1、中华人民共和国国家标准工业砌酸错含量的测定Boric acid for industriaI use E沁terminationof chromium content GO/T 1 26 8 4. 1 0 - 90 ISO 3119-76 本标准等同采用ISO3119-1976(工业用棚酸、氧化棚和四棚酸二销一锚含量的测定一二苯碳酷阱光度法。1 主题内容本标准规定了工业棚酸中铅含量的测定方法:二苯碳酷阱分光光度法。2 引用标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3 方法提要将试料用碳酸锅熔融，然后用硫酸中和。用二苯碳酷脚与试料中的错形成有色络合物，加入叠氮化纳消除锺所产生的颜色，在5
2、40nm波长下i用分光光度汁测量其吸光度。4 试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液，在没有注明其它规定时，按GB602规定制备。4.1 无水碳酸饷(GB639); 4.2 过硫酸镀(GB655); 4.3 二苯碳酷脐(HG3-964) : 2 g/L溶液;将0.2g二苯碳酷脐溶于10mL冰乙酸(GB676)中，用水稀释至100mL。该溶液现用现配。4.4 硝酸银(GB670) : 25 g/L溶液;4.5 叠氮化铀:50g/L溶液;4.6 硫酸(GB625) :1 + 1溶液;4.7 磷酸(GB1282): 1十1溶液
3、;4.8 锦标准溶液:0.00100吨。/mL;按GB602配制后，用移液管移取10mL，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。5 仪器、设备5. 1 白金增塌z带白金盖，容积为100mL; 5.2 增塌式过滤器:4号，滤板孔径515m;5.3 酸度汁:最小分度值为0.1pH，带有甘柔参比电极和玻璃测量电极;国家技术监督局19 9 0 - 1 2.- 3 0批准1991-12-01实施5.4 分光光度计:带有4cm吸收池。6 分析步骤6.1 工作曲线的绘制GB/T 12684.10-90 向6个100mL容量瓶中，用移液管依次加入O(试剂空白溶液)、1、5、10、1
4、5、20mL锦标准溶液，各力II入1mL硫酸溶液、1mL磷酸溶液和2mL二苯碳酿脐溶液，稀释至刻度，摇匀，放置2min。在540nm波长下，用4cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶攘的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铭含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定称取约2g试样，精确至0.01g，置于白金增塌中，加入1g碳酸锅，混匀，加盖。在另一白金增塌中加入1g碳酸锅，作试剂空白试验。将自金增塌置于电热板上小心加热，维持恰在熔点温度加热至熔融物透明，冷却，用50mL热水溶解熔融物，将试验溶液转入烧杯中。加入硫酸溶液调节试验溶液的
5、pH在67之间，用pH计测量，将试验溶液缓缓煮沸以除去二氧化碳。将试验溶液冷却，加入1mL硫酸溶液、1mL磷酸溶液、1mL硝酸银溶液和1g过硫酸镀，缓慢加热煮沸至过硫酸镀全部分解和不再有氧气放出。如果此时有氯化银沉淀生成，应用增塌式过滤器过滤之。将盛有试验溶液的烧杯置于70土50C水浴中，如果观察到试液具有高锺酸盐的颜色，则应在水浴上缓缓摇动烧杯，并逐滴滴加叠氮化铀溶液，至试验溶液变为无色。将试验溶液冷却，全部转入100mL容量瓶中，加入2mL二苯碳酌脐溶液，稀释至刻度，摇匀，放置2 min 。在540nm波长下，用4cm吸收池，以水为对照将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中的含恪量。7 分析结果的表述以质量百分数表示的错含量(x)接下式计算:lX10-3，. O.lm, x=二二L一一一一X100 =一一一m m 式中:叫一一由工作曲线上查得试料中的含铝量，mg;m一一试料的质量，g。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人周训成、李景鸽。
