1、GB 7655, 2-1996 前主口本标准等效采用日本食品添加物公定书第六版中一般试验法的合成色素色淀试验法和产品标准部分进行制订。本标准同日本标准主要差异如下l，本标准中产品含量测定除三氯化铁滴定法外，增加分光光度法，以此方法作为日常测定方法，如供需双方发生异议需仲裁时，仍以三氯化铁法作为仲裁方法。2，本标准中碎的含量测定方法基本上采用GB/T8450通用方法，指标为运o.ooo 3% ) x c x 56. 8 民一一一一一一一一一一一一X一x 100 = 。m25 m ( 6 ) 式中：V滴定试样溶液耗用氯化银标准溶液的体积，mL;v，一一滴定空白溶液耗用氯化领标准溶液的体积，mL;c
2、一氧化领标准洛液的实际浓度，mol/L;。.071 与1.oo mL氯化领标准溶被c(I /2BaCl,) = !. 000 mol/L相当的，以克表示的硫酸纳质量，pm一一试料的质量，g,氯化物及硫酸盐的质量百分含量总和x，按式（7）计算z式中：x,氧化物质量的百分含量，%，x，一一硫酸盐质量的百分含量，%；x,+x，的和不得大于2.0%。4. 6.4.4 允许差x, = x, + x, 二次平行测定结果的差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。4. 7 副染料含量的测定4. 7. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。4. 7. 2 试剂和材料按GB765
3、5. 1 1996中的4.8. 2. 4. 7. 3仪器、设备按GB7655. I一1996帘的8.3。4. 7.4 分析步骤按GB7655.1-1996中的4.8.4.1。4. 7.4. 1 试样洗出液的制备. ( 7 ) 称取试样Zg，精确至o.01 g，置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢销5g，缓缓加热至8090，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进梓器准确吸取上述2%溶液100，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5rnm, if:度为130mm，.！吹风机吹干，将洁、纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10
4、mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直至副染料分离满意为止，取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶掖展开用的滤纸在同一张（600mm X600 mm）的掳纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析图按GB7655. 11996中的副染料纸上层析图2.将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别晋于50ml, 的纳氏比色管中，各准确加入丙翻溶液5mL，摇动35min后，再准确加入破酸氢销溶液20ml，充分摇动将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过墟，将滤液倒入厚度为50mm的比色阻中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度
5、。l 6 :J GB 7 6 5 5. 2 1 9 9 6 以丙酣溶液5mL和碳酸氢销榕液20mL混合液作参比液。4. 7.4.2 标样洗出液的制备准确吸取上述2币试样溶液6mL移入100mL容量瓶中，稀释至到l度，摇匀。用微量进样告Ii吸取100 11L.均匀地赶在离滤纸底边25mm的一条基线上，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹子，剪下展汗的所有染料部分，萃取操作同上制备，用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。问时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.7.4.3 分析结果的表述回l染料质量百分含量（X,l按式（8）计算3(A, - b,) + (A0 -
6、 b.)/5 = x 6 x 3（自）(A, - b,) 式中.4,.A, 各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度5b，4一一各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；.4.标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；b. 标准对照空白采取液以10mm光径长度计算的吸光度15 折算成10mm光径长度的比数；6 以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%；s 试样的总含量，%。4.7.4.4 允许差：次平行测定结果的差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果4. 8 伸含量的测定投GB7655. 1 1996中4.904. 9 重金属含量的测定4. 9. 1 方法提要试祥高
7、温下进行炭化，灰化，放冷后加酸溶解过滤，稀释至一定体惧，在pH等于4时，加入硫化销，然后进行限量比色。4.9. 2 试剂和材料川硫酸bl盐酸；c 硝酸，dl盐酸：（1十3）溶液：e ）醋酸按（+9l溶液zf）硫他纳，100 g/L溶液；g）铅标准溶液使用时稀释10倍，1mL含铅0.01 mgo 4.9.3 分析步骤称取试样2g，精确至o.。lg，放入监制柑涡中，加入少许硫酸润湿，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后放冷，加硫酸lmL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放入电炉中在450550灼烧3h后，放怜。再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉碎研细，在水浴上蒸发干酒。再加盐酸5mL，将块充分粉碎研细加
8、热洛解，在水浴上蒸发干洒。加盐酸溶液IOmL.加热溶解，冷却后，用定量分析滤纸刊号。过滤，践留物用盐酸j在液约30mL洗涤，将滤液及洗液合并，在水浴上蒸发干酒，再加盐酸酸溶液10mL, 加热溶解，冷却后，过滤，用少量水洗撮，合并滤液及洗液，用醋酸镀溶液调节至pH等于4，加水配至100 n1L，作为试样液。另外进行同样的操作，作为空白试验。吸取试样溶液40mL，加水配至50mL，作为检测液。吸取空白试验液40mL, 1Jo铅标准洛液2mL 加水自己成50mL咽作为比较液。16咆4.10 顿含量的测定4. 1 o. 1 试剂和材料a）硫酸fbl硫酸：（J+19溶液；c）盐酸( 1十3）溶液。4.
9、10.2分析步骤GB 7655. 2-1996 准确称取试样1g，精确至0.OJ，放于自金增涡中加少量疏酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于45055oc灼烧3h。冷却后，加5g无水碳酸纳充分棍合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20 mL.在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10时，洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合井，在水浴上蒸发干泪。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤咽再加水配至10mL,:IJU盐酸榕液0.1mL，充分混合后，加硫酸溶液1mL la合，放置JOmin 时，不得混浊。5检验规则5. 1 食品添加剂亮蓝铝色淀质量检验中顿的含量测定为型式检验，每季度抽检一次，其他7个项目为出厂检验。5. 2 除每大箱为10X200g外，其他均按GB7655. 1-1996中第5章。E标志、包装6. 1 除小包装每瓶为200g外其他均见GB7655. 1 1996中第6章。. 牛UO
