1、GB 480084 本标准适用于谷物灰分含量的测定。 1 方法原理 将一定重量粉碎的谷物，装入已知重量的坩埚中，经高温电炉灼烧（550 10）至恒重后，减去坩埚重，即为所测谷物灰分含量。 2 仪器、设备 2.1 分析天平：感量0.1mg。 2.2 粉碎机：实验室用。 2.3 筛子：实验室用。 2.4 600W电炉：具有调压变压器。 2.5 高温电炉：具有控温装置。 2.6 30ml新瓷坩埚（上口直径4cm，高3.5cm）。 2.7 干燥器：内径约为21cm，带多孔瓷板，用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。 2.8 坩埚钳。 3 试剂 3.1 乙醇：浓度95，分析纯。 3.2 硝酸：密度1.4g/cm3
2、，分析纯。3.3 过氧化氢：浓度30，分析纯。 4 测定的准备 4.1 试样的准备 选取整粒谷物，去除杂质，按四分法取样不少于50g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子，其中大于1.0mm孔径的颗粒不要超过10，小于0.5mm 孔径的不少于50。 4.2 坩埚的准备 将瓷坩埚用稀盐酸（14）煮沸12h后，先用自来水后用蒸馏水洗净，烘干。置高温电炉中，于55010灼烧1h。当温度降至200时用坩埚钳取出，放入干燥器 中冷却（每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个，下同），约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1mg。然后以同样的温度灼烧半小时，二次重量之差不超过0.2mg。否则重复灼烧。
3、5 测定步骤 5.1 样品含水量的测定 页码，1/2GB 4800842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR480000K.htm 样品含水量测定见GB 352383谷类、 油料作物种子水分测定法。 5.2 样品灰分的测定 5.2.1 称样 在测定水分的同时，称取平行样两份（水稻、谷子3g，其余5g）于已知重量的瓷坩埚中，准确到0.2mg。 5.2.2 预灰化 为了促进样品的均匀灰化，加2ml乙醇溶液湿润样品，然后将坩埚放在低温电炉上，坩埚盖子倾斜留一小缝，用调压变压器控制温度。开始电压为80100V，约1h后逐渐升到220V。在加热过程中避免明火燃烧，
4、防止样品的固体微粒喷出，待不冒烟以后逐渐增加温度。当坩埚中的内容物呈灰色取下坩埚，放在石棉板上冷却后，加8滴过氧化氢和24滴硝酸，利用电炉余热蒸干，再加热至内容物呈白色或灰白色。 5.2.3 灰化 经过预灰化后，将坩埚放入高温电炉中。于55010灼烧1h。当温度降至200时，用坩埚钳取出坩埚，放入干燥器中冷却，约需半小时降至室温后，迅速称重准确至0.1mg。随后再放入高温电炉灼烧半小时，称重，二次相差不大于0.5mg。 6 结果计算 6.1 计算公式 6.2 结果的表示 两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍入见GB 1.181标准化工作导则 编写标准的一般规定附录C。 6.3 结果的允许差 当样品的灰分含量小于1时，两个平行测定值之差不应大于0.02；当灰分含量大于1时，不应大于灰分平均含量的2。 灰分（烘干基）（ W1 W0）100/ W100/（100 H） 式中： W1坩埚重加灰分重，g；W0坩埚重，g；W 风干样品重，g；H 水分占样品重的百分数（风干基）。页码，2/2GB 4800842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR480000K.htm
