1、1 中华人民共和国国家标准辑及辞合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定Zinc and zinc alloys一-Determinationof copper content-FI田neatomic abso叩田-0spectrometric method 内容与适用范围本标准规定了镑及钵合金中铜含量的测定方法。GB/T 12689. 9-90 代替GB473-76 本标准适用于铸及钵合金中铜含量的测定。测定范围:0.01%6. 0%。2 3 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰
2、原子吸收光谱法通则方法原理试料以盐酸和过氧化氢溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7nm处，用空气乙:快火焰测量铜的吸光度。4 试剂4. 1 盐酸(1.19 g/mL)，优级纯。4.2盐酸。十1)。4.3 过氧化氢(30%)。4.4 钵溶液(200mg/mL):称取50g金属铸(99.99%)中，以水稀释至J度，tl昆匀。(1卡1)中，移入250mL容量瓶4.5 铜标准溶液z称取O.250 0 g金属铜(99.99%)于250mL烧杯中，加入15mL硝酸。+1)和5mL盐酸(4.1)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，移入1000 mL容量瓶中，加入50mL盐酸(4.1) .以水
3、稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250晦锅。5 仪器原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度s在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.09陆ImL，精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。局1990-12-30批准1992-01-01实施26 b f GB/T 1 26 89. 9 - 9 0 工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸
4、光度差值之比，应不小于0.70仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至O.000 1 g。表1铜含量，%试料.g试液总体积.mL0. 010. 05 2.500 0 100 0. 050. 50 0.500 0 100 0. 501. 25 0.500 0 250 1. 256. 0。.5000 250 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于300.mL烧杯中，盖上表皿，分次加入1025mL盐酸(4.1)和数滴过氧化氢(4.3).加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表1移入容量瓶中，以水稀释至2制度.f!t匀(铜含
5、量大于1. 25%时，分取lO.00 mL试液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混切。6.3.2 使用空气乙:快火焰于原子吸收分光光度计波长324.7nm处，与标准系列同时，以水调零测量试液吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铜标准溶液(4.日子一组100mL容量瓶中，加入与试料相应的镑溶液(4.4)和5mL盐酸(4.幻，以水稀释至1坦j度，混匀6.4.2 在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸
6、光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算钢的百分含量s、- V, . V X 10-6 cu(%)=mJVI100 式中sc一一自工作曲线上查得的铜浓度，随/mL;v。一一试液总体积，mL;8 V，一一分取试液体积，mL;V，一一被测试液体积，mL;m 试料的质量，允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 27 二十一一d GiJ/T 12689. 9-90 表2% 铜吉量允许差 0.010-0.030 0.003 0.03 - 0.10 O. 01 0.10 - 0.30 0.03 0.30 - 1.00 0.05 1.00 - 2.00 。102.00
7、- 4.00 0.15 二4.00- 6.00 白.2028 二、l!久/飞GB/T 12689. 9-90 附录A仪器工作条件(参考件)使用日立180-80偏光塞曼原子吸收分光光度计测量铜的工作条件如表AL表A1号波长灯电流单色器通带宽度燃烧器高度空气流量乙烘流量nm mA nm mm L/min L/min 324.7 7.5 1. 3 7.5 9.4 2.3 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛镑厂负责起草。本标准由葫芦岛铸厂起草。本标准主要起草人车丽珊、宿广裕。本标准等效采用ASTME 536-84铐及镑含金化学分析方法火焰原子吸收法测定铜。29 一一
