1、ICS 77.120.99 H 14 道B中华人民圭K./、不日国国家标准GB/T 12687.1-2010 代替GBjT12687. 3-1990 , GBjT 12687.4-1990、GBjT12687.6-1990 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第部分:呻、隶、铅、铺、错量的测定电感捐合等离子体质谱法Chemical analysis methods of rare earth nitrate for growth regulator for plant一Part 1 : Determination of arsenic, mercury , lead, cadmium and c
2、hromium contents-一Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2011-01-1 4发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 12687.1-2010 目。昌GB/T 12687(硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法共分3个部分:一一第1部分:呻、隶、铅、铺、锦量的测定电感藕合等离子体质谱法;一一第2部分:氯量的测定;一一第3部分z水不溶物量的测定重量法。本部分为第1部分。本部分是对GB/T12678.3-1990、GB/T12678.4一1990、
3、GB/T12678.6-1990的修订。本部分与GB/T12678. 3-1990、GB/T12678. 4-1990、GB/T12678. 6-1990相比，主要变化如下:一一采用电感藕合等离子体质谱法代替发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定呻量;一一采用电感藕合等离子体质谱法代替火焰原子吸收光谱法测定隶量;一一采用电感藕合等离子体质谱法代替二苯氨基腮分光光度法测定铅量，测定范围由O.000 3% 0.010%调整为0.0001%0.010%; 采用电感藕合等离子体质谱法代替火焰原子吸收光谱法测定铅、铺含量，铅的测定范围由O. 001 O%O. 010%调整为O.000 1%0. 010%，锚的
4、测定范围由O.000 1%0. 0010%调整为0.0001%0.010%; 一一增加了精密度(重复性)条款;一一-增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由包头稀土研究院、包钢稀土高科股份有限公司参加起草。本部分主要起草人z王长华、李继东、杨萍。本部分参加起草人z张翼明、张立峰、魏晓鸥、常瑞敏、郑昆。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T12678. 3-1990 ,GB/T 12678. 4-1990 ,GB/T 12
5、678.6-1990。I . GB/T 12687.1-2010 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第1部分:呻、东、铅、镜、错量的测定电感藕合等离子体质谱法1 范围GB/T 12687的本部分规定了硝酸稀土植物生长调节剂中肺、隶、铅、铺、铅量的测定方法。本部分适用于硝酸稀土植物生长调节剂中呻、隶、铅、铺、锚量的测定，测定范围见表1。表1元素质量分数/%碑0.000 02-0.002 0 柔0.000 02-0.001 0 铅、铺、错0.000 1-0.010 2 方法原理试料以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氧等离子体为离子化源，直接测定隶、铅、铺和锚;以草酸沉淀敏基体后进行呻的质谱测定，溶液
6、中氯和残留铁产生的干扰分别采用校正方程和干扰系数法校正。以内标法校正基体的影响。3 试剂与材料3. 1 过氧化氢(p1. 44 g/mL) ，优级纯。3.2 硝酸。+1)，优级纯。3.3 硝酸。+19)，优级纯。3.4 氨水(pO. 90 g/mL) ，优级纯。3.5 氢氧化铀溶液(100g/L)，优级纯。3.6 草酸溶液(80g/L) ，优级纯。3. 7 碑标准贮存溶液z准确称取1.320 0 g烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二呻(优级纯)，置于250 mL烧杯中，加入20mL氢氧化铀溶液(3.5)溶解，以酷敢作指示剂，用硝酸(3.2)中和至溶液呈元色，再过量2滴。将溶液移人1000 mL容
7、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g碑。3.8 隶标准贮存溶液:准确称取1.000 0 g金属录w(Hg)注99.99%J于250mL烧杯中，加入40mL 硝酸(3.2)，低温加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 000g束。3.9 铅标准贮存溶液z准确称取1.000 0 g金属铅w(Pb)二三99.99%J于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1000g铅。3. 10锦标准贮存溶液:准确称取1.0000 g金属铺t以Cd)注99.99 %J
8、于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000吨锅。3. 11 锦标准贮存溶液:准确称取3.7350g预先于105oC 110 oC烘干恒重并在干燥器中冷至室温的错酸饵(优级纯)，置于250mL烧杯中，加少量水溶解。移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混GB/T 12687.1-2010 匀。此榕液1mL含1000g错。3.12 氧化铁标准贮存溶液:准确称取1.000 0 g经900oC灼烧1h的氧化敏1:以REO)99.5% , 1以Nd203/REO)注99.99%J，置于250mL烧杯中
9、，加20mL硝酸(3.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化敏。再将此溶液用硝酸(3.3)逐步稀释成1mL含lg氧化钦的标准溶液。3. 13 错内标溶液:准确称取3.8560 g氯姥酸镀w(NH4)3RhC16)二三99.99%J于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL 含1000g佬。再将此溶液用硝酸(3.3)逐步稀释成1mL含O.5g错的内标溶液。3.14 混合标准溶液:分别移取1.00 mL锦标准贮存溶液(3.11)于1000mL容
10、量瓶中，加入20mL硝酸(3.2)，加入几滴过氧化氢(3.1)，摇晃使黄色褪去，继续加入1.00 mL标准贮存溶液(3.73. 10)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含呻、隶、铅、铺、锚各1月。3.15 甲酷红指示剂乙薛溶液。g!L)。3.16 氧气w(Ar);?99.99%Jo4 仪器电感藕合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8 :f: 0. l)amu。5 试样试样开封后立即称量。6 分析步骤6. 1 试料6. 1. 1 录、铅、铺、锚的测定，按表2称取试样，精确至0.0001 g。6. 1. 2 呻的测定，按表3称取试样，精确至0.0001 g。表2待测元素质量分数/%0.00
11、0 02-0.002 0 0.002 0-0. 010 表3待测元素质量分数/%0.000 02-0.000 5 0.000 5-0.002 0 6.2 测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 分析试液的制备6.4. 1 隶、铅、铺、锚分析试璋的制备试料it/g0.50 0.25 试料量/gO. 50 0.25 6.4. 1. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加5mL水、2mL硝酸(3.2)，低温加热至溶解完全。冷却，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4. 1. 2 分取5.00mL试液(6.4.1.1)于50mL容量瓶
12、中，加入1.00 mL内标溶液(3.13)，加1mL GB/T 12687.1-2010 硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀，待测。6.4.2 呻分析试液的制备6.4.2. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加15mL水、2mL硝酸(3.2)，低温加热至溶解完全。趁热加入6mL草酸溶液(3.的，加入1滴甲酣红指示剂(3.1日，滴加氨水(3.的至溶液刚变为橙黄色(pH1. 52. 0)，冷却，将溶液和沉淀一起移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置1ho 6.4.2.2 用慢速定量滤纸干过滤试液(6.4. 2. 1)，分取20.00mL滤液于25mL比色管中，加入0.5 mL硝
13、酸(3.2)和0.50mL内标溶液(3.13)，用水稀释至刻度，混匀，待测。6.5 标准系到溶班的配制6.5.1 分别移取omL、0.20mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL t昆合标准溶液(3.14)于一系列100mL容量瓶中，加入2.00mL内标溶被(3.13)，加入2mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液呻、隶、铅、铺和锚的质量浓度分别为ong/mL、2.0ng/roL、10.0ng/mL、50.0ng/mL 和100.0ng/mLo 6.5.2 分别移取omL、0.20mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氧化铁标
14、准溶液(3.12)于一系列100mL容量瓶中，加入2.00mL内标榕被(3.13)，加入2mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此标准系列潜液氧化敏的质量浓度分别为ong/mL、2.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL和100.0 ng/mL。6.6 测定6.6. 1 测定元京同位素质量数及校正方程见表4。表4元素同位素质量数校正方程Cr 52 , 53 As 75 Cd 111 Hg 202 175A = 175& -3.132 X 1&71 +2.736 X 1s.B2 Pb 208 Nd 146 Rh 103 6.6.2 将空白试液(6.3)、分析试液(6.4)与标准
15、系列溶液(6.5)同时进行盖等离子体质谱测定。7 分析结果的计算与表述将标准系列溶液(6.5)的质量浓度直接输人计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试液(6.3)、分析试液(6.的中待测元素的质量浓度。按式(1)计算试料中待测元素的质量分数(%)。当计算隶、铅、铺、锚的质量分数时P2值为零。按式(2)计算P20Wz=(Pl一向-PJ-Z2叽X10 X 100 . ( 1 ) m. Vl P2 =是P3 ( 2 ) 式中zPl一一计算机输出的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); po 一一-计算机输出的空白试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/m
16、L); 3 G/T 12687.1-2010 P2一一分析试液中残留氧化铁对As产生的干扰质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)，按式(2)计算EV2一一试液的测定体积，单位为毫升(mL);v。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一-分取试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g); h一一干扰校正系数，即单位质量浓度氧化敏对呻产生的干扰质量浓度;向分析试液中残留氧化铁质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限
17、(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5元素质量分数/%重复性限价)/%0.000 11 0.000 03 0.000 65 0.000 10 碑0.001 1 0.000 2 0.002 0 0.000 3 0.000 09 0.000 04 柔0.000 47 0.000 10 0.001 0 0.0002 0.000 05 0.000 02 0.000 26 0.000 06 铅0.002 1 0.000 3 0.009 6 0.000 6 0.000 20 0.000 05 锅0.001 9 0.000 3 0.009 4 0.000 5 0.000 0
18、6 0.000 02 0.000 25 0.000 06 错0.002 0 0.000 3 0.009 4 0.000 6 注:重复性限(r)为2.83X 5, .5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。4 GB/T 12687.1-2010 表6元素质量分数/%允许差/%0.000 02-0.000 1 0.000 02 0. 000 1-0. 000 3 0.000 1 碑0.000 3-0.001 0 0.000 3 0.001 0-0.002 0 0.000 5 0.000 02-0.000 1 0.000 02 京0. 000 1-0. 00
19、0 3 0.000 1 0.000 3-0.001 0 0.000 3 O. 000 1-0. 000 3 0.000 1 0.000 3-0.001 0 0.000 3 铅0.001 0-0.003 0 0.000 6 0.003 0-0.008 0 0.0008 0.008 0-0.010 0.001 0 0.0001-0.0003 0.000 1 0.000 3-0.001 0 0.000 3 锅0.001 0-0.003 0 0.000 6 0.003 0-0.008 0 0.0008 0.008 0-0.010 0.001 0 0.000 1-0.000 3 0.000 1 0.00
20、0 3-0.001 0 0.000 3 铭0.001 0-0.003 0 0.000 6 0. 003 0-0. 008 0 0.0008 0.008 0-0.010 0.001 0 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 OFON|二NFH阁。华人民共和国家标准硝酸稀土植物生长调节荆化学分析方法第1部分:呻、隶、铅、铺、错量的测定电感辑合等离子体质谱法GB/T 12687.1-2010 国白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2011年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年5月第一版* 书号:155066 1-42487 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 12687.1-2010 打印日期:2011年6月8E F002
