1、1 土中华人民共和国国标准及其化物化学分析方法杂菲疏氨酸辑、1，10-二分光光度法定铁Rare-earth metals and their oxides-Determination of iron content Potassium thiocyanate汀，1Q-phenanthroline spectrophotometric ethod 主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法。GB/T 12690. 20-90 本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定，测定范围:0.0001%0.005 0%。2 3 引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准
2、编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氨酸钢、1，10二氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异了基罔萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。4 4. 1 4.2 4. 3 试剂甲基异丁基酬。过氧化氢(30%)。盐酸。+1)，优级纯。4. 4 硝酸。+1)，优级纯。4. 5 .硫氨酸绑溶液(500g/L)。4. 6 1 , lO二氮杂菲乙醇溶液(2.5 g/L):称取0.25g 1，10二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。4.7铁标准贮存溶液准确称取0.1000g
3、铁(99.9%)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(4.3) ，低温加热溶解，冷却至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铁。4.8 铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.7)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1吨铁。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施74 、f , GB/T 12690. 20-. 90 日6. 1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试料(氧化物试样需经850(:预灼烧2h;金属试祥需去掉表面氧化层)，精确至O.000
4、 1 go 表1铁啻量试料试液总体积移取试液体积补加盐酸(4.的体积% g mL mL E让二O. 000 10. 0005 1. 000 0 全量。0. 000 50. 002 5 1. 000 0 100. 00 20.00 2.00 0.002 5:-0. 005 0 0.500 0 100. 00 20.00 2.00 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 试料的溶解6.4.1.1 按表1将除二氧化铺外的试料(6.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.3) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，i昆匀。6.4.1.2 按表
5、E将二氧化锦试料(6.2)置于100mL烧杯中，加5mL硝酸(4.钉，滴加过氧化氢(4.刀，低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6. 4. 2 按表1将试液(6.4.1)移入60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.3)，混匀。加2mL硫氨酸饵溶液(4.5) ,2 mL 1，10-二氮杂菲乙醇溶液(4.的，混匀。加5.00mL甲基异丁基嗣(4.1)，振荡1min，静置分层，弃去水相。6. 4. 3 移取部分有机相溶液(6.4.2)于1cm比色皿中，以试料空臼溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应
6、的铁量。6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁标准溶液(4.的分别置于一组60mL分液漏斗中，以水稀释至约20此，加2mL盐酸(4.3)，混匀。加2mL硫氨酸饵溶液(4.5)，2mL1.10二氮杂菲乙醇溶液( 4.的，依次混匀。力日5.00mL甲基异丁基嗣(4.1) ，振荡1miri，静置分层，弃去水相。6. 5.2 移取部分有机相溶液(6.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述7.1 按式(1)计算稀土金属中
7、铁的百分含量2也v X 10-6 Fe(%) .，亏了V，一X100. . . . . .叫1) 式中g叫一一自工作曲线上查得的铁量，随;v 试液总体积，mL;只一一移取试液的体积，mLsm 试料的质量，g。75 一一一二一二一一GB/T 12690. 20-90 7.2 按式(2)计算稀士氯化物中氧化铁的百分含量zFe,03(%) = Fe% X . 430 式中:Fe(%) 由7.1条求得的铁的百分含量g8 . 430 由铁量换算成三氧化二铁量的系数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁吉量O. 000 10. 0008 0. 000 80. 001 6 0. 001 60. 003 0 0. 003 OO. 0050 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀士研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人王金伟、陆世鑫。允许差O. 000 1 0.000 2 。.0003 。.0005 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77(稀土产品化学分析方法作废。76 ( 2 ) %
