1、GB 18552-2001 前生一口本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查和流行病学调查资料以及参考国外职业接触限值制定的，为车间环境监测及卫生监督使用的卫生标准。本标准从2002年5月1日起实施。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由湖南省劳动卫生职业病防治研究所负责起草s株洲硬质合金厂防疫站参加起草。本标准主要起草人:陈裕旭、尹效华。本标准委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。17) 范围中华人民共和困黯家标准车间空气中钮及其氧化物职业接触限值OccupationaJ exposure limit for tantalum and its
2、 oxlde in the ar of workplace GB 18552- 2001 本标准规定了车间空气中4日及其氧化物最高容许浓度和时间加权平均容许浓度及其监测位验方法。本标准适用于生产和使用银及其氧化物的各类工业企业。2 卫生要求车间空气中辍及其氧化物(按钮计最商容许浓度为10mg/m气时间加权平均容许浓度为5mEJJm35 3 监jj!IJ被验为法本标准的监测检验方法采用腆绿分光光度法，见附录A(标准的附录)。中华人民共和闺阁家质量监督检验检疲总局2001-12-04批准2002 - 05-01实施24 A1 原理GB 18552-2001 附录A(标准的附录)破绿分光光度法空气中
3、的钮反其氧化物用过氯乙烯滤膜采集.灰化后，在酸性熔液中，钮离子与氟离子络合.再与腆绿生成紫蓝色络合物，用苯提取.比色定量。A2 仪器A2. 1 过氯乙烯滤膜测尘滤膜)。A2.2 粉尘采样夹和小型塑料采样夹。A2.3 粉尘采样器:流量范围C530汗/minj空气采样器流量范围(03)L/minA2.4 具塞比色管，20mLo A2.5 铅柑锅.酒精喷灯。A2.6 分光光度计。A3试lf1J实验用水为去离子水。A 3. 1 焦硫酸御。A3. 2 付橡酸溶液，100g/L. 50 g/L。A3.3 硫酸溶液0.5mol/L. O. 25 mol/Lo A3. 4 氟化纳溶液1mol/LC用塑料瓶盛装
4、)。A3.5 腆绿溶液，5.0g/L。A3.6苯优级纯。A3. 7 丘氧化二钮标准溶液:准确称取o.050 0 g五氧化二钮(Ta，O, 99.99 %)于铅柑锅中，加人约3g 焦硫酸钟，在酒精喽灯上熔融到透明5冷却后加入10mL 50 g/L的拧橡酸溶液，加热洛解凝块，用。.25mol/L的硫酸溶液定量转移人500mL量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为100g/mL标准贮备溶液贮存于塑料瓶中。i陆用前，用水稀摔成10g/mL五氧化二钮标准溶液。A4 采样A4. 1 定点采样:将滤膜置于粉尘采样夹肉，在采佯点，用粉尘采样器以20L/min的流量采集100L 空气样品。A4.2 个体采样:将装有滤膜
5、的小型塑料采样夹和空气采样器相连接，佩带在监测对象的身上，进气口尽幢接近呼吸带，以1.5 L/min流量采集28h空气样品。A5 分析步骤A5. 1 对照试验:将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。A5.2 样品处理将滤膜置于销站涡中，在酒精喷灯上烧成灰烬才E入1.5g焦硫酸饵，熔融到透明;冷却后DIl人10mL 50 gjL的拧橡酸熔液，加热溶解凝块，定量转移人100mL量瓶中，加水至刻度。混匀.取出4.0mL j比色管中.供测定。275 GB 18552-2001 A5.3 标准曲线的绘制:按表Al配制标准系列。表AlTa，(标准系列的配制管号。
6、2 3 4 b 标准溶植，mL。O. 1 O. 3 O. 5 1.0 2.0 7). mL 4.0 3. 9 3. 7 3. 3. 0 2. 0 五氧化钮CTa20，)的量，g0.0 1. 0 3. 0 5.0 10. 0 20.0 各管加入1mL 100 g/L拧棱酸溶液、1mL O. 5 mol/L硫酸溶液及1mL氟化纳溶液，摇匀;静置35m1110加入3mL碗绿溶液，摇匀，然后准确加入5.0mL苯，将比色管塞紧，振摇1min，静置分层后取t层苯液于600nm波长处，测量吸光度。在20min内测定完毕。以吸光度对五氧化二钮含量(g)绘制标准曲线。A5.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下，
7、测定样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线查得样品中五氧化二钮的量(g)。A6 计算A6.1 按式CAl)将采样体积换算成标准状况下的体积。273 V八二VX一一一-x一.L.一273斗-t 101. 3 式中:Vo一换算成标准状况下的采样体积，L;V一采样体积，L;f 采样点的室温，-C ; 户一一采样点的大气压，kPa0 A6.2 按式CA2)计算空气中五氧化二坦的浓度。-式中:一-空气中五氧化二钮的浓度，mg/m气FX100 Vo m一测得的样品溶液中含五氧化二钮的量，吨，V 分析所取样晶体积，mL100样品溶液总体积，mL;V。一一换算成标准状况下的采样
8、体积，L。A6.3 按式CA3)将所测得的空气中五氧化二钮浓度换算成钮浓度。C C组1.22 式中，c，-空气中钮的浓度，mg/m气c A6.2计算所得空气中五氧化二钮的浓度，mg/m气). 22 氧化钮换算成辑的换算系数。A7 说明. C A 1 ) . C A2 ) C A3 ) A 7.1 本法的检出限为O.45g，最低检出浓度为O.11 mg/m (采100L空气)。线性范围为(1 20) /lg/4 mL，在此浓度范围内，相对标准偏差为2.8%6. 8% 0 A7.2 本法的采样效率为92.2%100%，均值为98.2%，样品溶解回收率为93.5%108. 5%，均值为100.1 %
9、 0 A 7. 3 样品可长期保存。A7. 4 样品处理时，焦硫酸何在酒精喷J:T上熔融至透明状态即可，否则冷后的凝块将极难溶解，影响实276 G B 18552-2001 验结果。比色时，因比色杯吸附有机层中的色泽而使吸光度缓慢下降，所以萃取液倒入比色杯中后应尽快比色;用丙阙浸泡比色杯能提高测定的稳定性。A7. 5 若样品中五氧化二钮的含量超过标准曲线的线性范围时，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。A7. 6 日l定10g五氧化二钮(Ta，l，)，下列共存离于不干扰;20 mg (丁0., 10 mg Ca , 1 mg Cr忡500g Cu护、Nf、Mn2+;100gHg宁、Cd+，Fe(总铁)、NbMp20gSe扯。277
