1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅镉含量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅 镉含量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铅 镉含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中铅和镉的同时测定也适用于其中一个元素的独立测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用稀盐酸分解在 的条件下用 甲基戊酮 萃取铅或镉与吡咯烷二硫代甲酸氨生成的络合物经破坏有机物 使用空气乙炔火焰
2、在原子吸收分光光度计上按表 所列的波长测量铅和镉的吸光度表元素 波长试剂过氧化氢盐酸 优级纯硝酸 优级纯甲基戊酮盐酸 优级纯铅标准贮存溶液称取 金属铅 加 盐酸 滴加几滴硝酸加热溶解完全 冷却 移入 容量瓶中用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 铅镉标准贮存溶液称取 金属镉 加 盐酸 低温加热 逐滴滴入过氧化氢 直至溶解完全 冷却 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液 含镉镉标准溶液移取 镉标准贮存溶液 于 容量瓶中 加入 盐酸用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 镉混合标准溶液各移取 铅标准贮存溶液 镉标准溶液 于 容量瓶中加入 盐酸 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 分别含 铅 镉醋酸钠缓冲溶液 称
3、取 无水醋酸钠溶于适量水中 加 无水醋酸移入 容量瓶中用水稀释至刻度 混匀吡咯烷二硫代甲酸铵溶液 用时现配仪器原子吸收分光光度计 附铅 镉空心阴极灯在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用特征浓度 铅的特征浓度应不大于 镉的特征浓度应不大于精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液测量 次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的用最低浓度的标准溶液不是零标准溶液测量 次吸光度其标准偏差应不大于最高浓度标准溶液平均吸光度的工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于仪器工作条件见附录 参考件分析步骤试料称取 试料精确到空白试验随同试料做空白试验测定将试
4、料 置于 玻璃烧杯中加入 盐酸 加热至试料完全溶解 冷至室温移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀按照表 移取溶液 于 分液漏斗中加水使总体积为 加 缓冲液吡咯烷二硫代甲酸氨溶液 甲基戊酮 振荡 静置 待两相分层后 将有机相移入原烧杯中 低温蒸至近干 加入 再蒸至近干 滴加 滴盐酸 用水吹洗杯壁 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀表被 测元素含量 移取体积使用空气乙炔火焰于原子吸收分光光度计上在表 所列波长处以水调零测量吸光度 减去随同试料空白溶液的吸光度 从工作曲线上查出相应的元素浓度工作曲线的绘制移取 混合标准溶液 于一组 容量瓶中加入盐酸 用水稀释至刻度 混匀使用空气乙炔火焰于原子吸收分
5、光光度计上在表 所列的波长处以水调零测量吸光度减去标准系列中零浓度溶液的吸光度以被测元素浓度为横坐标 以吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算被测元素的百分含量式中 被测元素铅或镉从工作曲线上查得铅或镉的浓度试料溶液总体积分取试液体积分取试液的稀释体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 所列允许差表元素含量 允许差附录仪器工作条件参考件原子吸收分光光度计参考工作条件仪器型号测定元素波长 灯电流 单色器通带 燃烧器高度 空气流量 乙炔流量型附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准由北京有色金属与稀土应用研究所起草本标准主要起草人刘荣秀刘金荣
