1、ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民共不日国国家标准GB/T 12687.3-2010 代替GB/T12687.8-1990 硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第3部分:水不溶物量的测定重量法Chemical analysis methods of rare earth ntrate for growth regulator for plant-Part 3: Determination of the water insoluble matter content-Gravimetry 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会
2、2011-11-01实施发布GB/T 12687.3-2010 目。昌GB/T 12687(硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法共分3个部分:一一第1部分:碑、隶、铅、铺、铭量的测定电感藕合等离子体质谱法;一一第2部分:氯量的测定;一一-第3部分:水不溶物量的测定重量法。本部分为第3部分。本部分代替GB/T12687.8-1990(农用硝酸稀土化学分析方法重量法测定水不溶物含量。本部分与GB/T12687.8-1990相比,主要有如下变动:一一测定范围上限由l.o%调整至0.3%; 一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款;一一对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员
3、会CSAC/TC229)归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘兵、刘鹏宇。本部分参加起草人:张桂梅、姚京璧。本部分所替代标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T12687.8-1990。I d民G/T 12687.3-2010 1 范围硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第3部分:水不溶物量的测定重量法GB/T 12687的本部分规定了硝酸稀土植物生长调节剂中水不溶物量的测定方法。本部分适用于硝酸稀土植物生长调节剂中水不溶物量的测定。测定范围:0.10%0.30%
4、。2 方法原理试料用水溶解,过滤分离其不溶物,用干燥后的质量值计算水不溶物量。3 仪器3. 1 电热恒温干燥箱:200.C士2.C。3.2 分析天平:感量0.1mg。3.3 玻璃砂漏斗(耐酸过滤漏斗):P16 , 4 试样试样开封后立即称量。5 分析步骤5. 1 试料称取试样(4)20g,精确至0.0001 g , 5.2 到定次数称取两份试料(5.1)进行平行测定,取其平均值。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置于600mL烧杯中,加入500mL约60.C热水,盖上表皿。加热至微沸,于60 .C80 .C保温45min,中间应搅拌数次,使可溶性盐类完全榕解,冷却。5.3.2 用己恒重
5、的玻璃砂漏斗(3.3)抽滤。以温水洗烧杯35次,水不溶物78次。5.3.3 将玻璃砂漏斗(3.3)连同水不溶物置于干燥箱中(3.2),于105.C 110 .C干燥1h,移入干燥器内冷却至室温,称重。5.3.4 重复操作5.3.3,直至相邻两次质量差不超过1mg o 6 分析结果的计算与表述按式(1)计算水不溶物的质量分数(%): w(7j(不溶物)=mj二旦旦X100 ( 1 ) z 式中zmj 玻璃砂漏斗与水不溶物的质量,单位为克(g); mo 玻璃砂漏斗质量,单位为克(g); m一一试料的质量,单位为克(g)。1 GB/T 12687.3-2010 7 精密度7. 1 重复性在重复性条件
6、下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表l数据采用线性内插法求得。表1水不溶物质量分数/%重复性限(r)/%0.11 0.02 0.20 0.03 注:重复性限)为2.8XSS,为重复性标准差。7.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差:表2水不溶物质量分数/%允许差/%0.1O0. 30 0.04 8 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
7、2 EON-伺.hNFH白。华人民共和国家标准硝酸稀土植物生长调节剂化学分析方法第3部分:水不溶物量的测定重量法GB/T 12687.3-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张0.5字数4千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版晤14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-42489 12687.3-2010 打印H期:2011年8月2H F002