GB 394-1981 酒精.pdf

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1、标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元中华人民共和国国家标准 酒 精 GB39481 本标准适用于由谷物、薯类、甜菜及糖蜜所制的含水酒精。 分子式:C2H5OH 分子量:46.07(按 1979 年国际原于量)。 一、技术要求 1酒精应符合下列要求: 附表 12 酒精的国家标准(GB39481) 指 标 指 标 名 称 优级 一级 二级 三级 四级 外观 透明,液体 色度(号) 10 气味 无异臭 酒精(容量)% 96.0 95.5 95.0 95.0 95.0 硫酸试验,号 10 15 100 氧化试验

2、,分钟 30 25 15 2 醛(以乙醛计) 0.0004 0.0010 0.0030 杂醇油(以异丁醇异戊醇),% 0.0004 0.0025 0.0100 0.0400 甲醇,% 0.06 0.12 0.16 0.25 酸(以乙酸计),% 0.0015 0.0015 0.0020 0.0020 酯(以乙酸乙酯计),% 0.0025 0.0038 不挥发物 0.0020 0.0020 0.0025 0.0025 注:%g/100mL (酒精含量除外) 二、检验规则 2产品须经生产厂的质量检验部门检验,并保证出厂的酒精符合本标准的要求。每批出厂的酒精应附有一定格式的质量证明书。 3用户有权按照

3、本标准规定的检验规则和检验方法对收到的酒精质量进行核验。 4取样方法:罐车装的,以每一罐车为一批,由上、中、下部取样;桶装的,以同时发运的为一批,按桶装数的 10取样,最低不得少于 3 桶。 5每批取样两升,混匀,装入两个棕色玻璃细口瓶内。一瓶供检验,另一瓶保存一个月备核。 6检验结果,若有一项指标不符合标准时,应重新自罐车中或两倍量的桶中取样复验。复验结果,即使只有一项不符合标准时,则整批酒精为不合格品。 7当供需双方对产品质量发生异议时,应在酒精出厂后一个月内提出。由双方协商解决。 三、检验方法 测定中所用的水均指蒸馏水; 测定中所用的试剂应符合化学试剂国家标淮或部标准规定的质量要求,除注

4、明者外,均为分析纯; 比色均指在白色背景下,沿轴线方向,用目测法与同体积标准液进行比较。 8外观 注试样于 50 毫升比色管至刻度,在亮光下观察应为透明、无杂粒的液体。 9色度 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元(1)试剂 色度标准液:10 号。 取 1.245 克氯铂酸钾(K2PtCl6) 和 1.000 克氯化钴(CoCl26H2O) ,溶于 200 毫升 6N 盐酸及适量水中,并稀释至 1000 毫升,即得 500 号色度标准液。 取 2 毫升 500 号色度标准液,注入 100 毫升量瓶中,以

5、 0.1N 盐酸稀释至刻度。密封保存,有效期为六个月。 取用量(V) 按下式计算: V=n100 500 式中:V100 毫升 n 号的色度标准液所需 500 号色度标准液之用量。毫升; n色度标准液之号数。 (2)操作手续 注试样于 50 毫升比色管至刻度,比色。 10气味 注适量试样于磨口量筒,用 2.53 倍于试样体积的水稀释,猛烈摇荡后嗅之。 11酒精 注试样于 500 毫升量筒中,放入经国家标淮计量机构检定的温度计及 0.1 分度值的酒精计,待温度 计读数稳定后,读取酒精度( 读数以弯月面下缘为准) ,根据读得的示值,查附录二“ 酒精温度校正表” 校正为 20时的酒精度。 12硫酸试

6、验 (1)试利 硫酸:优级纯。比重 1.84(必要时,须用合格的一级酒精,按本检验方法验正); 色度标准液:10、 15 及 100 号( 同 9 “色度” 项) 。 注: 100 号色度标准液,除氯铂酸钾与氯化钴分别称取 1.500 及 0.300 克外,其他按 9 “色度” 项下的方法配制。 (2)仪器 70 毫升平底烧瓶。 技术要求: a用硬质玻璃料制成。 b空瓶重应为 202 克。 c球壁厚要均匀。 (3)测定手续 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站年仅元标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载

7、会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元取 10 毫升试样于 70 毫升烧瓶内,在不断摇动下,用量筒均匀地加入 10 毫升硫酸( 共约 15秒 ),充分混合。立即将烧瓶置于保持沸腾的沸水浴中,5 分钟后取出。静置自然冷却。移入 25 毫升比色管中,比色。 13氧化试验 (1)试剂 高锰酸钾标准液:0.005N 以 0.1N 高锰酸钾标准液(GB 60177) ,用水稀释 20 倍; 标准比色液:三氯化铁与氯化钴溶液。 三氯化铁溶液:0.0450 克毫升。 取三氯化铁(FeCl36H2O) 约 4.7 克,溶于 140盐酸中,并定容至 100 毫升。 取此液

8、10 毫升于 250 毫升碘量瓶中,加水 50 毫升、比重 1.19 的盐酸 3 毫升及碘化钾 3 克,摇匀,置暗处 30 分钟。加水 50 毫升,用 0.1N 硫代硫酸钠标准液(GB 60177) 滴定,近终点时,加 0.5淀粉指示液 2 毫升,继续滴定至蓝色消失。 同时作空白试验。 含量(X) 按下式计算: X=(V1V2)N0.2703/10 式中:X1 毫升三氯化铁溶液含有三氯化铁之质量,克; V1硫代硫酸钠标准液之用量,毫升; V2空白试验硫代硫酸钠标准液之用量,毫升; N硫代硫酸钠标准液之当量浓度; 0.2703每毫克当量三氯化铁之质量,克; 10试液量,毫升。 用 140盐酸稀释

9、至每毫升溶液中含三氯化铁 0.0450 克。 氯化钴溶液:0.0500 克毫升。 取氯化钴(CoCl26H2O)5.0000 克,溶于 140盐酸中,并定容至 100 毫升。 取三氯化铁溶液 0.5 毫升及氯化钴溶液 1.6 毫升,用 140盐酸稀释至 50 毫升。 (2)测定手续 取 50 毫升试样于 50 毫升磨口比色管中,置 15O.5的水浴中 10 分钟,加 1 毫升 0.005N高锰酸钾标准液,立即加塞颠倒摇匀并记录时间,重置水浴中至近终点时,取出比色。计算至达终点的时间。 14醛 (1)碘量法 a试剂 淀粉指示液:0.5(GB 60377) ; 盐酸:0.1N ; 亚硫酸氢钠溶液:

10、1.2; 碳酸氢钠溶液: 1M ; 碘溶液:0.1N ; 碘标准液:0.01N 以 0.1N 碘标准液(GB 60177) ,用水稀释 10 倍。 b测定手续 取试样 15 毫升于 250 毫升碘量瓶中,加水 15 毫升、1.2亚硫酸氢钠溶液 5 毫升、0.1N 盐酸 7 毫升,摇匀,放置 1 小时。以 0.1N 碘溶液滴定,近终点时,加淀粉指示液 1 毫升,改用 0.01N 碘标准液滴定至淡蓝紫色出现( 不计数) 。加 1M 碳酸氢钠溶液 20 毫升,微开瓶塞,摇荡半分钟,用 0.01N 碘标准液滴定至淡蓝紫色再次出现为止。 同时作空白试验。 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料

11、下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元醛含量(X) 按下式计算; X=(V1 V2 )N0.022100 15 式中:V1 碘标准液之用量,毫升; V2空白试验碘标准液之用量,毫升; N碘标准液之当量浓度; 0.022每毫克当量乙醛之质量,克; 15试样量,毫升。 (2)比色法 a试剂 品红- 亚硫酸显色剂:取 0.075 克碱性品红溶于 80水中,冷却,加水稀释至 75 毫升,移入1 升棕色细口瓶内,加 50 毫升新配制的比重 1.308(约 50 克溶于 100 毫升水中 )亚硫酸氢钠溶液、500 毫升水和 7.5 毫升比重 1.84 的硫酸,摇匀

12、,放置 1012 小时至溶液退色并具有强烈的二氧化硫气味,置凉处保存; 醛标准液:0.0004、 0.0010 及 0.0030。 按乙醛:乙醛氨1 1.386(质量) 的比值,称取乙醛氨 0.1386 克溶于 95 96( 体积) 无醛酒精中,并定容至 100 毫升,即得 0.1乙醛标准液。贮存于冰箱中。 取 0.1标准液 0.40、1.00 及 3.00 毫升,分别放于已有部分 9596 ( 体积) 无醛酒精的 100毫升量瓶中,以无醛酒精稀释至刻度。 b测定手续 取试样与 0.0004、0.0010 及 0.0030醛标准液各 5 毫升,分别注入 25 毫升比色管中,各加水 5 毫升、显

13、色剂 2 毫升,摇匀,放置 20 分钟,比色。 注:仲裁时,以碘量法为准。 15杂醇油 (1)试剂 对- 二甲氨基苯甲醛显色剂:取 0.1 克对 -二甲氨基苯甲醛(CH3)2NC6H4CHO 溶于比重 1.84的优级纯硫酸中,并定容至 200 毫升,移入棕色瓶中; 杂醇油标准液:0.0004 、 0.0025(1 号 )及 0.010、 0.040(2 号) 。 取比重(20)0.802 异丁醇 1.25 毫升及比重(20/4)0.8092 异戊醇 1.24 毫升,分别放于已有部分 95 96( 体积) 无杂醇油酒精的 100 毫升量瓶中,以无杂醇油酒精稀释至刻度。再分别以无杂醇油酒精稀释 1

14、0 倍,即得 0.1异丁醇溶液( 甲液) 及 0.1异戊醇溶液( 乙液) 。 分别按甲:乙=1 4及甲:乙31(体积 )的比例混合,即得 1 号及 2 号 0.1杂醇油标准液。 取 0.1 1 号标准液 0.40、2.50 毫升及 2 号标准液 10.00、 40.00 毫升,分别注入 100 毫升量瓶中,以无杂醇油酒精稀释至刻度。 注:标准液 1 号适用于优、一级; 2 号适用于二、三级。 (2)测定手续 取试样与 0.0004、 0.0025、 0.010 及 0.040杂醇油标准液各 0.5 毫升,分别注入 25 毫升比色管中,加显色剂 10 毫升,摇匀,置沸水浴中,20 分钟后,取出用

15、水冷却,比色。 16甲酵 (1)品红亚硫酸法 a试剂 高锰酸钾- 磷酸溶液:取 3 克高锰酸钾溶于 15 毫升比重 1.69 的磷酸及适量水,并稀释至 100毫升; 草酸硫酸溶液:取 5 克草酸(H2C2O42H2O) 溶于 11硫酸中,并定容至 100 毫升; 品红- 亚硫酸显色剂:取 0.2 克碱性品红溶于约 120 毫升 80水中,冷却,加 10无水亚硫标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站年仅元标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1

16、年仅60元酸钠溶液 20 毫升、比重 1.19 盐酸 2 毫升,加水稀释至 200 毫升,放置 1 小时至溶液退色并具有强烈的二氧化硫气味(用无甲醇酒精,按本法检验,不得显色) ,个棕色瓶中置凉处保存; 甲醇标准液:0.06 、0.12、0.16 及 0.25。 取比重(20 度)0.7913 甲醇 1.26 毫升,放于已有部分 9596 ( 体积) 无甲醇酒精的 100 毫升量瓶中,以无甲醇酒精稀释至刻度,即得 1甲醇标准液。 取 1标准液 6.00、 12.00、16.00 及 25.00 毫升,分别注入 100 毫升量瓶中。以无甲醇酒精稀释至刻度。 b.测定手续 取试样与 0.06、0.

17、12、 0.16 及 0.265甲醇标准液各 0.25 毫升,分别注入 25 毫升比色管中,各加水 4.75 毫升、高锰酸钾- 磷酸溶液 2 毫升,放置 10 分钟。加草酸- 硫酸溶液 2 毫升,使其脱色。加显色剂 5 毫升,摇匀、放置 30 分钟,比色。 (2 )变色酸法 a.试剂 高锰酸钾- 磷酸溶液:同品红亚硫酸法; 偏重亚硫酸钠(Na2S2O5) 溶液:10; 变色酸显色剂:取 0.1 克变色酸(C10H6O8S2Na2) 溶厂 10 毫升水中,边冷却,边加 90 毫升90(质量)硫酸,移入棕色瓶中; 甲醇标准液:同品红- 亚硫酸法。 b.测定手续 取试样与 0.06、0.12 及 0

18、.16中醇标准液各 0.1 毫升,分别注入 25 毫升比色管中,各加水1.9 毫升、高锰酸钾- 磷酸溶液 1 毫升,放置 10 分钟。加 10偏重亚硫酸钠溶液 0.6 毫升,使其脱色。在水冷却下,加显色剂 10 毫升,摇匀,置 702水浴中, 20 分钟后,取出用水冷却,比色。 注:仲裁时,优、一、二级以变色酸法为准。为减少取样误差,样品、标准液先用水稀释20 倍、各取 2 毫升稀释液测定。 17.酸 (1 )试剂 酚酞指示液:1% (GB60377 ); 无二氧化碳的水:将水注入平底烧瓶中煮沸半小时,立即塞以钠石灰管,冷却; 氢氧化钠标准液:0.02N 以 0.1N 氢氧化钠标淮液(GB 6

19、0177) ,用无二氧化碳的水稀释 5倍。 (2 )测定手续 取试样 50 毫升于 250 毫升三角瓶中,加无二氧化碳的水 50 毫升、 酚酞指示液 2 滴,以 0.02N氢氧化钠标准滴定至呈微红色,30 秒内不消失为终点。 酸含量% (X )按下式计算: XVN0.06100 50 试中:V 氢氧化钠标准液之用量,毫升; V氢氧化钠标准液之当量浓度; 0.06每毫克当量乙酸之质量,克; 50试样量,毫升。 注:仲裁分析试样应先置于保持沸腾的沸水浴中,2 分钟后取出,立即塞以钠石灰管,用水冷却,按上法滴定。 18酯 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网

20、站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元(1)试剂 反应液:分别取 3.5N 氢氧化钠溶液与 2M 盐酸羟胺溶液(NH2OHHCl) 等体积混合( 本液应当天混合使用) ; 三氯化铁显色剂:取 50 克三氯化铁(FeCl36H2O) 溶于约 400 毫升水中,加 4N 盐酸 12.5 毫升,用水稀释至 500 毫升; 酯标准液:0.0025 及 0.0038%。 取比重(20/4)0.9002 乙酸乙酯 1.11 毫升, 放于已有部分 95 96( 体积) 无酯酒精的 1000 毫升量瓶中,以无酯酒精稀释至刻度,即得 0.1酯标准液。 取 0.1标准液 2.50 及 3.80 毫升,

21、分别注入 100 毫升量瓶中,以无酯酒精稀释至刻度。 (2)测定手续 取试祥与 0.0025 及 0.0038酯标准液各 2 毫升,分别注入 25 毫升比色管中,各加反应液 4毫升,放置 2 分钟。加 4N 盐酸 2 毫升、显色剂 2 毫升,摇匀,比色。 19不挥发物 取试样 100 毫升,注入恒定的蒸发皿中,置沸水浴上蒸干,在 100105烘至恒重。 不挥发物(X) 按下式计算: XG100 100 式中: G 残渣之质量,克: 100试样量,毫升。 四、包装、标志、贮存和运输 20酒精必须以专用的罐车、铁桶贮存或运输,不准使用镀锌容器。所用容器必须经严格的检查才能使用。 21容器上应附有牢固、明显的标志,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、罐装日期、毛重、净重和本标准编号。 22罐装后,罐车和铁桶须加铅封,并附有 GBl9073危险货物包装标志规定的易燃物品标志。 23酒精应贮存于干燥、通风、防火、防爆及 35以下的仓库内。 24.装卸及运输时应避免猛烈撞击,并防止日晒雨淋。 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站年仅元

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