1、中华人民共和标准稀土金火焰及其氧化物化学分析方法子吸收光谱法测定钙Rare-earth metals and their oxides-Determination of calcium content 一Flameatomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用本标准规定了稀土金属及其氧4阶却中钙含量的测定方法。GB/T 12690.16-90 本标准适用于稀土金属及其氧化物中钙含量的测定，测定范围:0.01%-0.30%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G
2、B 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理, 试祥经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7 nm 处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量。4试llIJ4. 1 硝酸(1.42 g/mL)。4. 2 过氧化氢(30%)。4.3 盐酸。十1)。4.4 钙标准贮存溶液z称取2.497 2 g经110.C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加40mL盐酸(4.3)溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg钙。4.5 钙标准溶液:移取10.00mL钙标准贮存溶液(4.4)于2
3、50mL容量瓶中，用水稀释至j度，混匀。此溶液1mL含40昭钙。5 仪器原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度z在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.11陈/mLo精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 % ;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。国家技术监督局1990斗230批准1992-01-01实施60 飞f 、 GB/T 12690. 16-9 0 工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最
4、高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7, 仪器工作条件见附录A(参考件。E 分析步骤6.1 测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 试料按表1称取试料(氧化物试祥需经850C预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至O.000 1 g , 表1铐含量试料榕解除二氧化铺外的试料加入溶解二氧化锦试料，加硝酸% g 盐酸(4.3)体积，mL(4. 1)体积与过氧化氢(4.2)体积之比，mL;mL午。.OlO. 03 2. 000 0 12 105 O. 030.10 。.50006 52.5 O.100. 30 0.1000 5 5, 1. 5 一一一一-一一一一
5、一一一6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. , 试料的溶解6.4.1. 将除二氧化销外的试料队2)置于100mL烧杯中，按表1加入盐酸(4.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温q6.4.2 将二氧化铺试料(6.2)置于100mL烧杯中，按表1加至溶解完全，煮沸赶尽过氧化氢，冷却至室温。6.4.2 将溶液(6.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(4.1)和I过氧化氢(4.纱，低温加热6.4.3 移取4份5.00mL试液(6.4. 2)于一组10mL容量瓶中，分别加入0、0.50、1.00、1.50 mL钙标准溶液(4.日，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4
6、使用空气一乙:快火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零测量试液(6.4.3)的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的钙浓度。7 分析结果的计算与表述7.1 按式(1)计算稀土金属中钙的百分含量z(C二Co) V V2 X 10 CB(%)zmVZX100 . .( 1 ) 式中zc-从标准加入曲线上查得的被测试液的钙浓度，即mL;Co-一从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的钙浓度，四mL;V试液的总体积，mL;V，移取试液的体积，mLn一被测试液的体积，mL;响试料的质量，g，c_ 的4千一一-一-，.-，一61 一一
7、一一一一._;.c:一一一GB/T 12690. 16-90 7.2 按式(2)计算稀土氧化物中氧化钙的百分含量2CaOC%) = Ca% X 1. 399 式中sca(%)一一由7.1条求得的钙的百分含量;1. 399 由钙量换算成氧化钙量的系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钙含量。.OJOO. 020 口.0200. 040 0. 0400. 080 0. 0800. 160 0. 1600. 300 62 、 ( 2 ) % 允许差0.002 0.003 o. 004 。.0080.016 :一习4、 GB!T 12690. 16-90 附录A仪器工作条
8、件参考件L二, 使用下列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表。被* 灯电流单色器通带仪器型号mA nm nm 唱rFX-IB422.7 3.0 O. WFX-口422.7 2.0 。.2 WFX-IF 422.7 2.0 0.2 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人吴海洲。燃烧器高度空气流量s乙快流量, mm L/minL/min 7.5 7 1. 5 8.5 7.5.3 8.5 7. 2 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB150977稀土产品化学分析方法1作废。63 . -山-!:.;.-，冉一一-= 一飞一一一一也
