1、中华人民共和商画家标准天青石矿石中锯和钙含蜒的湖定EDTA容量法Cel曲创teore- Determination of 1trontlum and calcium contents EDTA volumetric m时hod1 ：！：锺内容与运愿范磁本标准规定了EDTA容量法测定天青石矿石中的镇和钙含蠢。UDC 549. 761.3 543.06 GB9018.J88赞本标准远路子氧化饱含量大于10%，氟化铐舍蠢大于5%惊天膏石矿石产品e2 方法提要试样经碳酸锵氮氧化铺熔融，使德、领、钙等转化为碳酸盐，分离硫酸板等离子沉淀用盐酸洛解氨水分离干扰元素e在pH均JO时，以锵黑T黎盼绿B达旦黄为指
2、示剂，用EDTA络合银锁反其他破土金属，在硫酸挥存在下，蹲过量的苦董事童续量换EDTA络食物中毒告德和锁，集成穗E室的事草酸盐，过蠢的镇离子用EDTA标礁溶液滴;i!.由置换反应中所消耗的镜计算银锁舍量，裁减顿量，求得氧化愧的含量。在测定穗锁含量后的试液中，加革.使铐生成.酸钙沉淀、过滤，熔盐酸溶解沉淀加一定缝的餐溶液在同时0时，以幡黑T黎盼绿弘达旦黄为指示剂，E町A标准割草液滴定钙镇含量。差减键量，求得氧化钙含量t.3 试剂和溶液3. 1 元水碳被锵（GB6377); 3. 2 碳酸俐，5%榕液，3. 3 碳重量鹅淡液，1%溶液s3,4 氢氧化锵（GB629- 81); 3. 5 过氧化销，
3、3，在三乙董事胶14溶被F3, 7 盐酸（GB622-77):1+1溶液，3.8 盐酸，1+s溶液$3, 9 盐酸：.1十告费事液，3, 10 氨水（GB631- 77); 3, 11 氨水：1十1溶液s3, 12 甲基红（HG3-9侃一76),0.1%乙醇榕液，3, 13 无水乙醇（GB678- 78); 3, 14 乙醇.l十4溶液$3, 15 二乙昌在二硫代氨基甲酸销铜试弗d)(HGS悦2-76); 中华人民共和国化学工业部1988121批准1988-12-01实施275 GB 9 0 1 8 . 1 - 8 8 3. 16 硫酸饵（HG3-920一76);3. 17 氯化镀（GB658
4、 77); 3. 18 氯化镀洗液z1 %溶液。称取18氯化镀（3. 17）溶于100mL水中，加12滴氨水（3.11);3. 19 氯化镀氨水缓冲溶液（pH电10），称取67.5 g氯化接（3. 1 7）溶于水中，加570mL氨水（3.10),用水稀释至1000 mL，摇匀e3. 20 硫酸馍（沪Q/HG22 119 81); 3. 21 硫酸筷溶液zc(MgSO,) O. 08 mol/L。称取9.5 g硫酸续（3.20）溶于200mL水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀53. 22 硫酸镀溶液Ec(MgSO,) = 0. 03 mol/L0称取3.6 g硫酸镑（3.2
5、0）溶于200mL水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀g3. 23 铅黑T指示液s称取o.2 g铅黑T溶于10mL氨水（3. 10）和40mL无水乙醇（3.13），溶解完全后贮于棕色瓶中（使用期15d); 3. 24 荼盼绿8-达旦黄指示液z称取0.02 g荼盼绿B和o.08 g达旦黄溶于50mL水中，滴加24滴氨水（3.11);3. 25 铸标准溶液zc(Zn) = 0. 020 00 mol/L。称取l.3076g除去表面氧化膜的金属铮（99.90%),溶于20mL盐酸（3.7），榕解完全后蒸发至10mL，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，3. 2
6、6 乙二胶四乙酸二销（EDTA)(GB 1401 78); 3. 27 EDTA标准溶液，c (EDTA) =0. 02 mol/L; 3. 27. 1 配制2称取14.8 gEDTA(3. 26）溶于200mL热水中，冷却，用水稀释至2000mL，摇匀。3. 27. 2 标定z吸取20.00 mL铮标准哥哥液（3.25）置于250mL烧杯中，加50mL水，15mL氯化镀氨水缓冲溶液（3.19),45滴铅黑T指示液（3.23),23滴茶酣绿岛达旦黄指示液（3.24）。用EDTA标准溶液（3.27）漓定至溶液呈绿色为终点3. 27. 3 浓度的计算gEDTA的浓度（c ）按式。）计算cV c甘”
7、.川式中：v一一吸取的铸标准溶液的体积，mL;？一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;c，一一镑标准溶液的浓度，mol/L。3. 28 乙酸铸Zn(CH,COO), 2H,O(HG 3 1098一77);3. 29 Zn EDTA溶液，3. 29. 1 配制：称取21.9 g乙酸铸（3.2的，37.2 gEDTA (3. 26）溶于500mL水和100mL氨水（3.11),用水稀释至1000 mL，摇匀。3. 29.2 标定吸取上述溶液10.00 mL，加6080mL水，10mL氨水（3.11).45滴铅黑T指示液(3. 23),23滴蔡酷绿B达旦黄指示液（3.24）。用EDTA标准溶液
8、（3.27）漓定至溶液刚变绿，此时消耗EDTA标准溶液。.3 0. 4 mL 即可否则加入计量的乙酸铮（3.28）或EDTA(3.26）予以调整。3. 30 草酸（HG3- 988 76): 10 %溶液$3. 31 澳盼蓝（HG3 1224 79),0.4%溶液，3. 32 孔雀绿：0. 1 %溶液。4 试样试样通过O.075 mm筛（GB600385），于105110c烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤276 GB 9 0 1 8 1叩885. 1 称澈。.4 g试样称准交0.000 2 g），于预先铺有3g无水碳酸铺（3. l ）的银增锅中，小心混匀，加少L干过氧化锵（3.川
9、，4g氢氧化销（3.4），盖上增塌盖留缝隙）。将瑞桐贯于马弗炉中，rtJ低温慢慢升至500，停留JO白面，继续升至700750，保持3040m恼，取出冷却。将士替罪毒麦子楼有100mL 碳酸纳溶液（3.幻的250mL烧杯中，加15mL三乙醇胶（3.的，戴上表面舰，在电热板七加热浸取（微锦I h以上。用水洗净增涡必要时用23滴盐酸（3.9）溶解地锅壁上的残留物F在致密滤纸过滤，F哥哥费费量锅洗液（3.3）洗涤烧杯45次，洗沉淀12次以上洗至无硫费盘根。滤液用400mL烧杯承接。此滤液为A溶液，用于硫酸盐含攘的测定。5. 2 将滤纸上的大部分沉淀黑玻璃梅小心地转入原烧杯中，漏斗盖上表丽血，用12m
10、L盐酸（3.8）分次溶解滤纸上的沉淀子原烧杯中，用约80mL热水E含数滴盐酸（3.8）洗净滤纸盼将烧杯移至电炉主（玻璃棒来端压一小片滤纸），加热煮沸23min，赶尽二氧化碳。取下，加1滴钢荔红指示液（3.12),满掷氨水（3.ll)E在溶液呈簧色并过紧4瘾，主Eo. 5 g锅试剂（3.15），继续加热片刻，取下，待沉淀凝聚后用中迷定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热的氟化镀洗液（3.18）洗饶杯34次，lj;沉淀8I.0 次滤液漓加盐酸（3.8）至溶液呈红色再过量12滴。冷却后用水稀释？在1llJ度，摇匀a此液为B溶液。s. 3 榕的测定z5. 3. 1 吸取50.00 mL5. 2条制备的
11、B溶液，置于250mL烧杯中空白溶液补加20mL水），加I 6四LZr卜EDTA溶液（3.29),JOmL费在水（3.11),45漓辖黑T揍示液（3.23),34滴荼盼绿B达j昆黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）漓定至溶液釜亮摄，（不计读数准确加入JO.00 mL硫酸筷溶液（3.21),2g硫酸梆（3. 16），搅拌使其溶解，将烧杯移至也炉上加热并徽沸1岳阳函，敢下，迅速熔冷水冷邹至室草草。在搅拌下主015 mL无水乙醇（3.13），静置片刻，Ill致密滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，用25mL乙醇（3.14）分次洗烧杯及沉淀每次用约2mL洗液洗烧杯以后手耳沿滤纸四周淋洗
12、5. 3. 2 在滤滚中加10mL练水（3.11），如热至串在剖，加3漓锚黑T指示液（3.23),2满荼毒音量最忌达日黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）滴定交溶液垒纯蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。s. 4 钙的测定2在5.3. 2条滴定后的楼液中得满加过量。.SmLEDTA标准溶液（3.27），将烧杯移至电热板上加然蒸发歪120mL0金u5踊L室主酸（3.7),20mL萃酸苦喜液（3.30），加热至沸，主a24每每溪黔蓝指示液(3. 31），在不断搅拌下滴加氮水（3.11），中和至溶液！.紫色。“向份，在7080保温1520min。待溶液海湾后用致！滤纸过滤，I
13、ll水洗烧杯4次，洗沉淀56次。将浪级打开，紧戴原烧杯壁，先泪水将沉淀冲洗入烧杯中，再用10mL章是主主重量（3.9）分次淋泼滤纸，最后用水流数次:!E.体积为100mL，奔去滤纸。加热煮沸l2min，准确加入525mL EDT.A标准溶液。.27兴级革酸钙沉淀量商定入搅拌片刻，:lJUI滴孔雀绿指示液（3.32),)lj氨水（3.11）中和溶液呈直在绿色，准确加入5.00 mL硫酸筷榕液（3.21), 10 mL氨水（3.11将溶液加热至6080，加34满铭黑T指示液（3.23),2滴骂声盼绿岛达旦黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）滴定溶液呈蓝蓝绿色为终点。fd日f作空白试
14、验。分析结果的计算6. 1 氧化媳的百分含量仪，）按式（2）计算aX, = (V,-V,) Xe主O.J03 6 X 100 -Ba0%X趴在758 ”( 2) mx一”，、200式中v -i离lE空白试验溶液消娓EDTA标准溶液的体积，mL;v, . 滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL;277 GB9018.l 88 c一EDTA标准溶液的浓度，mol/L1m 试样的质量，g,。.103 6一I 00 mL EDTA标准榕液c(EDTA) !. 000 mol/L相当于氧化锦的质量，g;o. 675 8一一氧化顿换算为氧化镇的系数s. 2 氧化钙的百分含量（X，）按式（3）计算2(V,
15、 - V,) X c X 0. 056 08 X,=100 ”. ( 3 ) . 50 mx , 200 式中v，一一滴定空白试验溶液消耗EDTA标准熔液的体积，mL1v. 滴定试液消耗EDTA标准榕液的体积，mL;c EDTA标准溶液的浓度，mo！儿，隅一一试样的质量，g,0. 056 08- I 00 mL EDTA标准溶液c(EDTA) = ! . 000 mol/L相当于氧化钙的质量，So7 允许缝间一实验室内测定结果的差值应小于表1和表2中所示值氧化惚齿。）IO. 0020.。20. 0030.。30.0040.。40. 00 氧化钙臼0) - 5.008.00 8 00 15. 00 15. 00 8 硫.锦的换算系徽表I表2允许差。.40 。.60 0.80 J. 00 允许差o. 30 0.50 o. 60 % % SrSO,(%) =I. 772 6 X SrO(%)”( 4 ) J 附加说明2本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人陈庚琳、辜丽华278
