1、GB 33481 本标准适用于由O，O-二甲基亚膦酸酯和三氯乙醛缩合而制得的O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯（敌百虫）原粉。 结构式： 分子式：C4H84PCl3分子量：257.43（按1977年国际原子量） 一、技 术 条 件 1 外观：精制品为白色结晶固体，工业品为白色或浅黄色固体。 2 敌百虫原粉应符合下列指标要求： 二、检 验 规 则 3 敌百虫原粉应由制造厂质量检验部门进行检验，制造厂应保证所有出厂的敌百虫原粉都符合本标准的要求。每批出厂的敌百虫原粉都应附有质量证明书，内容包括：制造厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 指
2、 标 名 称 指 标 精 制 品 工 业 品 一 级 品 二 级 品 O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯含量， 97.0 90.0 87.0 酸度(以H2SO4计)， 0.3 1.5 2.0 水分含量, 0.4 页码，1/5GB 334812006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3340000.htm 4 收购单位收购时，有权按照本标准的各项规定检验所收到的敌百虫原粉的质量，核检其指标是否符合本标准的要求。 5 以不超过每生产单位产量为一批。 6 农药采样按GB 160579商品农药采样方法进行。 7 检验结果，若有一项指标不符合标准，应
3、重新自两倍数量的包装单位中选取样品进行核验，重新核验的结果，即使只有一项指标不符合标准，整批敌百虫原粉不能验收。 三、检 验 方 法 8 O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯含量的测定 甲法（仲裁法） （1）试剂和溶液 硝酸（GB 62678）：13溶液； 硝酸银（GB 67077）：0.05N标准溶液； 硫氰酸铵（GB 66078）：0.05N标准溶液； 邻苯二甲酸二丁酯（HGB 313559）； 硫酸铁铵（GB 127977）：10溶液； 无水碳酸钠（GB 63977）：1.0M溶液； 95乙醇（GB 67980）：11水溶液； （2）仪器 恒温水浴：300.5 （3）测定
4、手续 称取0.30.4克样品（准确至0.0002克）置于250毫升锥形瓶中，加入50毫升乙醇溶液，等样品溶解后，置于300.5的恒温水浴中，静置10分钟。加入5毫升碳酸钠溶液。10分钟后立即缓缓加入5毫升硝酸溶液，从恒温水浴中取出锥形瓶，加入20毫升水、35毫升硝酸银标准溶液、3毫升硫酸铁铵溶液及3毫升邻苯二甲酸二丁酯，充分摇动使氯化银沉淀完全凝聚，用硫氰酸铵标准溶液回滴至溶液呈较稳定的淡红色。 空白测定：称取0.30.4克样品（准确至0.0002克）置于250毫升锥形瓶中，加入50毫升乙醇溶液，待样品溶解后，加入7毫升硝酸溶液，缓慢加入5毫升碳酸钠溶液，在恒温水浴中维持10分钟后，取出锥形瓶
5、加入40毫升水、10毫升硝酸银标准溶液、3毫升硫酸铁铵溶液、3毫升邻苯二甲酸二丁酯，充分摇动使氯化银沉淀完全凝聚，用硫氰酸铵标准溶液回滴至溶液呈较稳定的淡红色。 O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯含量（ X1）按下式计算：页码，2/5GB 334812006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3340000.htm 乙法（电位滴定法） （1）试剂和溶液 硝酸银（GB 67077）：0.05N标准溶液； 硝酸（GB 62678）：13溶液； 95乙醇（GB 67980）：11水溶液； 无水碳酸钠（GB 63977）：1.0M溶液； （2）仪器
6、自动电位滴定计； 氯电极； 双盐桥饱和甘汞电极； 恒温水浴：300.5。 （3）测定手续 仪器校正：将10毫升硝酸溶液、40毫升乙醇溶液和100毫升蒸馏水置于250毫升烧杯中，插入电极，在搅拌下将仪器选择开关扳至“滴定”，调节仪器至700mV处。再将选择开关扳至“终点”，用终点调节亦调至700mV处。然后再将选择开关扳至“滴定”处。 样品测定：称取0.30.35克样品（准确至0.0002克），置于250毫升锥形瓶中，加入40毫升乙醇溶液，待样品溶解后；置于300.5恒温水浴中，静置10分钟，加入5毫升碳酸钠溶液，10分钟后立即缓缓加入10毫升硝酸溶液，从恒温水浴中取出，将溶液转入250毫升烧杯
7、中，加入100毫升蒸馏水，用硝酸银标准溶液进行电位滴定。 式中： N1硝酸银标准溶液的当量浓度，N；N2硫氰酸铵标准溶液的当量浓度，N；V1滴定样品时加入硝酸银标准溶液的体积，毫升；V2回滴样品时消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积，毫升；V3滴定空白样品时加入的硝酸银标准溶液的体积，毫升；V4回滴空白样品时消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积，毫升；G1样品重，克；G2空白样品重，克；0.2574 O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯的毫克当量；1.01 校正系数。页码，3/5GB 334812006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3340000.htm
8、 空白测定：称取0.30.35克样品（准确至0.0002克），置于250毫升锥形瓶中，加入40毫升乙醇溶液，待样品溶解后，加入10毫升硝酸溶液，缓缓加入5毫升碳酸钠溶液，在恒温水浴中维持10分钟后，取出锥形瓶，将溶液转入250毫升烧杯中，加入100毫升水，即可测定。 O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯含量（ X2）按下式计算：9 酸度的测定 （1）试剂和溶液 氢氧化钠（GB 63977）：分析纯，0.05N标准溶液； 甲基红（HG 395876）：0.1溶液 （2）测定手续 称取12克样品（准确至0.005克），置于250毫升锥形瓶中，加入50毫升水，待样品溶解后，加入3滴甲
9、基红指示液，立即用氢氧化钠标准溶液滴定。 空白测定：取50毫升水，加入3滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定。 酸度（以H2SO4计）（ X3）按下式计算：X3 N（ V1 V2）0.049/ G10010 水分的测定 按照GB 160079农药水分测定方法进行。 式中： N 硝酸银标准溶液的当量浓度，N；V1滴定样品时消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；V2滴定空白样品时消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；G1样品重，克；G2空白样品重，克；0.2574 O，O-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯的毫克当量；1.01 校正系数。式中：N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度，N；V1滴定样品时消
10、耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；V2滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；G 样品重，克；0.049 硫酸的毫克当量。页码，4/5GB 334812006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3340000.htm四、包装、标志、贮存及运输 11 敌百虫原粉用塑料袋或塑料瓶包装，外装柳木箱或钙塑纸板箱。小包装不大于1公斤，每箱净重不大于25公斤。 12 箱上应有明显的“防晒”、“防潮”、“有毒”标志，并注明制造厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净重和本标准编号。 13 每个小包装上应有规定形状的“有毒”标志，产品名称、等级、制造厂。 14 贮运时必须严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 页码，5/5GB 334812006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3340000.htm
