1、中华人民共和国国家榻准土金属及其氧化物化学分析方法AI-CAS-CTMAB乙醇四元体系分光光度法测定铝Rare-earth metals and their oxidesDetermination 01 aluminum content Aluminiurn-chromazurol S-hexadecyl trirne曲ylammonium bromide-ethanol spectrophotometric rnethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中铝含量的测定方法。GB/T 12690. 24-90 本标准适用于稀土金属及其氧化物中铝含量的测定，测定范围，0.0
2、01%0. 02%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1476 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料经酸溶解，用草酸沉淀稀土，使铝与稀土分离。用硫酸破坏除去草酸，用抗坏血酸和盐酸泾胶掩蔽铁等杂质。在pH5.25. 8的条件下，于分光光度计波长625nm处测量AI-CAS-CTMAB乙醇四元体系络合物的吸光度。4试J4. 1 元水碳酸销，优级纯。4. 2 硝酸(1.42 g/mL)。4.3过氧化氢(30%)。4.4 乙醇，优级纯。4.5 盐酸(1+1)。4. 6 盐酸(1mol/L)。4. 7
3、 盐酸(0.mol/L)。4究盐防(1的。4.9 氨水(J十幻。4. 10 草酸溶液(100g/L) ，称取10g草酸溶解于100mL水中。4.11 硫酸(1十1)。4. 12 络天青S(CAS)溶液(lg/L) ，称取。.1 g铭天青S溶解于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。国家技术监督局1990一12-3 0批准1992-01-01实施86 , GB/T 1 2 6 9 O. 2 4 - 9 0 4.13 漠化十六炕基三甲胶(CTMAB)溶液(3g/L) ，称取0.3g澳化十六烧基三甲胶溶解于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。4.14 抗坏血酸溶液(10g/L) ，用时配制。4.1
4、5 盐酸委主胶溶液(2g/L)。4. 16 六次甲基因胶溶液(250g/L)。4. 17 铝标准贮存溶液2称取0.5000 g铝销(99.9，%)置于150mL石英烧杯中，加50mL盐酸(4.5)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入500皿L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 铝。4. 18 铝标准溶液g移取10.00mL铝标准贮存溶液(4.17)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100吨铝。4.19 铝标准溶液g移取10.00mL铝标准溶液(4.18)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5吨铝。4.20 对硝基盼溶液(1g/L
5、)。5仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试料(氧化物试样，于850C预灼烧2h，金属试祥需去掉表面氧化层)，精确至O.000 1 go 表1铝吉量试料试液总体积移取试液体积% g mL mL 0.001-0.005 O. 500 0 100 25 0.005-0.02 。.2000 100 20 6, 3 空白试验随同试料做空白试验。 6.4 测定6. 4. 1 试料的溶解6.4.1.1 将除二氧化钳外的试料(6.2)置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加5mL盐酸(4.日，低温加热至溶解完全若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化
6、，在铅培涡中于900C用200mg无水碳酸纳(4.1)熔融，浸出之后与原溶液合并。并蒸发至近干。6. 4. 1. 2 将二氧化锦试料(6.2)置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加5mL硝酸(4.刀，2mL过氧化氢，放置5min。低温加热至溶解完全。必要时补滴加过氧化氢助溶(若有不溶物，则应过滤，残渣经灰化，在铅增塌中于900C用200mg无水碳酸纳(4.1)熔融，浸出之后与原试液合并)。并蒸发至近干。6. 4. 2 于试液(6.4.1)中加入1mL盐酸(4.日，加水至5060mL，加热至近沸，加入15niL热草酸溶液(4.10)，不断搅拌，保温10min。冷却至室温，将沉淀和溶液移入100m
7、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤至100mL烧杯中。6. 4. 3 按表1移取滤液(6.4.2)于100mL烧杯中，加1mL硫酸(4.11)，低温蒸发至干，继续加热冒尽硫酸烟。稍冷，用水吹洗一次，再冒尽硫酸烟。稍冷，用45mL水吹洗杯壁、加10滴盐酸(4.5) ，低温加热使87 C;_-咀= -巧GB/T 12690. 24-90 盐类溶解，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，加水至体积约为30mL。6. 4. 4 加一滴对硝基盼溶液(4.20).用氨水(4.9)调溶液至黄色，用盐酸(4.6)调至黄色刚好消失。6. 4.5 加2mL抗杯血酸溶液(4.14).2mL盐酸瓷胶溶液(4.1日，
8、2mL盐酸(4.7)，2mL乙醇(4.4) , 2.5 mL六次甲基四胶溶液(4.16)，2mL CAS溶液(4.12), 2 mL CTMAB溶液(4.13)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。在20C以上放置30m恒。6. 4. 6 将部分试液(6.4.5)移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。6.5 工作曲线的绘制移取0，0.40，0.80，1.20,1. 60 , 2. 00 mL铝标准溶液(4.19)于分别置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL。以下按6.4. 4、6.4. 5条进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm
9、处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述7.1 按式(1)计算稀土金属中铝的百分含量:, V X 10-6 1(%) 一一二号?一一X100. . ( 1 ) Z V 1 式中zmI一从工作曲线上查得的铝量g;V，一移取试液的体积，mL;V 试液的总体积，mLpm 试料的质量，g，7.2 按式(2)计算稀土氧化物中氧化铝的百分含量:Al,03(%) A1% X 1. 890 式中zAI%由7.1条求得的铝的百分含量;1. 890 由铝量换算成兰氧化工铝量的系数;m一试料的质量，g，8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铝附加说明z吉O. 0010. 005 0. 005 OO. 0150 0. 015 OO. 0200 量本标准由中国有色金属工业总公司提出。表2本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人翠金锐、列臣良。允许O. 001 0.001 5 O. 002 5 差自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77(稀土产品化学分析方法)fp废。88 ( 2 ) %
