样在烘箱内干燥至恒重，失去吸附水和结晶水以及易挥发性物质，称重计算之损失量。5.3.2 分析步骤称取试样2g（精确至o.000 2 g）于已恒重的称量瓶中，在105恒温箱中，干燥2h，取出放入干燥器内，冷却至室温后称量。直至恒重。
9、5.3. 3分析结果表述以质量百分数表示的加热减量（X，）按式（3）计算。39 GB 12488 1995 X，坠L二豆豆2100玩”。式中m, 试料质量，g1m1 称量瓶和试料在干燥前的质量，g1m，一一称量瓶和试料在干燥后的质量，g.s. 3.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为分析结果5. 4 pH值. ( 3 ) 称取试样10g（精确至0.1 g），溶于新煮沸后冷却的水中，并稀释至100mL，用酸度计测定。5.5硫酸盐含量测定5.5. 1 试剂和溶液a. 95%乙醇gb. 盐酸溶液310; 氯化领溶液，250日L;d. 硫酸盐标准溶液（每1mL含o.1 mgS
10、O,). 5.5.2分析步骤称取试样1日（精确至0.01 g），溶于约40mL水中，置于100mL容量瓶中（必要时过滤），用水稀释至J度，摇匀，准确取10mL上述溶液，置于25mL比色管中，加入5mL95%乙醇，1mL盐酸溶液，在振摇F滴加3mL氯化领溶液，用水稀释至25mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取o.5 mL硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。s. 6耐含量测定按GB/T8450中的碑斑法进行测定。呻标准溶液，每毫升含0.001 mg耐。5. 7 重金属含量测定按GB/T8451硫化氧法进行测定。铅标准溶液，每毫升含o.01 mgPb。s. 8透明度的测定称取试样
11、2.50 g（精确至o.。lU，置于25mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。用分光光度计，于lcm吸收池中，在420nm波长下测定其透光率。以水的透光率为100%。5.9环己胶含量测定s. 9. 1 试剂和溶液a. 碱性乙二胶四乙酸二锅溶液g称取乙二胶四乙酸二销10g和氢氧化销3.4 g，加水溶解，并用水稀释至100mL. b. 甲基橙跚酸溶液z称取甲基橙200mg和棚酸3.5 g，加水100mL，置水浴上加热使其溶解，静置24h以上，用前过滤。c. 三氯甲烧与正丁醇混合液，20+1. d. 甲醇与硫酸混合液，so+1. e. 环己胶标准溶液s每毫升含0.002 5 mg环己胶称取环己
12、胶0.1 g（精确至o.000 2 g），置100 mL容量瓶中，加水50mL和盐酸o.5 mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取5.0 mL，置另100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液5.0 mL，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。s. 9. 2 分析步骤440 GB 12488一1995你取试样10g（精确至0.1 U，置lOOmL容量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀准确吸取t述溶液与环己胶标准溶液备10mL，分别置于60mL分液漏斗中，依次加入碱性乙二胶四乙酸二销盐溶液3.。n1L，兰氯甲烧与正丁醇混合液15.o mL，振摇2min，静置，分取三
13、氯甲烧层，量取三氯甲烧提取液10.0 ml，置另60ml分液漏斗中，各加入甲基橙硝酸癖液2.0 mL，振摇2min，静置，分取三氯甲烧层，各加入无水硫酸销lg ，振摇，静置，分别量取三氯甲烧溶液5.0 mL，置比色管中，各加入甲醉与硫酸混合液o.5 mL，播匀试样溶液所显颜色不得深于标准5. 10 双环己胶含量的测定5. 10. 1 试剂和溶液a. 三氯甲烧z用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烧的1/3，分出三氯甲；境层供测定用gb. 氢氧化销溶液，40g/L; c. 碳酸氢销溶液，S.4g/I,;d. 盐酸溶液z1-12, e. 试Jl!jA 称取澳盼蓝75mg,:IJO水60mL,:IJU碳
14、酸氢销溶液10mL，搅拌使其溶解，以盐酸溶液调pH值至4.0，用水稀释至100mL，摇匀，贮存于冷暗处，48h内使用，f. 试剂B，最取盐酸溶液。12)20mL，冰乙酸16.6 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 10. 2 仪器a. 分光光度计，5cm吸收池gb. 分液漏斗，250ml，。5. 10. 3 分析步骤称取试样10.0 g （精确至0.01 g）于250mL分液漏斗中，加水100mL使其溶解，另量取100ml，水于另一个分液漏斗中做试剂空白。各加入10mL氢氧化销溶液，然后分别依次用10、5、5ml，兰氯甲烧萃取，分别合并三氯甲烧萃取液于另两个分液漏斗中，各加水
15、100mL，试Jl!JB3. 0 mL，试Jl!JAl. o ml, 振摇3min ，避光放置30min，静置分层后，分出三氯甲烧层于25mL比色管中，加三氯甲烧至25mL。在410nm波长下，用5cm吸收池，兰氯甲烧调零，测定试剂空白及试料榕液的吸光度，其吸光度差值不大于0.20为符合要求。6检验规则6. 1 本标准所列的全部技术指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每半年进行一次型式检验，其中5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8等七项为出厂检验项目。6.2 本品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂产品均符合本标准要求，每批出厂产品都应附有质量说明书
16、。其内容包括z生产厂名称、厂址、产品名称、生产许可证号、商标、规格、标准编号、批号、生产日期、保质期。6.3 使用单位可按照本标准规定的检验规则和方法对所收到的产品进行质量检验。6.4 产品以每次投料为4批。6.5 每批产品的抽样量按GB/T6678中6.6之规定进行每批总的样品不少于100g。将选取的试样迅速混匀，缩分装瓶（袋），瓶袋）上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、取样日期及取样人姓名。一瓶（袋）送检验部门检验，另一瓶（袋密封保存三年备查。6. 6 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批为不
17、合格晶。G. 7 如供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法的规定办理。7 标志、包毅、运输和贮存7. 1 内外包装均应标明产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产许可证号、净重量、标准代号、批号、生产cl 11 GB 12488 1995 日期、保质期、并标明“食品添加剂”字样。7.2 本品内包装为符合食品使用的塑料袋，密封，外包装为纸桶或聚丙烯编织袋，封牢。包装单位为1、15、25kg或根据用户要求包装。7, 3本品应贮存于干燥处，防止受潮。7,4 本品不得与有毒、有害物质混放，混运。7, 5 本品在符合贮存要求、包装完整条件下保质期为两年两年后抽样检验结果仍符合本标准要求时，则仍可使用。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口，本标准由广东中山食品添加剂厂、广东省食品卫生监督检验所、广东深圳方大添加剂有限公司、广州医药工业研究所负责起草。本标准主要起草人吴志成、江月碧、温辉萍、余培柱，本标准1991年6月1日首次发布实施。本标准等效采用联合国粮农组织世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（FAO/WHOJECFAl CXAS 1983环己基氨基磺酸纳队442
