1、中华人民共和愿离家标准UDC 61辜：“3.8皮革一氧化铅（Cr203）的测定GB t串串串.1&-84Leatl世r-Deter酷inatl础。fct苗。德eoxide 本标准适用于含有铭盐的各种类裂的皮革。皮革中轼化格含量的定义即皮革中所测得钱化合物的簸，计算成三氧化三锚的最01 原理E盖率1起分用高氯盖章氧化或用磁熔融，揭露露缝法测定六价锋的含量。幸试剂、滚滚寻自仪镰2. 1 扇子高氯酸法汇1.1 浓硫酸。2.1.2 6070%高氯盖章见注和技。2.1.8 85？，吕尊重量。2.1.( 1%器理化吉串溶液或1g位状模化镑。2.1.S 1 %淀粉溶液新鲜锵备的或由I成后加入少量盖自费化来，
2、E可保存几个月或PT溶饺粉状淀粉。2.1.6 0.1 N硫代硫酸纳标准溶液。2.1. 7 300ml耐热的具有磨口玻璃巍的三角烧瓶或凯氏烧瓶。2. 1. 8 玻璃漏斗，玻璃珠，素瓷片。2. 1.具有边当刻度的滴定管。2.2 Ill予熔秘法2.2.1 熔滋混合1i!J（觅注）.2.2.2 t挂满直立蒸发恕。2.2.ll 浓室主酸比重1.1仙。2.2.4 10 %串起化幸甲溶液或1g粒状的确化铮02.2.5 1 %淀粉溶液见2.1.5）。2.2.6 O.lN硫代梳盖章锦标准溶淀。2.2.1 200250ml君主璃绕杯。2.2.8 300ml室主500ml吴有磨口玻漓寨始三角烧滋a2.2.9具有滋刻
3、度的滴定管。2. 2. 10 漏斗和过滤器。S浓样取中草按GB4689. l -84皮革一试验察样品部位和标志B的非整张革取样规定滋行。4 操作方法4.1 王军氨酸法将15草皮革试样的灰分觅注猿人300ml三角瓶盖章践民烧瓶。加入5ml浓硫酸革ll!Oml创70%草草氨酸见注和后，放在有铁线附的中等火焰上加热至沸。三角烧瓶口上放一个漏斗，画家标准局19制叩10-06发布1985吨。事们实施259 GB 4689.15-84 这样水分可以蒸发掉但不会溅失。当反应混合物开始转变为橙色，降低火焰，等到全部变色以后，再缓缓加热2min。在空气中短时间冷却后，即快速地在冷水中冷却，并将内溶物稀释到大约2
4、00ml。为了消除由于这些操作而产生的氯，可加入素瓷片（玻璃珠不足以防止暴沸），沸腾约lOmin,重新冷却后，加人15ml85%磷酸（以掩蔽铁和20mllO%慎化饵溶液或适当量的粒状腆化御。在暗处放置10min，然后用5ml 1 %淀粉溶液，或淀粉作指示剂，并用。.1N硫代硫酸纳标准溶液滴定到淡绿色。注2将灰分从t甘蝙转移到耐热的三角烧瓶内。用硫酸彻底洗涤刷锅然后用高氯酸或二者的混合酸洗涤。将洗涤掖倒人三角烧瓶，应将地揭内洗涤掖全部倒净，在用高氯酸洗后还可用蒸馆水洗涤。4.2 熔融法将l5g皮革的灰分见注和2-3倍量的熔融混合剂（见注）用根白金丝或细的玻璃棒很好地混合。先将财辆在本生灯上徐徐加
5、热，然后用较强火焰加热约30min（见注。冷却以后，将增祸放人盛有100-ISOml沸腾蒸馈水的烧杯内并将烧杯在水浴锅上加热直到熔融物完全溶解为止。将上述溶液过滤到三角烧瓶中。用热蒸馈水彻底洗涤滤纸。小心用盐酸中和滤液，然后加入过量的酸。让混合物在室温中冷却后加入20ml10%硕化御溶液或2g粒状腆化饵，在暗处放置lOmin。然后用5ml 1 %淀粉溶液（或淀粉）为指示剂，用。.1N硫代硫酸纳标准溶液将滤液滴定到淡绿色。5结果的表示5. 1 计算三氧化二锚百分含量按下式计算gCr,03 (%) -N x V x 0.02534 ” 式中，N一一硫代硫酸纳标准溶液的当量浓度，V一一滴定消挺硫代硫
6、酸纳标准溶液的体积，时，m一一试样的重量，。0.02534一一每毫克当量三氧化二格的克数。结果应按绝乎换算。5.2 允许误差平行双份测定结果的误差不能越过原始试样重量的0.1%。6试验报告试验报告应包括下列内容za. 是否参照本标准，b. 结果（按第5章规定表示hc. 采用本方法的任何偏差。x 10。注g根据GB4689.14-84 （皮革硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定）的方法得到的灰分可以用来测定含锚量。灰分可以用测定挥发物后所得的干燥的皮革样来测定，这三个测定数据就只要称一个试样重量就可以了。这样差的可能性会相当程度地减少。260 加人57g高氯酸按可以替代6070%高氯酸进行氧化应避免单独用高氯酸去氧化皮革，因为这样有引起强烈爆炸的危险。含有硫酸和高氯酸的氧化酸可以作为混合试剂进行储存。这样会使单强加入高氯酸的机会减到最小。熔融混合押u.合适的熔融混合剂是等份的无水碳酸纳、碳酸押和四础酸纳，或单独使用氯酸绅为熔剂。GB 48 8. 1 5 8 4 调节到800的弓福炉也可用于熔融物的加热。附加说明z本标准由中华人民共和国经工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准出轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。261
