1、中华人民共和国国家标准UDC 546. 32-38 664 GB 2 513-87 J 悍添加锚酸E 口口晶食代替GB2 5 I 3 8 I Food additive Potassium permanganate 本标准适用于以电解法制得的高锺酸御。在食品加工工业中高镜酸御用作氧化剂。分子式：KMnO,分子量2158. 03（按1983年国际原子最）技术要求外观z深紫色，有金属光泽的粒状或针状结晶。食品添加剂高锺酸梆应符合下列要求g1. 1 1. 2 称名标指标指0 05 o. 20 0. 0002 99. 3 。.01 坦坦坦高钮酸梆（KMnO, ),% 氯化物以口计，%硫酸盐t以SO,t
2、竹，%水不溶物，%呻（A的，%试验方法2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水（或相应纯度的水），测定中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB602 77化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB603一77化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。2. 1 高锚酸绑含量的测定2. 1. 1 原理在硫酸溶液中及适当的温度范围内，用高健酸梆滴定草酸俐，其反应如下$2Mn0;- + 5c,o: + l 6H+ 2Mn+ + I oco, + 8H,O 终点后微过量的Mno；使榕液呈现粉红色，指示滴定终点的到达。2. 1. 2 试剂和溶液草酸销（GB1254一
3、77），容量基准；硫酸（GB625 77),1！溶液$2. 1. 2. 3 不含二氧化碳的水2. 1. 3 仪器设备般实验室仪器测定手续2.1.2.1 2.1.2.2 2. 1. 4 1987 12 01实施中华人民共和国化学工业部198703-07批准212 GB 2 5 1 3 8 7 称取在105110下干燥至恒重的草酸销（2. 2. 1)0. 3 g（称准至0.0002 g）溶于100ml水中，加6 ml硫酸溶液（2. 2. 2）。称取.65 g试样（称准至o.0002 g）置于500ml烧杯中，加300ml水（2. 2. 3），试样完全溶解后移入500ml棕色容量瓶中，加水（2. 2
4、. 3）至刻度，摇匀后置于暗处Ih，取上层清液置于滴定管中，先滴加38ml试样溶液于草酸锅溶液内，加热至7075，继续滴至溶液呈粉红色皿30s不褪色即为终点。同时作空白试验。2. 1. 5 结果的计算高锺酸饵的百分含量（x, ）按式（1）计算z,X0.4717 x，二工？可丁r100(l) mx一川500式中，rn, 草酸俐的质量，g;m 高锺酸饵试样的质量，g,v, 滴定草酸纳时消挺高锺酸绑试液体积，ml;v, 空白试验消耗高锺酸饵试液体积，时，0.4717 1 E草酸制相当于高锺酸僻的克数两平行测定结果之差不得大于o.2%。取两平行测定结果的算术平均值为结果。2. 2 氯化物含量的测定2.
5、 2. 1 原理在酸性介质中用过氧化氢将试样还原，消除Mno；的干扰，然后氯离子与硝酸银生成氯化银。以目视比浊法进行测定。2. 2.2 试剂和溶液2.2.2.1 硝酸（GB626 78),1+15溶液，2. 2. 2. 2 30 %过氧化氢（HG3 1082 77); 2.2.2. 3 硝酸银（GB670 77), 1. 7 %溶液$2.2.2.4 氯化物标准溶液E1 ml含0.01 mgCJ. 2. 2. 3 仪器设备一般实验室仪器和容量为50ml的比色管。2.2.4 测定手续称取0.4 g试样（称准至o.01 U置于50ml比包管中，加15ml水溶解，此溶液与4ml氯化物标准溶液（2.2.
6、 2. 4）同时间样处理z缓慢加入10ml硝酸（2.2. 2. 1）和1ml过氧化氢（2.2. 2.幻的混合液，当溶液完全褪色后，加入1ml硝酸银溶液（2.2. 2. 3）稀释至刻度，摇匀，于暗处放置2min，试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。2. 3 硫酸盐含量的测定2. 3, 1 原理用乙醇将试样中高锺酸饵还原为二氧化锺沉淀，以消除Mno；的干扰，过滤后所得的穗液，在酸性介质中硫酸根与氯化顿生成硫酸锁，以目视比色法进行测定。2. 3.2 试剂和溶液2. 3. 2. 1 95 %乙醇（GB679 80); 2. 3.2.2 盐酸（GB622- 77), 1+1溶液，2. 3. 2. 3
7、氯化锁（GB652一78),25%溶液52. 3.2. 4 无水硫酸销（HG3 123 76); 2. 3.2. 5 乙醇（GB679 80),30%( V/V）溶液p2.3.2.s 硫酸盐乙醇溶液：称取o.148 g已于105110干燥至恒重的硫酸销（2.3. 2. 4）溶于乙223 GB2513 87 醇溶液中，并稀释至lOOOml;2.3.2.7 硫酸盐标准溶液lml含0. mg S仇。2. 3, 3 仪器设备普通实驳室仪器和22.3,3.1 比色管，25ml或50ml; 2.3,3.2 7号堪瓶，25ml。2. 3, 4 测定F续称取I.6 g试样（称准至0.0 I g）溶于50ml水
8、中，在搅拌F加入3ml乙醇（2.3. 2.门，加热至高锐酸御颜色褪去冷却，移入I00 ml容量瓶中，稀释歪刻度，摇匀，过滤。试样溶液取上述溶液25ml J置于容量瓶中，加0.5 ml盐酸（2.3. 2.幻，摇匀。标准溶液：移取2ml硫酸盐标准溶液（2.3. 2. 7）置于25ml容量瓶中，加水至刻度，再加O.5 ml过酸（2.3. 2. 2），摇匀。于二支比色管（2.3.3.1）中分别加入lml氧化领溶液（2.3. 2. 3）、0.25 ml硫酸盐乙醇溶液(2. 3. 2.们，摇匀（晶种液），准确放置Imin后将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中静览5min, 试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊
9、度。2. 4 水不溶物含量的测定2. 4, 1 原理将试样溶于水，过滤后干燥、称重。2.4, 2仪器设备一般实验室仪器和2.4.2.1 增锅式过滤器，G4。2. 4, 3 测定手续称取5g试样（称准至0.01 g）加200ml水，温热溶解，用在105110下干燥至恒重的捕塌式过滤器过滤，以水洗涤沉淀至滤液无色，于105110烘至ti重。2.4, 4 结果的计算水不溶物的百分含量（几按式（2）计算zX，旦L二旦x 100 m 式中z一干燥后的增捐式过滤器及残渣质量，g;:n, 增桐式过滤器的质量，S;m二一试样的质量，So两平行测定结果之差不大于0.02%。取两平行测定结果的算术平均值为结果。2
10、. 5 柿含量的测定2. 5. 1 原理( 2 ) 在酸性介质中，金属钵将试样溶液中的碑还原为碑化氢、碑化氧在澳化乘试纸上形成棕色碑斑，与标准碑斑进行比较，以测定呻的含量。2. 5, 2 试剂和溶液2.s.2.1 盐酸（GB622 77); 2.5.2.2 碗化梆（GB1272): 15 %溶液$2.s.2.3 过氧化氢30%(HG3一108277);2.s.2.4 氯化亚锡：40%溶液s2.5.2.5 硫酸（GB625 77); 2.s.2.s 无碑金属镑（HGB 3073 59); 2.5.2.7 乙酸铅棉花；J二1GB 2 5 1 3 8 7 2.s.2.s 澳化采试纸；2. s. 2.
11、 9 畔标准溶液，I ml含0.01 mgAs，按GB602 77配制后再稀释100倍。2. s. 3 仪器设备般实验室仪器和符合GB610 77碑测定法中罔1装置。2. s. 4 测定手续称取l.0 g试样（称准至0.01 g）溶解于20ml水中，滴加过氧化氢（2.5. 2. 3）使之完全脱色，置水浴t蒸发于澜，残留物用25ml温水分次溶解，移入定碑仪锥形瓶中，加5ml盐酸（2. 5. 2. l), 5 ml碗化梆溶液（2.5. 2. 2）和5滴氯化亚锡溶液（2.5.2.4），摇匀，放置IOmin，加2g，无碑金属辛辛（2.5. 2. 6），立即将装有乙酸铅棉花（2.5. 2. 7）及澳化柔
12、试纸（2.5. 2.们的玻璃管装上，在2540下于暗处放置Ih 澳化柔试纸呈现的棕黄色不得深于标准。标准是取2ml碑标准溶液（2.5. 2. 9）与试样同时同样处理。3 检验规则3. 1 食品添加剂高健酸饵应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的高敏酸御都符合本标准的要求。每批出厂的高锺酸佛都应有质量证明书。证明书的内容包括g生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量以及本标准编号。3. 2 每批产品的量不超过5t 0 3. 3 每批由5%的桶中取样小批者不得少于3桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样，每桶取样不得少于30So 3. 4 将样品仔细混匀，用四分法缩分到2
13、00g，分装于二个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明2生产厂名称，产品名称，批号和取样日期，一瓶用于检验，一瓶备用。3. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中取样核验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批高锺酸饵为不合格晶。3. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。4 包装、标志、运输和贮存4. 1 高锺酸御用内衬食品级聚乙烯塑料袋的圆柱形铁桶包装，每桶净重10或25kg0 4. 2 每个铁桶外壁注明产品名称，生产日期、批号、生产厂名称、毛重、净重和“食品添加剂”、“氧化剂”字样、商标和生产许可证号。4. 3 高锺酸饵应贮存于干燥、通风、温度较低的场所，防止日晒和雨淋。4. 4 贮运时严禁与其他商品混放，运输过程中轻拿轻放，仔细检查包装是否完整。附加说明：本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和广州同剂化工厂负责起草。本标准主要起草人张静娟、杨露真。22,
