1、中华人民共和随国家标准天青石矿石中磁含量的理1glE 高氨酸脱水量量法Cel田liteor骂一.艳帽，回inatlonof暴llleoneonte制Perchlo世aciddehydration gravimetric method 1 2草题内容与适用范朋本标准规定了离氯酸脱水重量法测定天青石矿石中的磁含量。本标准适用于二氧化硅含量大于15%的天青石矿石产品2 方法提要UDC 549. 761. 3 543. 06 GB吉岳18.6-88芮试样预先在1200高温灼烧，除去大部分硫攘攘，用氢氧化纳熔艘，盐戴搜浓，离氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水。过滤，灼饶，称量，用氮氟酸除磁，称量残渣，由其失重计算
2、二氧化磁的含量3 试钢和港法3, 1 氢氧化销（GB629- 81) 1 3. 2 过氧化锵83. 3 盐酸（GB622- 77) 1 3, 4 盐酸：I十1溶液，3. 5 盐重量：I十溶液，3.6 盐酸，！99溶液，3. 7 高氯酸（GB623-77)(70%); 主，毒硫酸（GB625- 77), I1溶尊重多3,9 氧氟酸（GB620- 77)(40%) 4 斌挥试样通过O.075 mm筛（GB6003-8的，于105110烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5. 1 称取0.3o.5 g试样称准窒0.0002置于自1玉带涡中，送入已升温-3!:800的马弗炉中，继续升滋：！12
3、00，在此滋度下灼烧Ih，取出冷却5, 2 在灼烧的试样中加4g氮氧化销（3.I），少许过氧化俐（3.2），将精锅置于马弗炉中由低温升至300，停留IOmin，继续升至700，保持30min，取出冷却将士拉涡置于攘有40mL热水的250mL 烧杯中，盖上褒面皿，立即从杯口徐徐加入30mL盐酸（3.3），边加边撼动，避免反应太激烈。反应停止后，闲少量盐酸（3.4）和热水洗净土甘揭5. 3 将烧杯及其内容毒草置于电热板上加热蒸发溶液至7在mL，主U10 mL然毒皇位，衍，25mL离氯酸中华人民共和国化学工业部198803 21批准1988-1201实施290 GB9018.6 88 ( 3. 7）
4、，继续蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟，但避免蒸发干酒5.4 溶液冷却，加15mL盐酸（3.4），用热水冲洗表面皿及杯壁，加热搅拌溶解可溶性盐类。放置片刻。用带有少量纸浆的中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀，将沉淀转移到滤纸上。用水洗烧杯23次，用热盐酸（3.5）洗沉淀67次，最后用温水洗8次以上（必须洗净高氯酸）。5. 5 将滤液蒸发浓缩至70mL，加15mL高氯酸（3.7），重复蒸发至胃浓厚的高氯酸白锢，但避免蒸发干酒，以下按分析步骤5.4条进行。其中将盐酸洗液（3.5）改用较稀盐酸洗液（3.的。5. 6 将两次所得的带沉淀的滤纸置于销瑜塌中，小心干燥灰化，然后置于马弗炉中，在95
5、0灼烧Ih, 取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒重用数漓水润湿沉淀，加5滴硫酸（3.的，515mL氢氟酸（3.的，加热蒸发胃尽三氧化硫臼烟。将士甘锅置于马弗炉中，在950灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒重同时作空白试验。6 分析结果的计算二氧化硅（SiO，）的百分含量（x）按下式计算z(m, -m，）一（m,m,) x = x 100 m 式中：m，一一氢氟酸处理前沉淀与销瑜桶的质量，81隅2氢氟酸处理后沉淀与钳增捐的质量，趴m, 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与钳瑜捐的质量，81叫一一氢氟酸处理后空白试验的沉淀与锦端锅的质量，81m一一试样的质量，s.7 允许肇同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值附加说明t氧化硅15.0025.。25. 0035.。35. 00 ( SIO, ) 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准主要起草人圭和平、事丽华允许差o. 40 0.45 0.55 % 291
