1、中华人民共和国国家标准工业珊酸钻含量的测定Bor如acidfor Ind田能ialuse Dett宿mlna世。但。fcobalt c咽1tentGB/T l 2 6 8 4. 1 1 9 0 ISO 5932-80 本标准等同采用ISO5932 1980（工业用棚酸、氧化硕和四栅酸二锅钻含量的测定2亚硝基1荼盼光度法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了工业棚酸中钻含量的测定方法2亚硝基1寨盼分光光度法本标准适用于钻含量不小于0.1ppm的工业跚酸。2 引用标准GB 602化学试1f!J杂质测定用标准济液的制备3方法提要用2亚硝基1茶曹营与试料中钻生成有色络合物，用三氯甲烧萃取，在530nm波
2、长下，用分光光度计测量其吸光度。4试？”和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水本标准所周杂质标准浴液，在没有注明其它规定时，按GB602规定制备4. 1 三氯甲烧（GB682) 1 该试剂是毒品，要避免吸入蒸气和与皮肤接触，凡涉及使用它的操作都要在通风橱内进行4. 2 氢氧化销（GB629): 80 g/L癖液，4. 3 拧橡酸三销（HG3-1298) :200 g/L溶液$4.4 盐酸（GB622): 1 +5揭穿液，4. 5过氧化氢（30%)(GB6684):1+9溶液34. 6 2亚硝基1荼盼：10 g/L溶液$称取1g 2-lll.硝基1窃
3、喜昏，精确至o.01 g，溶于适量冰乙酸（GB676）中，转入100mL容量瓶中，加入1g活性碳（HG31290），用冰乙酸稀释至1度，混匀该熔液应贮存于冰箱中，稳定期为23周。该溶液用前需振荡，过滤4. 7 钻标准溶液，o.001 00吨C。mL;按GB602配制后，用移液管移取lOmL，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀草草至刻度，摇匀稀释液现用现配。国东技术监督局1990-12-30批准1991 12- 0 1实施312 GB/T 1 2 6 8 4. 11 90 5仪器、设备5. 1 酸度计最小分度值为O.I pH，带有甘隶参比电极和玻璃测量电极g5. 2分光光度计z带有4cm吸收池。6
4、分析步骤6. 1 工作曲线的绘制在5个150mL烧杯中，用移液管依次加入。（试剂空白榕液、1、2、3、4mL钻标准溶液，各加入10mL盐酸溶液，加水至约30mL，再加入！OmL拧穰酸三销榕液然后小心滴加氢氧化纳溶液，调节pH为3. 5，用酸度计测量加入10mL过氧化氢溶液，混匀，放置2thin，加入2mL 2亚硝基1茶酷溶液，混匀，放置30mino 将试验溶液全部转入！OOmL分液漏斗中，加入10mL三氯甲烧，用力摇动2min，放置IOmin，把三氯甲烧液层转入50mL分液漏斗中，加入10mL氢氧化销溶液，摇动Im恤，放置10min0将三氯甲统液层干过滤于10mL容量瓶中，用经过干过滤的三氯甲
5、烧稀释至刻度在530nm波长下，用4cm吸收池，以三氯甲统为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以钻含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定称取约3g试样，称准至o.01且，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液和20mL水在另一150 mL烧杯中，加入IOmL盐酸溶液和20mL水，作试剂空白试验将每个溶液加热但不沸腾，加入10mL拧糠酸三销溶液，冷却至室温以下操作按6.I条所述，从“向各烧杯中小心滴加氢氧化纳溶液”开始，到“测量其吸光度”为止从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中含钻量7 分析结果的寝述以质量百分数表示的钻含量（x）按下式计算g, X Io- O. I m, x一一一一一100一，饨，现式中z叫一一由工作曲线上查得试料的含锺量，吨，m 试料的质量，附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人周训成、李景鸽。313
