1、、, J 中华人民共和国国标准稀土金属及其氧化物化学分析方法脉冲-红外吸收法测定金属敏、GBI12690.12-90 1 2 3 金属在乡中Neodymium and圃marium-Determinationof oxygen content -Impuls0-infrared ab阻rptionmetbod 本标准规定了金属钦和金属侈中氧含量的测定方法。本标准适用于金属钦和金属鲁多中氧含量的测定。测定范围o.01%O. 5%。本标准不适用于粉末样品中氧含量的测定。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理在惰
2、性气氛下JJll热熔融石墨靖垠中的试料，氧呈一氧化碳气体析出，进入红外线检测器中进行测定。4 试剂与材料4. 1 锡粒。4.2 四氯化碳。4.3 氮气(或氧气)，注99.99%。4.4 士甘祸2光谱纯或高纯石墨电极车和l而成。4.5 标祥z在含氧量。.01%0. 5%范围内选择两个合适的标祥。5 脉冲红外仪。仪器工作条件参见附录A。脉冲炉:温度大于2OOOC;检测器灵敏度:10 p;m。6 试样试样用铿刀打磨出新鲜表面，深度剥离后剪成小块，用四氯化碳(4.2)清洗、风干、贮存在干燥器内备用。19901230批准19 9 2们Ol实施47 一一一且J4二十一一一- -.-._-，.一、哈J GB
3、/T 12690. 12-90 注z加工处理试样时，确保试样清洁，防止氧化沾巧。7 分析步骤7. 1 试料按表1称取试样(的，精确至0.001g , 含7.2 测定数量氧量.%O. 010. 04 0. 040. 10 0. 1 O. 50 表I试O. 3 O. 1 O. 05 一料，g称取两份试料(7.1)进行平行测定，其测定值的相对误差不大于20%时，取其平均值。7.3仪器准备7. 3. 1 检查仪器的净化，除尘用的各种试剂和材料应能正常使用。7. 3. 2 按仪器说明书的要求启动仪器，预热。7.3.3 参照附录A确定测定条件。7.4 校正空白重复测定35次锡粒(4.1) ，其空白平均值0.050-0.100 0. 1000. 500 48 允许相20 18 15 % 1才差L , 飞卡U千-.，-GB/T 12690. 12-90 附录A仪器工作条件(参考件)使用EMGA-2200骂骂氧氮联测仪测定氧的参考工作条件如下表g载气载气流量脱气功率脱气时间mL/m皿kW s 氮400 7.0 30 (;99.99%) 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人王国满。分析功率分析时间kW s 5.0 30 t 也t鲁吉49 主-一一_.-，-. d
