1、ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民主t./、不日国国家标准GB/T 12687.2-2010 代替GB/T12687.2-1990 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第2部分:氯量的测定2011-01-14发布Chemical analysis methods of rare earth nitrate for growth regulator for plant一Part 2! Determination of chlorine content 2011-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布数码防伪G/T 12687.2-2010
2、 目IJi=i GB/T 12687(硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法共分3个部分:一一第1部分:呻、隶、铅、铺、铅量的测定电感藕合等离子体质谱法;一一第2部分:氯量的测定;一一第3部分:水不溶物量的测定重量法。本部分为第2部分。本部分代替GB/T12687.2-1990(农用硝酸稀土化学分析方法录量法测定氯含量。本部分与GB/T12678.2-1990相比，主要有如下变化:一一采用硝酸银比浊法和电位滴定法代替隶量法;一一测定范围由o.10%5. 00%调整为o.005 0%10. 00%; 一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC2
3、29)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由赣州|虔东稀土集团股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:杨萍、陈云红。本部分方法1参加起草人:姚南红、陈捷、忻明龙、顾国军。本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。本部分方法2由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:童坚、李艳芬。本部分方法2参加起草人:姚南红、陈捷、张慧珍、王东杰。本部分所替代标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T12687.2-19900 I 1 范围硝酸稀土植
4、物生长调节剂化学分析方法第2部分:氯量的测定GB/T 12687的本部分规定了硝酸稀土植物生长调节剂中氯量的测定方法。GB/T 12687.2-2010 本部分适用于硝酸稀土植物生长调节剂中氯量的测定。方法1测定范围:0.0050%0.50%; 方法2测定范围:0.50%10. 00%。方法1硝酸银比浊法2 方法原理试料以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银肢体，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430nm处测定。在工作曲线上查得相应的氯量。3 试剂和材料3. 1 硝酸。+1)。3.2 硝酸。+3)。3.3 硝酸银(5g/L)。3.4 丙三醇0+1)。3.5 二次去离子交
5、换水:使用前需进行氯离子(Cl-)检验。量取20mL水于比色管中，加入2mL硝酸银(3.3)，轻轻摇动，在60.C水浴中保温10min，目视不混浊方可使用。3.6 氯标准贮存溶液z称取1.648 5 g经400.C 450 .C灼烧过并在干燥器中冷却至室温的氯化铀(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg氯。3. 7 氯标准溶液:移取10.00mL氯标准贮存溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20.00问氯。4 仪器分光光度计。5 试样试样开封后立即称量。6 分析步骤6. 1 试料按
6、表l称取试样(5)，精确至0.0001 g。表1氯质量分数/%试料量/g溶液总体积/mLo. 005 Oo. 010 2.00 50 0. 01O0. 050 1. 00 50 0. 0500. 20 0.50 100 分取体积/mL补加硝酸(3.1)体积/mL10.00 5.00 1 5.00 2 1 G/T 12687.2-2010 6.2 测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试样做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于150mL锥形瓶中，加入20mL硝酸(3.2)低温加热溶解至清亮。按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6
7、.4.2 分取两份试液(6.4.1)于25mL比色管中，按表1补加硝酸(3.1)，加入2mL丙三醇(3.4)，其中一份用水稀至刻度，此溶液为补偿溶液;另一份加入2mL硝酸银(3.3)，每加一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度，混匀。将比色管放入60oC80 .C的水浴中保温15min.冷却至室温。6.4.3 将部分试液(6.4.2)移入3cm比色皿中，用补偿溶液(6.4.2)作参比，于分光光度计波长430 nm处，测量其吸光度e在工作曲线上查出榕液(6.4.2)的氯量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液(3
8、.7)于6个25mL比色管中，分别加入2mL硝酸(3.1)，以下按6.4.2进行。6.5.2 移取部分试液(6.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长430nm 处测量其吸光度，以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算氯量的质量分数(%): (mj -mo)Vo X 10-6 w(Cl-) = .1 .0-: 0 n 4 X 100 ( 1 ) mVj 式中:mj 在曲线上查得的试液(6.4.2)的氯量，单位为微克(g);mo一一在曲线上查得的空白试液的氯量，单位为微克(g); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一
9、一-试料的质量，单位为克(g);Vj一移取试攘的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(州的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氯质量分数/%重复性限(r)/%0.030 0.004 0.34 0.03 0.43 0.05 注2重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差，8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。2 GB/T 12687.2-2010 表3氯含量范围(质量分数)/Yo允许差/Yo0.005
10、 0-0.015 0.002 5 0.015-0.030 0.004 0.030-0.060 0.009 0.060-0. 12 0.015 0.12-0.30 0.03 0.30-0.50 0.05 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2电位滴定法10 测定范围氯量的测定范围为0.50%10. 00%。门方法原理试料以水溶解，加入一定量的银溶液，在稀硝酸介质中，用氯离子选择性电极作响应电极，饱和甘乘电极为参比电极，氧化纳返滴定水溶液中的过量银离子。12 试剂和材料1
11、2. 1 纯银t以Ag)二三99.99%J。12.2 硝酸。+1)。12.3 氯化纳标准滴定溶液z称取2.922g经400.C 450 .C灼烧过并在干蝶器中冷却至室温的氧化铀(优级纯)于500mL烧杯中，力日200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，提匀。此溶液浓度为O.050 0 mol/L。13 仪器13. 1 自动电位滴定仪。13.2 氯离子选择性电极。13.3 饱和甘乘电极。14 试样试样开封后立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表4称取试样(14)，精确至0.0001 g。3 GB/T 12687.2-2010 氯质量分数/%0. 502. 50 2. 501
12、0. 00 15.2 测定次数表4试料量/g1. 00 0.50 称取两份试料(15.1)进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 测定15.4. 1 将试料(15.1)置于150mL烧杯中，用20mL水溶解。纯银加入量/gO. 10 0.20 15.4.2 按表4称取纯银(12.1)于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(12.2)，低温溶解完全，加入20 mL水。15.4.3 将试液(15.4.2)移入烧杯(15.4.1)中，用水洗净烧杯并以水稀释至100mL，加入搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极(13.2)和饱和甘乘电极(13.3)，搅拌下
13、用氧化铀标准滴定溶液(12.3)滴定至终点，记下消耗氧化铀标准滴定溶液(12.3)的体积。16 分析结果的计算按式(2)计算氯的质量分数(%): 式中zI m cV . 35. 453 w(Cl-) = r一一一一一一一_1 x一一一一飞107.8681 000/ mo m广一加人纯银的质量，单位为克(g); 107.868 银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); C一-氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); V一消耗氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 35.453一氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); mo一一试料的质量，单位为克(g)。17 精密
14、度17. 1 重复性. ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5氯质量分数/%重复性限(r)/%0.50 0.02 2.50 0.05 10.00 O. 13 注:重复性限(r)为2.83X丘，5，为重复性标准差。一17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。4 GB/T 12687.2-2010 表6氯含量范围(质量分数)/%允许差/%0. 502. 50 0.03 2. 505. 00 0.06 5
15、. 0010. 0。0.15 18 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 28|N.hNFH因。华人民共和国家标准硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第2部分:氯量的测定GB/T 12687.2-2010 国中司k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数11千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066. 1-42488 GB/T 12687.2-2010 打印日期:2011年8月4日F002
