1、中华人民共和国国家标准工业砌酸锚含量的测定Boric acid for industrial use Determination of manganese. content GB /T 1 2 6 8 4. 9 - 9 0 本标准等效采用ISO2214-1972(工业用棚酸、氧化珊和棚砂一锚含量测定甲醒脂光度法。1 主题内容本标准规定了工业棚酸中锺含量的测定方法甲醒后分光光度法。2 引用标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法提要用甲醇处理试样，蒸发除去棚。用三氯甲烧萃取锚的二乙基工硫代氨基甲酸盐，将锺与其它金属元素分离，用硫
2、酸和过氧化氢棍合物破坏锚的二乙基工硫代氨基甲酸盐。用萃取铁的硫氨酸盐法除去铁的干扰。在碱性介质中，用甲醒月号与锺形成有色络合物，在450nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。4 试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按GB602、GB603规定制备。4. 1 三氯甲皖(GB682); 4.2 氨水(GB631); 4.3 过氧化氢(30%)(GB6684); 4.4 有机萃取剂;戊醇和乙酸戊醋的等体积混合物。4. 5 盐酸-甲醇氓合溶液;取10mL盐酸(GB622)加入100mL甲醇
3、(GB683)中，棍匀。4.6 氢氧化铀(GB629) : 240 g/L溶液;4.7 硫氨酸锻(GB660): 100 g/L溶液;4.8 盐酸楚胶(GB6685) :1 00 g/L溶掖;4.9 酒石酸梆饷(GB1288): 100 g/L溶掖;4.10 二乙基二硫代氨基甲酸铀(HG3-962) : 10 g/L溶液，使用前需过滤;4. 盐酸(GB622):1+1溶液;4.12 硫酸(GB625) :1 + 1溶液;4.13 盐酸甲醒后:50g/L溶液;将8.3g甲醒(GB685)和7.0g盐酸楚牍(GB6685)1昆合，用水稀释至100mL。国家技术监督局190-12-30批准1991-
4、12-01实施GB/T 12684.9-90 4.14 锺标准溶液:0.010 0 mg Mn/mL; 按GB602配制后，用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释被现用现配。4.15 甲酣红(HG3-1302) :0.2 g/L指示液。5 仪器、设备本标准所用玻璃器皿在使用前，均应用盐酸溶液煮沸后，用水清洗。分光光度计:带有4cm吸收池。6 分析步骤6. 1 工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，用移液管依次加入O(试剂空白溶液)、1、2、3、4、5mL锤标准溶液IJ，再加水至约20mL，然后各如入4mL盐酸楚胶溶液和1mL盐酸甲醒后溶液，混匀后各加入10mL
5、划在.t,i 释至刻度，摇匀，放置10min。在450nm波长下，用4cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锺含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液。在另一250mL烧杯中加入40mL盐酸溶液，作试剂空白试验。将烧杯放入沸水活中，小心蒸发至干。向烧杯中加入55mL盐酸-甲醇混合溶液，再在沸水浴上蒸发至干。按上述方法加入盐酸-甲醇?昆合溶液，重复操作三次。向残渣中加入2mL盐酸溶液和JOOmL水，搅拌使其溶解。将试
6、验溶液煮沸，加入50mL水和2mL盐酸楚胶溶液，再煮沸5min，稍冷后，加入5mL酒石酸梆饷溶液和5滴甲酣红指示液，在不断搅拌下小心加入氨水至试验溶液变为黄色，继续逐滴滴加氨水至紫色。将试验溶液冷却至室温，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸铀溶液，小心海匀，放置10mino 将试验溶液全部转入250mL分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烧萃取，直到萃取物无色为止。将萃取物收集于盛有2mL硫酸的锥形瓶中。将锥形瓶置于电炉上加热至冒白烟。向正在冒白烟的残渣中滴加几滴过氧化氢，冷却，小心加入5 mL水，再次冷却，然后加入5mL氢氧化销溶液和5mL硫氨酸镀溶液，混匀。将试验溶液全部转入100 mL分液漏斗中
7、，每次用10mL有机萃取剂萃取至萃取物为无色。将水相移至50mL容量瓶中，以下操作按6.1条所述，从加入4mL盐酸楚胶榕液开始，到测量其吸光度为止。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中的含锚量。7 分析结果的表述以质量百分数表示的锺含量(X)按下式计算:采用说明g1)与应.02214一1972相比，容量瓶体积增大一倍，标准溶液体积及所用试剂量均增一倍。GB/T 12684.9-90 1 X 10-3. . 0.咽，x = :!._一一一一X100 =一一m m 式中:mJ一一由工作曲线上查得的试料中的含锺量.mg;m一一试料的质量，附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人李景鸽、周训成。
