1、 2 E 中华人民共和国标准及辞合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定Zinc and zinc aUoys Uetermination 01 iron content-F1缸neatomic abs哑ption唔ectrometricmethod 主题内容与适用范围, 本标准规定了镑及铸合金中铁含量的测定方法。本标准适用于镑及钵合金中铁含量的测定。测定范围:0.01%0. 3%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理GB!T 12689. 8-90 代
2、替GB473-76 试料以盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气乙烘火焰测量铁的吸光度。4 试剂4. 1 盐酸(1.19 g!mL).优级纯。4.2盐酸。十1)。4.3 盐酸。十日。4.4过氧化氢(30%)。 4. 5 铁标准溶液z称取O.100 0 g金属铁(99.99 %)或0.1429g氧化铁(99.9%.预先于500C灼烧30 min.并于干燥器中冷却).加入50mL盐酸(4.纱，低温加热溶解。冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入30mL盐酸(4.1) ，用水稀释至度，混匀。此溶液1mL含100随铁。5 仪器原子吸收分光光度计，附铁空心阴
3、极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z灵敏度s在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于O.1s!mL。精密度E用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%0.工作曲线线性g将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，国家搜术监督局199012-3 0批准1992-01-01实施23 一?一一一一一一一 . 、叫GB/T 12689. 890 应不小于O.7, 仪器工作条件见附录A(参考件)。
4、6 分析步骤 6. 1 试料按表1称取试料，精确至O.000 1 g , 表I铁含量试、料试挥更总体积稀释前补加盐酸(4.3)体积% g E甘mL 0.O!O0.040 1. 000 0 100 0. 0400. 180 O. 500 0 200 10 0. 1800. 300 O. 250 0 200 10 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 按表1称取试料(预先用磁铁吸除机械混入的铁屑)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2)，滴加12mL过氧化氢(4.心，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表1移入容量瓶中，并以水稀释至刻度，t昆匀。6.3.2 使用空
5、气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铁浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁标准溶液(4.5)于-组100mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.3)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量:C V X 10-6 Fe(%)二一m一一一X100 式中:C一
6、-自工作曲线上查得的铁浓度，地/mL，V一-试液的体积，mL，m 试料的质量，g，S 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。24 铁啻0. 010 OO. 035 0 0. 0350. 100 0. 1000. 300 表2量允许O. 002 5 0.006 0.015 % 差 GB!T 12689. 8-90 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-5100型双光束原子吸收分光光度计测量铁的工作条件如表Al，表Al波长灯电流单色器通带宽度nm mA nm 248.3 30 自.2 附加说明E本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛镑厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人周以华、刘烽。燃烧器高度mm 9 本标准等效采用F:T25284.6-82原子吸收法测定铮含金中铁。一一一一空气流量L/min 5.6 乙快流量L/min 1. 6 25 飞飞叫一何
