1、1 稀土中华人民共和国家;住及其氧化物化学分析方法化亚氯-乙快火焰原子吸收光谱法测定钙Rare-earth metals and their oxid，国Determinationof calcium content Nitrous oxide-acetylene flame atomic absorption spectrometric method 主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中钙含量的测定方法。GB/T 12690. 1 7 90 本标准适用于稀土金属及其氧化物中钙含量的测定。测定范围，0.000 5%0. 010%。2 3 引用fAL苦仁主4标准化工作导则化学分析方
2、法标准编写规定l:rL j_ 467 i台金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试样用盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用氧化亚氮-乙:诀火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7 nm处测量钙的吸光度。用标准加入法计算钙的含量。4 4. 1 4.2 4.3 试J硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。过氧化氢(30%)。盐酸。十1)，优级纯。4.4 钙标准贮存溶液称取2.479 2 g经1l0.C烘干的碳酸钙于20QmL烧杯中，加40mL盐酸(4.3)溶解，煮沸赶尽二氧化碳，冷却至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
3、溶液1mL含1mg 钙。4.5钙标准溶液:移取10.00mL钙标准贮存溶液(4.4) ，于1000 mL容量瓶中，加40mL盐酸(4.衍，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨钙。5 仪器原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯。在仪器最佳主作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量祥品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.015g/mLo精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的J.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-
4、01实施64 飞4二与4牛毛、GB/T , 269 O. , 7 - 9 0 度的0.5%。工作曲线线性g将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)。E 分析步骤6. , 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6. 2试料按表1称取试料(氧化物试祥须经850C预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至O.000 1草。表1钙啻量试料溶解除二氧化钳外的试料溶解二氧化怖试料，加入硝酸(4.1) 加入盐酸(4.3)体积体积R过氧化氢(4.2)体积% 8 mL mL:mL 0.000 5-0.001 2.000 5
5、 105 0.001-0.003 1.000 4 5 2. 5 0.003-0.005 O. 500 0 3 5 J. 5 0.005-0.010 0.200 0 3 4 J. 5 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. , 试料的溶解6.4. 将除二氧化铺外的试料(6.2)置于150mL烧杯中，按表1加入盐酸。盖上表皿，低温加热至溶解完全，蒸发至近干。稍冷，加少量水，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1m匀。6.4.2将二氧化锦试料(6.2)置于150mL烧杯中。按表1加入硝酸和过氧化氢，低温加热至溶解完全。煮沸赶尽过氧化氢，冷却至室
6、温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 移取4份10.00mL溶液(6.4.1)，置于一组25mL容量瓶中，分别加入，0、0.50、1.00、1.50 mL钙标准溶液(4.5工，用水稀释至服，混匀。6.4.3 使用氧化亚氮乙快火焰于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零，测量试液的吸光度6.4.4 6.4.5 以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。用外推法从标准加入曲线上求出被测溶液的钙浓度。7 分析结果的计算与表述7. , 按式。)计算稀土金属中钙的百分含量(C-Co)VV, X 10- ca(%)=mV1 100HH. . . . . .
7、( 1 ) 式中zC 从标准加入曲线上查得的被测试液的钙浓度，g/mL，Co 从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的钙浓度，随/mL，V一一试液的总体积，m.L;65 一一-，=，呼叫一一一二一一一一一二牛一JV1一一移取试液的体积，mLV2一一被测试液的体积，mLpm一一试料的质量，g。GB/T 12690. 17-90 7.2 按式(2)计算稀土氧化物中氧化钙的百分含量CaO(%) = Ca% X 1.399 式中，Ca(%) 由7.1条求得的钙的百分含量;1. 399 由钙量换算成氧化钙量的系数。8 允许差66 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。钙吉量O. 000 5-O.
8、001 0 0.001 0-0.002 0 0.002 0-0.005 0 0.005 0-0.010 0 表2允许O. 000 3 O. 000 4 O. 000 5 O. 000 6 . ( 2 ) % 羞G/T 12690. 17-90 附录仪器工作条件(参考件)A 使用下列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表。仪器型号波* 灯电流单色器通带燃烧器高度氧化亚乙快流量氮流量nm mA nm mm PE3030 422.7 10 0.7 7 38单位40单位PE3030 422.7 30 O. 7 8 33单位34单位调节到红羽毛GOX-2 422.7 1. 5 0.2 6 6 L/min 火焰高度为5mm 、fntkh附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人孙臣良、程金镜。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509一77(稀土产品化学分析方法作废。67 一一一一八=-于中一. 二飞
