1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中银含量的测定锚酸顿容量法Celestite ores- Determination of barium content一Barium chromate volumetric method 1 主题内容与适用范囤本标准规定了错酸锁容量法测定天青石矿石中的锁含量。本标准适用于氧化锁含量。.5%10%的天青石矿石产品。2 引用标准GB 9018. I 天青石矿石中德和钙含量的测定EDTA容量法3 方法提要UDC 549. 761. 3 543. 06 GB 9 0 1 8. 2 8 8 试样经碳酸销氢氧化销熔融，使锁转化为碳酸锁，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解，在
2、pH5.9的乙酸乙酸铺溶液中重错酸镀沉淀领模最法间接测定领铁饱的干扰加一定量EDTA消除。4 试剂和溶液4. 1 元水碳酸销（GB639一77)14. 2 碳酸销：5%溶液，4. 3 碳酸销洗液I%滚液，4.4 氮氧化销（GB62981); 4. 5 过氧化铺，4. 6 三乙醇胶：I +4溶液，4. 7 盐酸（GB622 77):1+1溶液，4. 8 盐酸z1+4溶液，4. 9 盐酸1+9溶液，4. 10 氨水（GB631一77),1+1榕液，4. 11 甲基红（HG3- 958- 76) ,O. 1 %乙廓滚液，4. 12 乙酸镀（GB1292一77):1 %溶液，4. 13 乙二胶四乙酸二
3、销（EDTA)(GB1401 78) :5%溶液，4. 14 EDTA:2%溶液，4. 15 硫氨酸锁（GB660- 78) I 1 %溶液，4. 16 重错酸镀（GB656- 77): 10 %溶液g4. 17 碗化饵（GB1272- 77) :20%溶液贮于棕色瓶中，4. 18 淀粉g1%溶液称取ls可溶性淀粉，游解于100mL沸水中（使用时配制，中华人民共和国化学工业部198803-21批准1988-12 01实施279 GB 9018. 2-88 4. 19 冰乙酸（GB676- 78); 4.20 无水乙酸俐（GB694 81); 4. 21 乙酸乙酸铺缓冲溶液（pH电5.9）称取1
4、64g元水乙酸销（4.20）溶于水中，加7.5 mL冰乙酸( 4. I的，用水稀释至1000mL，摇匀，4. 22 重错酸僻标准溶液2什K0,)川000 mol/L0称取o.4904 g在山C烘至恒重的重错酸例（基准试剂置于250mL烧杯中，加水熔解后，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；4. 23 硫代硫酸销（Na,s,o, 5H,O) (GB 637 77) 4. 24 硫代硫酸销标准割草液gc(Na,S,O, 5H,O) =0. 01 mol/L1 4. 24. 1 配制s称取2.5 g硫代硫酸销（4.23）滚于刚煮沸并冷却的燕偏水中，加o.2 g无水碳酸纳( 4. I），
5、用目。煮沸并冷却的燕馆水稀释.￥1 000 ml，摇匀，贮于棕色瓶中放置IO.d后过滤再进行标定与使用。4. 24. 2 标定z吸取20.00 mL重错酸饵标准榕液（4.22）于250mL烧杯中，如SmL盐酸（4.7），加水稀释至100mL，以下按分析步骤6.5条进行同时作空白试验4. 24. 3 浓度的计算s硫代硫酸销标准溶液的浓度。）ti(式。计算2c, v, c=v=-文”.”（I ) 式中v.一一滴定空白试坠溶液消耗硫代硫酸销标准溶液的体积，mL1民一一吸取的重错酸饵标准溶液的体积，此，V一一滴定时消耗嚷代硫醺销标准溶液的体积，mL1c,一一重锵酸仰标准溶液的浓度，m。l/L05 试样
6、试样通过0.075 mm筛（GB6003-8日，于！05110烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤s. 1 称取o.2 g试祥氧化领含量大于5%时称取O.I g试梓（称准至o.000 2，于预先铺有3g碳酸俐（4. I）的银:lit桐中，小心混匀，加少许过氧化销（4.5),3g氢氧化销（4.心，盖上:lit锅盖（留一缝隙）。将增涡置于马弗妒中由低温慢慢升至500停留IOmin，继续升至700750保持30min，取出冷却将增祸囊于盛有100mL碳酸铺癖液（4.2）的250mL烧杯中，加15皿L三乙醉胶（4.6），盖上表面皿，在电热板上加热漫取徽沸lh以上用水洗净地锅E必要时用2S滴盐
7、酸（4.9）溶解地垠壁上的残留物用致密滤纸过滤，用碳酸销洗液（4.3）洗涤烧杯45次，洗沉淀12次以上洗至无硫酸根）s.2 漏斗盖上表面皿，用IOmL盐酸（4.的分次榕解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水含数滴盐酸( 4.的洗净滤纸用水稀释溶液至JOOml，加热煮沸23min，赶尽二氧化碳取下稍玲，加2滴硫氨酸镀溶液（4.15），逐滴加入EDTA榕液（4.14）至赤红色消失，湾液呈族黄色或无色注z亦可从GB9018. 1中5.2条制备的B榕液中吸取100.0 mL榕液氧化领舍量大于5%，吸取50.00 mL榕液于250 mL烧杯中，以下按6.36.5条步藻进行6.3 加2滴甲基红指示液（4. 11
8、），用氨水（4.10）调节溶液为黄色，再用盐酸（4.的调至谈红色刚出现（此时若有硅酸析出，不影响测定加10mL乙酸乙酸铺缓冲榕液（4. 21），加热至7080，取下，在不断搅拌下逐滴加5mL重错酸镀溶液（4. 16），在继续搅拌下逐滴加7.0 mL E町A溶液（4.13）（氧化领含量小于1%的试样加3.0 mL EDTA溶液将烧杯及内容物置于8090水浴上保温2h，取下280 GB 9018. 2-88 静置2h以上s. 4 沉淀用致密滤纸过滤，用乙酸镀溶液（4.12）洗涤滤纸上的沉淀3次，洗饶杯45次。再流滤纸七的沉淀至滤纸的橙色消失、空白试验的滤纸为无色滤液弃去用15mL盐酸（4. 8）将
9、沉淀溶解于原烧杯中，热水洗净滤纸，加水稀释溶液至JOOmL，冷却至室温。s. 5 加10mL模化御溶液（4. 17），搅匀，用硫代硫酸销标准溶液（4.24）滴定至溶液呈淡黄色，加2mL 淀粉溶液（4.18），继续滴定至蓝色消失为终点记下所消章是硫代硫酸铺标准浴液的体积。同时作空白试验。7 分析结果的计算氧化锁百分含量（x）按式（2）计算sc(V - V,) o. 051 11 X = m X 100 ( 2 ) 式中zV。一一滴定空白试验榕液消耗硫代硫酸铺标准溶液的体积，mL1v 滴定试液消娓硫代硫酸销标准榕液的体积，mL1c一一硫代硫酸锵标准溶液的浓度，mol/L1m 试样的质量，且，o. 051 11一1.00 mL硫代硫酸锦标准溶液（c (Na,S,O, ) = 1. 000 mol/L相当于氧化顿的质量，s。自允许肇同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值氧化顿（BaO)附加说明zo. 50). 00 J. 003. 00 3. 00 5. 00 5 0010. 00 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准主要起草人事丽华% 允许差o. 10 o. 20 0.25 。.35 281
